Titel: | Ueber ein einfaches Verfahren, das Spießglas im Bleie, im Kupfer und in jedem anderen in Salpetersäure, auflöslichen Metalle zu entdeken, und zugleich aus demselben abzuscheiden. Von Hrn. Pet. Bussolin, Ober-Münzwardein an der Münze zu Venedig. |
Fundstelle: | Band 26, Jahrgang 1827, Nr. XL., S. 159 |
Download: | XML |
XL.
Ueber ein einfaches Verfahren, das Spießglas im
Bleie, im Kupfer und in jedem anderen in Salpetersaͤure, aufloͤslichen
Metalle zu entdeken, und zugleich aus demselben abzuscheiden. Von Hrn. Pet. Bussolin,
Ober-Muͤnzwardein an der Muͤnze zu Venedig.
Aus dem Giornale di Fisica. Decad. II. T. X. 4to
Bimestre.
Bussolin's, einfaches Verfahren, das Spießglas im Bleie, im Kupfer
und anderen Metalle zu entdeken.
Ich will nicht behaupten, daß das von mir hier vorgeschlagene
Verfahren vor anderen den Vorzug verdient; es ist genug fuͤr mich, daß es von
den uͤbrigen (mir wenigstens bis jezt bekannten) abweicht, und daß ich mir
schmeicheln darf, daß es durch seine Leichtigkeit in der Anwendung einige Vortheile
meinen Amtsbruͤdern gewaͤhren kann.
Wenn man in einem Kolben irgend eine in Salpetersaͤure aufloͤsbare
Metall-Composition (bei welcher aber kein Spießglas sich befindet), der
Einwirkung der Salpetersaͤure aussezt, und derselben in demselben Kolben
etwas reines Zinn zusezt, so wird man, sobald die Ausloͤsung vollendet ist,
am Boden der Retorte, wie gewoͤhnlich, weißes Zinn-Oxyd finden. Wenn
sich aber bei dieser Metall-Composition nur der mindeste Bruchtheil von
Spießglas befindet, und man obigen Versuch mit derselben anstellt, wird das
Zinn-Oxyd gelblichAuch der reinste Spießglas-Koͤnig, der vollkommen frei von
allem Schwefel ist, faͤrbt das Zinn-Oxyd gelblich; auch dann
wird dieses gelblich, wann das Spießglas mit Silber und Kupfer verbunden
ist; wenn es aber mit Blei verbunden ist, wird es etwas gruͤnlich. A.
d. O. aussehen.
Auf diese Weise wird also das Zinn eine sichere Anzeige der Gegenwart des
Spießglases.
Eine zweite Beobachtung ist diese: daß, obschon das Zinn, seiner Natur nach, beinahe
unloͤsbar in Salpetersaͤure ist, wie das Spießglas es weit weniger
ist, es sich doch waͤhrend des Kochens durch Wahlverwandtschaft mit lezterem
vereinigt, und dasselbe schnell geneigt macht sich zu faͤllen, und am Boden
des Kolbens sich vollkommen damit zu verbinden. Das Zinn waͤre also hier
neuerdings ein herrliches Mittel geworden, diese Vereinigung zu bewirken, und das
Spießglas von anderen in Salpetersaͤure aufloͤsbaren Metallen
abzuscheiden.
Folgendes Verfahren habe ich nun angewendet, um das Spießglas aus einem Bleie zu
scheiden, dem ich 4 per Cent des lezteren zugesezt hatte.
