LXXXII. Anleitung zur Analyse der organischen und mineralischen Kohlen; von J. L. Lassaigne. Aus dem Journal de Chimie médicale. Febr. 1843, S. 75. Lassaigne's Anleitung zur Analyse der organischen und mineralischen Kohlen. Die verschiedenen organischen und mineralischen Kohlenarten finden eine so verschiedene Anwendung und ihre auf dem mehr oder weniger großen Kohlenstoffgehalt beruhenden Eigenschaften können durch die Beimengung verschiedener Substanzen solche Veränderungen erleiden, daß es in sehr vielen Fällen von Nuzen ist, ihren wahren Werth bestimmen zu können. Der Zwek dieser Mittheilung ist die Angabe eines einfachen Verfahrens bei der Analyse der Holz-, Knochen-, Torf-, Stein- und Schieferkohle, welche so häufige technische und ökonomische Anwendung finden. Holzkohle. Sie besteht aus Kohlenstoff, welcher mit noch etwas Wasserstoff, Kali- und Kalksalzen, gewissen Metalloxyden und einer mehr oder weniger großen Menge Feuchtigkeit, die sie aus der Luft in ihren Poren verdichtet, verbunden ist. Das Wasser, welches nach Karsten in der Holzkohle 9 bis 10 Proc. beträgt, kann genau quantitativ bestimmt werden, indem man eine gewogene Menge gepulverter Kohle bei + 120° C. (96° R.) in einem Platintiegel austroknet. Die flüchtigen Wasserstoffverbindungen, welche mit den verschiedenen vegetabilischen Kohlen verbunden bleiben, können, wie es Berthier bei seinen Analysen auf trokenem WegePolytechnisches Journal Bd. LVIII. S. 391. machte, dadurch bestimmt werden, daß man die vorher von Feuchtigkeit befreite Kohle unter Ausschluß der Luft bei Weißglühhize calcinirt. Die Gewichtsdifferenz nach der Operation gibt die Quantität der flüchtigen Wasserstoffverbindungen an. Besser ist es aber, eine Portion trokener Kohle mit Kupferoxyd zu verbrennen, wozu man sich des zur Analyse organischer Substanzen üblichen Apparats bedient, also Wasser und Kohlensäure aufsammelt, wodurch das Verhältniß des Wasserstoffs und Kohlenstoffs sich genau ergibt. Die fixen Bestandtheile, aus welchen die gewöhnliche Asche der Kohle besteht, werden durch Einäscherung einer gewissen Quantität Kohle unter dem Zutritt der Luft erhalten. Die Menge der die Asche bildenden Salze erfährt man durch Auslaugen derselben mit destillirtem Wasser und Filtriren der Flüssigkeit behufs der Abtrennung der unlöslichen Theile. Die in Wasser löslichen Salze sind kohlensaures und schwefelsaures Kali, Chlorkalium und bisweilen basischkieselsaures Kali. Das durch Abdampfen der wässerigen Lösung erhaltene Gemenge dieser Salze wird nun in drei oder vier Theile abgetheilt, wovon man den einen zur Bestimmung der Menge des kohlensauren Kali's durch das bekannte alkalimetrische Verfahren anwendet; der zweite Theil dient zur quantitativen Bestimmung des schwefelsauren Kali's, indem man seine Auflösung durch salzsauren Baryt zersezt, nachdem man vorher die Flüssigkeit mit Salzsäure angesäuert hat; aus dem Gewicht des trokenen schwefelsauren Baryts berechnet man das ihm entsprechende wasserfreie schwefelsaure Kali. Die dritte Portion der Salze wird in Wasser gelöst, mit Salpetersäure angesäuert und dann mit salpetersaurem Silber gefällt, um die Menge des Chlorkaliums zu bestimmen. Ist Kieselerde vorhanden, so erkennt man dieß durch Uebersättigen der alkalischen Lösung mit irgend einer Säure, Abdampfen zur Trokne und Wiederauflösen des Rükstandes in warmem Wasser. Die in Wasser unlöslichen Bestandtheile der Asche müssen kalt mit schwacher Salzsäure behandelt werden, welche die kohlensauren Salze und den etwa darin enthaltenen