LVI. Ueber Darstellung des Calomels als hoͤchst zartes Pulver; von E. Soubeiran. Aus dem Journal de Pharmacie, Dec. 1842, S. 502. Mit einer Abbildung auf Tab. V. Soubeiran, uͤber Darstellung des Calomels als Pulver. Aerztliche Erfahrung sowohl als die chemische Wissenschaft haben gemeinschaftlich dargethan, daß die höchst feine Zertheilung des Calomels seine Heilkraft erhöht. Das Schlämmen führt nicht zum Ziele; man erhält nur ein gelbliches Pulver, welches nicht die gewünschte Zartheit besizt. Josiah Jewel war der erste, welcher einen andern Weg vorschlug, nämlich den Dampf des Queksilberchlorürs in ein Gefäß mit Wasser streichen zu lassen. Dieses Wasser kommt bald ins Sieden und der Dampf desselben vermischt sich mit dem Calomel-Dampf. Die Gegenwart des Wassers und des Dampfes verhindert die Vereinigung des Chlorürs und das Product nimmt die Gestalt eines feinen, gleichförmigen Pulvers an. Dieses Jewel'sche Verfahren lieferte, wenn es auch nicht unausführbar war, mit vieler Mühe nur sehr wenig Product; auch wurde es von allen, die es versuchten, sogleich wieder aufgegeben. Im J. 1822 überzeugte sich Hr. O. Henry ebenfalls, daß mit diesem Verfahren kein vortheilhaftes Resultat zu erreichen sey; durch eine glükliche Modification desselben beschenkte er aber unsere Laboratorien mit einem praktischen Verfahren, welches allgemeinen Eingang fand und allein noch in allen Lehrbüchern der Chemie erwähnt ist. Um seinen Zwek zu erreichen, sonderte Henry das den Wasserdampf erzeugende und das den Dampf des Queksilberchlorürs erzeugende Gefäß ganz von einander ab; die beiderlei Dämpfe begaben sich gleichzeitig in einen zwischen denselben befindlichen Recipienten, in welchem sie sich innig vermischten und worin der Calomel in Gestalt eines weißen, sehr fein zertheilten Pulvers niederfiel. Es ist unnöthig, hier die zum Gelingen dieses Verfahrens erforderlichen Vorsichtsmaßregeln anzuführen; aber bei aller Gerechtigkeit, welche man ihm widerfahren lassen muß, ist zu erwähnen, daß die Ausführung desselben schwierig befunden wurde; man mußte durch Erfahrung die Vortheile zur glüklichen Ausführung der Operation erst kennen lernen, und nur zu oft ging das ganze Product durch Springen der Gefäße Verloren; mit einem Worte, dieses Verfahren ist schwer ausführbar. Jedoch ist dieses Verfahren in allen französischen Laboratorien eingeführt und hat die französischen Aerzte dazu gebracht, beinahe aus schließlich nur sehr fein zertheiltes versüßtes Queksilber anzuwenden. Doch müssen wir bekennen, daß der französische Calomel, was Weiße und Zartheit betrifft, den Vergleich mit dem englischen nicht aushält. Zur Verbesserung des Products und Erleichterung der Operation wurde von mir vorgeschlagen, statt des, sich zwischen die Theilchen des versüßten Queksilbers legenden und ihre Vereinigung hindernden Wasserdampfs, einen Luftstrom anzuwenden, welcher über das erhizte versüßte Queksilber hinstreicht, den Dampf, so wie er sich bildet, mit fortreißt und als feines Pulver absezt.Polytechnisches Journal Bd. LXXXV. S. 78. Der Apparat besteht in einer quer durch einen Ofen gestekten irdenen Röhre, in welche man den Calomel in Stüken bringt und dann erhizt. In das Innere der Röhre wird fortgesezt der Wind eines Ventilators mit Centrifugalkraft geleitet, welcher den Dunst, so wie er sich bildet, mit fortnimmt und in einen Recipienten führt. Sezt man diesem Luftstrome nur gerade Röhren entgegen, so wird der Calomel so fein, daß er sehr weit hinweg geweht wird; am besten ist es, den Luftstrom in einen 1 1/2 bis 2 Quadratmeter großen, durch Platten in drei Etagen abgetheilten Raum ausströmen