Ich nahm ein Stuͤk dieser Composition, welches ich, da es noch gut dehnbar
war, unter einer Strekwalze strekte, und dann in kleine Stuͤke schnitt. Ich
wog auf der Probier-Wage genau ein Danaro
metrico davon ab, und sezte demselben ein metrisches Gran zerkleintes
reines Zinn zu. Beides gab ich in einen Kolben, goß reine Salpetersaͤure,
immer von 1360 spec. Schwere, in der Menge von ungefaͤhr 3 grossi metrici darauf, und kochte es, bei
maͤßiger Hize, 10 bis 12 Minuten lang. Nachdem die Aufloͤsung
vollkommen vollendet war, (worauf man genau zu achten hat), nahm ich den Kolben vom
Feuer, und sezte beinahe eben so viel destillirtes Wasser zu, als die Saͤure,
dem Volumen nach, betrug, worauf ich das Ganze einige Zeit uͤber ruhig stehen
ließ. Hierauf richtete ich meinen kleinen Filtrir-Apparat her, und bediente
mich eines Doppel-Filtrums, wovon das innere aus sehr gutem
Joseph-Papier bestand, und 865 Tausendtheile eines Danaro-metrico wog.Mein Filtrir-Papier, das ich mehr dann Ein Mahl vollkommen
eingeaͤschert habe, gab mir von einem Filtrum, das 500/1000 Danaro metrico wog, 14/1000 Asche. Obiges hier
angewendetes Filtrum von 865/1000 mußte demnach 24/1000 Asche geben, wie man
unten in Rechnung gebracht hat. A. d. O. Ich ließ die Aufloͤsung durch das Filtrum laufen, und wusch mit
demselben destillirten Wasser das erhaltene gelbliche Zinn-Oxyd so lange auf
dem Filtrum, bis das Lakmus-Papier von dem Absuͤß-Wasser nicht
mehr geroͤthet wurde. Das doppelte Filtrum wurde hierauf, in einem Glase
gehoͤrig gestuͤzt, bei einer Temperatur von 40° Reaum. in einem
Troken-Ofen vollkommen getroknet,Ich habe mich oͤfters zum Troknen der Oxyde eines Platinna Tiegels
bedient; ich habe mich aber uͤberzeugt, daß ein Tiegel aus Pozzolana,
von der Art, wie ich mir dieselbe bereite, besser taugt, besonders wegen des
weit geringeren Preises, indem man hier leicht zu jeder Probe einen neuen
Tiegel nehmen kann. Der Verlust, der hier durch das unvermeidliche Einsaugen
entsteht, betraͤgt, wie unten bemerkt wird, ungefaͤhr 5/1000.
Jeder Arbeiter, der sich meiner Methode bedienen will, wird seine eigenen
Tiegel beobachten, und darnach das Einsaugen derselben genau
bestimmen koͤnnen. Was endlich die 10 p. C. Zunahme an Gewicht der
Oxyde des Zinnes und Spießglases betrifft, die waͤhrend des Troknens
derselben, und des Verbrennens des Filtrums unter der Mussel Statt hat, so
habe ich dieselbe in Folge mehrerer genauer Versuche mit diesen Metallen, so
wie den Filtren, da ich mich immer derselben Salpeter-Saͤure
bediente, auf das Genaueste bestimmen koͤnnen. A. d. O. sorgfaͤltig aus dem aͤußeren Filtrum herausgehoben, in einen
bedekten pozzolanenen Tiegel gethan, und unter der Muffel, anfangs bei einer
maͤßigen, und dann immer allmaͤhlich verstaͤrkten Hize,
vollkommen eingeaͤschert: die Asche war in diesem Zustande weiß, etwas in's
Grauliche ziehend. Der Tiegel wurde dann aus der Muffel genommen, und das Educt in
eine Papier-Kapsel gethan und gewogen; wenn die Einaͤscherung
vollkommen geschehen ist, so bleibt das Gewicht auch noch mehrere Stunden lang
unveraͤndert dasselbe. Das Resultat dieser Analyse war, nach Abzug der in den
AnmerkungenMein Filtrir-Papier, das ich mehr dann Ein Mahl vollkommen
eingeaͤschert habe, gab mir von einem Filtrum, das 500/1000 Danaro metrico wog, 14/1000 Asche. Obiges hier
angewendetes Filtrum von 865/1000 mußte demnach 24/1000 Asche geben, wie man
unten in Rechnung gebracht hat. A. d. O. undIch habe mich oͤfters zum Troknen der Oxyde eines Platinna Tiegels
bedient; ich habe mich aber uͤberzeugt, daß ein Tiegel aus Pozzolana,
von der Art, wie ich mir dieselbe bereite, besser taugt, besonders wegen des
weit geringeren Preises, indem man hier leicht zu jeder Probe einen neuen
Tiegel nehmen kann. Der Verlust, der hier durch das unvermeidliche Einsaugen
entsteht, betraͤgt, wie unten bemerkt wird, ungefaͤhr 5/1000.