phosphorsauren Kalk und das Eisenoxyd auflöst; der in der Kohle enthaltene Sand (die Kieselerde) bleibt hiebei unaufgelöst. Die salzsaure Auflösung wird nun mit Ammoniak übersättigt, um den phosphorsauren Kalk und das Eisenoxyd niederzuschlagen, welche auf einem Filter gesammelt werden. Kleesaures Ammoniak in die filtrirte ammoniakalische Flüssigkeit gegossen, fällt kleesauren Kalk, der, durch Glühen zersezt, sich in Aezkalk verwandelt; wenn endlich kohlensaure Bittererde in der Asche enthalten war, so wird die Basis derselben in der Flüssigkeit aufgefunden, aus welcher der Kalk durch kleesaures Ammoniak niedergeschlagen wurde; ihre Gegenwart wird durch phosphorsaures Ammoniak entdekt, wodur ein schwerlösliches Doppelsalz gefällt wird. Knochenkohle. Sie ist ein Gemenge von Wasserstoff- und stikstoffhaltigem Kohlenstoff, phosphorsaurem und kohlensaurem Kalk, mit welchen noch verbunden sind kleine Mengen phosphorsaurer Bittererde, Eisenoxyds, Thonerde, Kieselerde und einige lösliche Alkalisalze, wie Chlornatrium, kohlensaures und phosphorsaures Natron. Die zu technischen Zweken mehr oder weniger grob gepulverte Kohle zieht eine gewisse Menge Feuchtigkeit ein, welche durch Austroknen bei + 120° C. im Oehlbad leicht bestimmt werden kann. So ausgetroknet, hinterläßt sie, wenn sie bei Zutritt der Luft in einem Platin- oder Porzellantiegel ausgeglüht wird, eine weiße Asche, deren Gewicht vom anfänglichen abgezogen, jenes der darin enthalten gewesenen brennbaren Substanzen ergibt. Die Asche dieser Kohle ist unter leichtem Aufbrausen in schwacher Salpeter- oder Salzsäure gänzlich auflöslich, wenn sie nämlich im Handel oder bei der Fabrication nicht mit fremdartigen unlöslichen Körpern verfälscht wurde. Man fällt nun aus der Auflösung den phosphorsauren Kalk und die phosphorsaure Bittererde mit Aezammoniak; der auf einem Filter gesammelte Niederschlag ergibt beim Rothglühen das quantitative Verhältniß dieser phosphorsauren Erdsalze. Die Flüssigkeit, aus welcher diese Salze abgeschieden wurden, enthält allen vor dem Auflösen im Zustande von kohlensaurem Kalk vorhanden gewesenen Kalk; derselbe kann als solcher wieder mittelst kohlensauren Natrons niedergeschlagen werden. Die bisweilen in der Knochenkohle noch enthaltenen löslichen alkalischen Salze können qualitativ und quantitativ leicht bestimmt werden, indem man eine abgewogene Menge Knochenkohle mit siedendem destillirtem Wasser auslaugt und die wässerige Lösung zur Trokne abdampft, um das Gewicht der verschiedenen Salze zu bestimmen, welche man dann analysirt. Die Menge des reinen Kohlenstoffs kann genau nur durch Verbrennen eines Antheils wohl ausgetrokneter Kohle mit Kupferoxyd bestimmt werden, wobei man wie bei der Analyse einer organischen Substanz verfährt. Der in der Thierkohle, namentlich aber in der Knochenkohle, stets vorhandene Stikstoff kann bestimmt werden, indem man in eine Verbrennungsröhre zuerst einige Gramme reines trokenes kohlensaures Blei, hierauf ein Gemenge von 1 bis 2 Decigrammen der zu untersuchenden Kohle mit 10 Grammen Kupferoxyd bringt und dieses Gemenge dann mit einer Schicht Kupferoxyd und endlich noch mit einer Schicht Kupferdrehspäne bedekt. Nachdem die Röhre mit der Queksilberwanne in Verbindung gesezt wurde, erhizt man mittelst der Weingeistlampe zuerst einen Antheil des kohlensauren Bleies, um die Luft aus dem Apparate auszutreiben. Sobald nur Kohlensäure entweicht, erhizt man von Vorn nach Hinten die anderen Theile der Röhre allmählich bis zum Rothglühen. Die unter der Gloke in der