zu lassen. Die untere Etage steht mit der folgenden durch eine, auf der der Einströmung entgegengesezten Seite, offen gelassene breite Spalte in Verbindung; aus dieser zweiten Etage tritt der Strom in die dritte, aus welcher er endlich durch eine Röhre austritt, deren Ende unter Wasser taucht. Die Luft, indem sie beständig auszutreten sucht, erzeugt im Wasser ein Gepolter, welches die bis in dasselbe gedrungenen feinen Calomeltheilchen befeuchtet und ihr Niederfallen bewirkt. Diese Art der Verschließung läßt nichts zu wünschen übrig. Durch vielfältige, immer wieder modificirte Versuche aber kam ich dahin, dieses neue Verfahren wieder umzugestalten und sogar von seinen ersten Grundlagen abzuweichen. Gegenwärtig wende ich weder den Wasserdampf, noch einen Luftstrom mehr an. Mein Apparat besteht ganz einfach aus einer Röhre und einem Recipienten; ich erhalte den schönsten feinstzertheilten Calomel und zwar auf so einfache Weise, daß ich mich schon oft fragte, wie mir dieses Verfahren nicht sogleich einfallen konnte. Um das Princip desselben zu erläutern, wollen wir auf einen ähnlichen Proceß zurükgehen, der im Großen Anwendung findet, nämlich die Fabrication der Schwefelblumen. Bei der Darstellung der Schwefelblumen nämlich führt man den Schwefeldampf in eine Kammer, welche so weit ist, daß die latente Wärme, welche aus dem sich verdichtenden Schwefel frei wird, ihre Wände nicht so erhizen kann, daß der sich daran anlegende Schwefel schmilzt. Es war mir, und gewiß auch vielen andern entgangen, daß die Verdichtung weit von den Wänden der Kammer erfolgt, wobei die Luft, mechanisch zwischen den Theilchen des Schwefeldampfes gelagert, der Vereinigung dieser Theilchen im Augenblike ihrer Verdichtung ein mechanisches Hinderniß entgegensezt; überdieß finden die Schwefeltheilchen keinen Stüzpunkt und können sich also nicht in der zur Krystallisation erforderlichen symmetrischen Anordnung absezen und vereinigen. Würde der Schwefeldampf sich an den Wänden der Kammer verdichten, so würde er sich in krystallinischen Anhäufungen, aber nicht in Pulverform absezen. Das Schwefelpulver sezt sich also mitten in der Luft der Kammer ab und das Pulver fällt dann durch sein eigenes Gewicht langsam zu Boden. Nachdem nun dieser Proceß seine wahre Erklärung gefunden, war damit auch die Darstellung des feinzertheilten Calomels, so wie aller andern analogen Mineralsubstanzen gegeben. Man brauchte nur noch das Verfahren bei der Fabrication der Schwefelblumen auf sie anzuwenden und einige den Erfolg der Operation befördernde Nebenumstände zu beobachten. Die Gefäße, in welchen ich den Calomel erhize, sind längliche irdene Röhren von 10 Centimeter (3'' 8''' Par. Maaß) Durchmesser und 50 bis 60 Centimeter (1' 6'' bis 1' 10'') Länge; sie sind an einem Ende geschlossen, am andern offen; jede faßt 4–5 Kilogr. versüßten Queksilbers. Meine Röhren wurden aus der Erde gemacht, aus welcher die Pariser Schmelztiegel verfertigt werden; ich überzog sie außen noch mit einer Lage Thon, wodurch jede Röhre mehrere Operationen aushält. Die Röhre kommt in einen länglichen Ofen, reicht auf der einen Seite 4 Centimeter (1 1/2'') über denselben hinaus und mündet in einem Recipienten in gerader Linie mit seiner Innenwand aus. Als Recipient bediente ich mich bis jezt eines großen steinzeugnen Wasserbehälters, durch welchen in 2/3 seiner Höhe ein rundes Loch gebohrt wurde, in welches das offene Ende der Röhre eingerieben wird. Ich verstreiche die Fugen noch mit etwas Kitt, seze den Dekel auf dieses Gefäß und verschließe es mittelst eines darübergepappten Papierstreifens; oben lasse ich eine Oeffnung, durch