Jeder Arbeiter, der sich meiner Methode bedienen will, wird seine eigenen
Tiegel beobachten, und darnach das Einsaugen derselben genau
bestimmen koͤnnen. Was endlich die 10 p. C. Zunahme an Gewicht der
Oxyde des Zinnes und Spießglases betrifft, die waͤhrend des Troknens
derselben, und des Verbrennens des Filtrums unter der Mussel Statt hat, so
habe ich dieselbe in Folge mehrerer genauer Versuche mit diesen Metallen, so
wie den Filtren, da ich mich immer derselben Salpeter-Saͤure
bediente, auf das Genaueste bestimmen koͤnnen. A. d. O. bemerkten Groͤßen, folgendes:
Zinn und Spießglas-Oxyd unter
einander, zugleichmit der Asche des eigenen Filtrums, und
demGewichte der Papier-Kapsel, in Tausendtheilcheneines
Danaro
327
Hinzu noch 5/1000 fuͤr den durch das
Einsaugenentstandenen Verlust
5
––––
Totalgewicht beim ersten
Waͤgen
332
Hiervon abgezogen das Gewicht der
Papier-Kapsel
152
––––
Rest in Tausendtheilen
180
Ferner abgezogen die Asche des angewendeten
Filters
24
––––
Rest in Tausendtheilen
156
Dann noch abgezogen die Zunahme an
Sauerstoffzu 10 p. C.
16
––––
Bleibt fuͤr Zinn und Spießglas im
reinen ZustandeRest in Tausendtheilen
140
Und endlich nach Abzug des zugesezten
Zinnes selbst
100
––––
Bleibt fuͤr das Spießglas Rest in
Tausendtheilen
40.
Und diese 40 Tausendtheile betragen gerade so viel, als das Verhaͤltniß, in
welchem das Spießglas dem Bleie zugesezt wurde.
Ich werde hier die uͤbrigen Resultate mit anderen Metall-Compositionen
nicht anfuͤhren, bei welchen sich Spießglas befand. Ich muß hier nur
bemerken, daß, wenn man eine Metall-Composition zu behandeln hat, in welcher
Zinn und Spießglas zugleich vorkommt, obiges Verfahren, wie es sich von selbst
versteht, nicht anwendbar ist, sondern nur bei Metallen, die in
Salpetersaͤure aufloͤsbar sind. Wenn man eine solche Composition aus
Zinn und Spießglas zu behandeln haͤtte, muͤßte man sich des Verfahrens
des Hrn. Probierers an der Muͤnze zu Paris, Chaudet, bedienen, welches im 3 ten Theile der Annales de Chimie, S. 376, beschrieben ist. Man kann dieses Verfahren dann
noch durch das meinige controliren. Wenn man sich endlich noch bis zur Evidenz von
der Gegenwart des Spießglases uͤberzeugen wollte, so koͤnnte dieß auf
die einfachste Weise dadurch geschehen, daß man das erhaltene Educt in einen
Pozzolan-Tiegel bringt, demselben etwas Talg oder Wachs zusezt, und dann den
Tiegel mit seinem Dekel bedekt. Nachdem dasselbe geschmolzen ist, nimmt man das
Metall heraus, zerstoͤßt es ein wenig, wikelt es in ein Blatt aus reinem
Zinne, und sezt es einige Minuten lang in der Kapelle unter der Muffel einem solchen
Grade von Hize aus, daß es in ein bloßes Protoxyd verwandelt wird. Wenn man es dann
aus der Kapelle nimmt, wird man die Oberflaͤche des Zinnes, statt weiß, sehr
zart azurblaͤulich finden, ungefaͤhr wie Ultramarin-Asche. So
viel ich weiß gibt es, außer dem Spießglase, kein anderes Metall, das dem Zinne eine
aͤhnliche Farbe mittheilen koͤnnte, wenn man dasselbe, wie gesagt, dem
ersten Grade der Oxidation aussezt.