Queksilberwanne sich sammelnden Gase bestehen aus Kohlensäure und Stikstoff; erstere läßt man von Aezkali absorbiren, wobei lezterer zurükbleibt. Torfkohle. Die Torfkohle ist zart, zerreiblich und leicht; sie kommt leicht in Gluth und verbrennt langsam mit einer kleinen Flamme ohne Rauch. Der Kohlenstoff ist in dieser Kohle mit etwas Wasserstoff und Stikstoff verbunden; ihre Asche enthält Kieselerde, Thonerde, Eisenoxyd, Kalk und Bittererde. Man analysirt die Asche auf oben angegebene Weise; die in Wasser unauflöslichen Bestandtheile derselben werden mit Salzsäure in der Wärme behandelt, wobei Kieselerde in Verbindung mit etwas Thonerde zurükbleibt; leztere werden auf bekannte Weise durch Schmelzen mit Aezkali von einander getrennt. Steinkohle. Die Steinkohlenarten, welche alle aus Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff und manchmal Stikstoff in verschiedenen Verhältnissen zusammengesezt sind, enthalten oft noch eine Beimengung von Thon, kohlensaurem Eisen und Schwefelkies; lezterer schadet der Güte dieses Brennmaterials sehr. Durch Verbrennen einer gewogenen Quantität Steinkohle an der Luft bestimmt man ihren Gehalt an Asche, welche dann näher untersucht wird. Die Menge des in einer Steinkohle enthaltenen Schwefelkieses ermittelt man durch Erhizen ihres Pulvers mit einer hinlänglichen Quantität Königswasser. Der Schwefel wird dabei in Schwefelsäure und das Eisen in Eisenoxyd umgewandelt. Man verdünnt nun die Lösung mit Wasser, filtrirt und versezt sie mit Aezammoniak in Ueberschuß, sammelt das Eisenoxydhydrat auf einem Filter, wäscht, troknet und glüht es. Aus seinem Gewicht berechnet man den Gehalt an Schwefelkies; 100 Eisenoxyd entsprechen 152 Schwefelkies. Man kann auch vor der Fällung mit Ammoniak die Menge der gebildeten Schwefelsäure durch salzsauren Baryt bestimmen. Aus dem Gewicht des schwefelsauren Baryts berechnet man den in der Steinkohle mit Eisen verbunden gewesenen Schwefel. Die Menge des in den Kohks (aus den schwefelkieshaltigen Steinkohlen) enthaltenen Einfach-Schwefeleisens kann ebenso ermittelt werden; 100 Eisenoxyd entsprechen 110 Einfach-Schwefeleisen. Schieferkohle. Die Schiefer, ein Gemenge von Thon und Erdharz, liefern beim Ausglühen eine leichte zerreibliche Kohle. Dieses heutzutage als Entfärbungsmittel häufig benuzte Product wird zuweilen sogar der Knochenkohle substituirt oder ihr doch beigemengt. Die Schieferkohle verdankt ihre Entfärbungskraft der äußerst feinen Zertheilung des darin enthaltenen Kohlenstoffs, welcher mit mehr oder weniger Thon und kohlensaurem Kalk vermengt ist. Die Analyse derselben ist nach den oben angegebenen Verfahrungsweisen leicht auszuführen. Durch Austroknen einer Portion der gepulverten Kohle im Oehlbade bestimmt man ihren Gehalt an hygroskopischem Wasser. Der Rükstand wird sodann mit kochendem Wasser behandelt, um den schwefelsauren Kalk aufzulösen, dessen Menge man durch Wiegen des getrokneten Rükstandes erfährt. Behandelt man dann die mit kochendem Wasser ausgezogene Kohle mit schwacher Salzsäure in der Kälte, so wird der kohlensaure Kalk aufgelöst, ohne daß weder die Kohle noch der Thon angegriffen wird. Das Verhältniß der ersteren zum lezten erfährt man, wenn man den Rükstand, welchen die mit Salzsäure behandelte Kohle hinterläßt, in einem Tiegel unter Zutritt der Luft calcinirt. Durch die Abwesenheit phosphorsaurer Erdsalze und andererseits durch den bedeutenden Gehalt ihrer Asche an Kieselerde, Thonerde und Eisenoxyd, läßt sich die Schieferkohle von der Knochenkohle leicht unterscheiden.