welche die ausgedehnte Luft frei austreten kann; sie braucht nur mit einer Glasplatte zugedekt zu werden. Statt eines solchen Gesäßes könnte man auch eine kleine Kammer benuzen, deren dem Ofen zugekehrte Seite von Ziegeln aufgeführt würde. Ich führte- eine solche Operation mit einer Kammer aus, die gewöhnlich zur Fabrication des Chlorkalks dient und 4 Kubikmeter Hohlraum hat. Der Versuch gelang sehr wohl; doch ziehe ich für die Quantität von ein paar Kilogrammen, welche ich in Arbeit nahm, den steinzeugnen Behälter vor, der wenig Umstände macht und leicht zu reinigen ist. Der Recipient soll so nahe wie möglich am Ofen seyn, damit das versüßte Queksilber sich nicht schon am Ende der Röhre verdichtet; aus demselben Grunde muß die Röhre auch in gerader Linie mit der Wand des Recipienten aufhören, und nicht tiefer in denselben hineingehen. Andererseits muß der Recipient von der Ofenhize, welche direct auf ihn zuginge, frei gehalten werden, zu welchem Behufe man die Oeffnung, durch welche die Röhre aus dem Ofen tritt, mit Lehm verstreicht und durch zwei metallene Zwischenwände, welche die Röhre außerhalb des Ofens umfangen, indem sie zwischen diesem und dem Recipient stehen, leztern vor der ausstrahlenden Wärme schüzt. Auf diese Weise sind die beiden den guten Erfolg bedingenden wesentlichen Bedingungen erfüllt; die Röhre wird sehr nahe an der Stelle, wo sie in den Recipient tritt, erhizt, damit der Calomel sich nicht in ihr selbst condensirt; der Recipient ist vor der Ofenhize geschüzt, denn wenn er zu warm würde, könnte sich der anfangs in Pulverform absezende Calomel krystallinisch zusammenhäufen. Nichts ist hiebei leichter, als die Leitung des Feuers; man erhizt zuerst die Röhre an der dem Recipient zunächst liegenden Stelle bis zur dunkeln Rothglühhize und verbreitet allmählich das Feuer nach der ganzen Länge der Röhre, 1 1/2 bis 2 Stunden sind hinreichend zur vollkommenen Verflüchtigung von 4 bis 5 Kilogr. versüßten Queksilbers. Hält man die Operation für beendigt, so läßt man den Apparat erkalten, nimmt den Kitt ab und wäscht den Calomel so lange mit destillirtem Wasser aus, bis das Waschwasser von Schwefelwasserstoff nicht mehr gefärbt wird. Er wird nun bei gelinder Wärme getroknet. Dieß ist das sehr einfache Verfahren, bei welchem ich stehen blieb; ich wurde versichert, daß es gerade dasselbe sey, welches die englischen Fabrikanten geheim halten. Jedenfalls hält der so zertheilte Calomel den Vergleich mit dem schönsten englischen aus; unsere Industrie hat hiemit eine große Requisition gemacht. Ich beschäftige mich mit der Anwendung dieses Verfahrens der Zertheilung auf andere flüchtige Mineralsubstanzen; der Proceß bietet nach meiner bisherigen Erfahrung nur bei denjenigen von ihnen Schwierigkeiten dar, welche, wie das Operment und der Zinnober, durch Berührung mit der Luft in hoher Temperatur eine Veränderung erleiden. Beschreibung des ApparatesFig. 53. P irdener Ofen; die vordere Wand ist bei P erhöht. G, G beweglicher Rost, aus drei Theilen bestehend; man hebt ihn weg, damit das Feuer herunterfällt, wenn die Operation beendigt ist. g, g Rost für die den obern Theil der Röhre erhizende Kohle. c Oeffnung des Aschenraums. Sie ist sehr groß, damit die Roststüke und die Kohlen am Ende der Operation leicht herausgenommen werden können. T Röhre, welche das versüßte Queksilber enthält. S Widerlage, welche das Ende der Röhre unterstüzt. F Recipient. C Dekel des Recipienten. p obere Oeffnung des Recipienten, mit einer Glasplatte bedekt. d, d' Zwischenwände von Eisenblech, welche die Röhre umfassen und den Recipienten gegen die directe Ofenhize schüzen.