VIII. Apparat zum Extrahiren der organischen Substanzen mit Alkohol und Aether; von Hrn. Payen. Aus den Annales de Chimie et de Physique, Jan. 1845, S. 59. Mit Abbildungen auf Tab. I. Payen's Apparat zum Extrahiren der organischen Substanzen mit Alkohol und Aether. Bei den Apparaten, welche man gegenwärtig anwendet, um aus organischen Substanzen deren nähere Bestandtheile mittelst Alkohol, Aether etc. zu extrahiren, muß man sehr viel Zeit und Sorgfalt auf die Operationen verwenden, Filtrationen und vollständige Aussüßungen durchführen, auch viele Destillationen vornehmen, um das Auflösungsmittel zum Theil wieder zu gewinnen; dazu kommt noch, daß durch den Einfluß der Luft bisweilen neue Producte entstehen können, was die Resultate unsicher macht. Diese Schwierigkeiten verschwinden bei dem einfachen und leicht zu dirigirenden Apparat (extracteur à distillation continue genannt), welchen ich zu diesem Zwek ausgedacht habe. Derselbe entspricht den Bedingungen einer von selbst erfolgenden Erschöpfung der organischen Substanzen, wobei ein Umgießen der Flüssigkeiten an der Luft vermieden und möglichst wenig Zeit zu den Manipulationen erfordert wird. Die Vortheile dieses Apparats sind aus seiner Construction leicht zu ersehen; er besteht aus einem Ballon A, Fig. 8, in dessen Hals ein sogenannter Vorstoß B eingefügt ist; die ausgezogene Spize dieses lezteren reicht bis in die Mitte des Ballons hinein. Die oberen Theile dieser zwei Gefäße sind durch eine Seitenröhre c, d mit einander in Communication; natürlich mußte nun für die Ausdehnung und Zusammenziehung der Gase und Dämpfe in diesen beiden Gefäßen Vorsorge getroffen werden; deßhalb ist die Sicherheitsröhre E angebracht, in deren ersten Kugel sich überdieß ein Theil der Dämpfe verdichtet und als Flüssigkeit wieder in den Vorstoß herabfällt. Will man sich dieses Apparats bedienen, um eine Substanz mit Alkohol oder Aether zu erschöpfen und alle Aussüßungsproducte zu concentriren, so versieht man den Hals des Vorstoßes mit einem Pfropf aus BaumwollgarnDerselbe muß wie alle Propfe vorher mit jenen Flüssigkeiten ausgewaschen worden seyn., füllt dessen bauchigen Theil zu zwei Drittel seiner Höhe mit der auszuziehenden Substanz (in Form von trokenem Pulver) an und gießt so viel Flüssigkeit auf dieselbe, daß sie alle Theile befeuchten, die Zwischenräume ausfüllen, in den Ballon filtriren und denselben dann zur Hälfte füllen kann. Man macht hierauf den Pfropf an der Stelle wo der Vorstoß eingestekt wird und an dem Tubulus des Ballons zurecht, worauf man lezteren zur Hälfte in ein Wasserbad H einsezt. Der Apparat wird in seiner senkrechten Stellung mittelst eines gewöhnlichen Trägers erhalten, welcher den Hals des Ballons umfaßt. Das Wasserbad wird mit einer aus zwei Theilen bestehenden Platte bedekt und mittelst einer Weingeistlampe erhizt, deren Docht so niedrig gestellt werden kann, daß die Temperatur des Wassers, worin ein Thermometer stekt, bloß auf 38–40° C. erhalten wird. Der Aether im Ballon wird nun ins Sieden kommen und im Kochen bleiben; sein Dampf steigt in die Höhe und verdichtet sich zum Theil in der Seitenröhre; die verdichtete Flüssigkeit gelangt destillirt wieder auf die Substanz, welche der Vorstoß enthält; der überschüssige Dampf und die ausgedehnte Luft entweichen durch die Sicherheitsröhre; aber ein Theil des Dampfs verdichtet sich in den drei Kugeln, wovon die erste ihre Flüssigkeit unmittelbar in den Vorstoß herablaufen läßt und so zur Erschöpfung der Substanz beiträgt. Um ein regelmäßiges Filtriren zu bewirken, legt man auf die gehörig geebnete Oberfläche der pulverigen Substanz drei Scheiben Filtrirpapier. Die filtrirte Auflösung concentrirt sich immer mehr im Ballon; sie liefert durch ihre Destillation beständig gereinigten Aether der Substanz im Vorstoß, welche durch das stets sich wiederholende Filtriren erschöpft wird. Die geeignete Temperatur für diese von selbst erfolgende Circulation läßt sich leicht auf die Dauer mehrerer Stunden reguliren. Aus folgendem Beispiel sind die Vortheile der Methode und des Apparats ersichtlich. Zwei Deciliter Holz in Pulverform wurden dreißig Stunden lang ohne Unterbrechung mit einem halben Liter Aether extrahirt, ohne daß zur Beaufsichtigung der Operation über eine Stunde Zeit erforderlich war. Um dasselbe Resultat mittelst Filtrirens an der Luft zu erzielen, hätte man wenigstens 5 Liter Aether aufwenden, über zehn Rectificationen vornehmen, fast alle seine Zeit während dreier Tage den Operationen widmen und beständig den Aetherdampf einathmen müssen. Man kann diesen Apparat in den Formen und Dimensionen seiner einzelnen Theile leicht abändern; in vielen Fällen dürfte es zwekmäßig seyn, den Vorstoß in eine umgestürzte Gloke Fig. 10 zu stellen und kaltes Wasser in den Zwischenraum beider Gefäße zu bringen. Die Abänderung der Sicherheitsröhre, welche Fig. 9 zeigt, macht die Anwendung dieses Apparats bequemer; sie gestattet das Auflösungsmittel durch diese Röhre zuzusezen und die in den Kugeln verdichtete Flüssigkeit wieder in den Vorstoß gelangen zu lassen: dazu genügt es den Ballon ein wenig abzukühlen. Die Behandlung einer Substanz mittelst Alkohol in meinen Apparat kann ökonomischer gemacht werden, indem man das Wasser bad mittelst einer Oehllampe, Fig. 11, von constantem Niveau erhizt man richtet die Flamme und deren Entfernung vom Boden der Wasserbehälters so, daß die Destillation des Alkohols ohne merkliches Entweichen von Dampf durch die Sicherheitsröhre unterhalten wird Würde man das Wasserbad auf einen gewöhnlichen Ofen stellen und mit Holzkohlen erhizen, so müßte man der Beaufsichtigung des Apparats und Direction des Feuers viel Zeit widmen. Durch meinen Extractor mit ununterbrochener Destillation lassen sich verschiedene Operationen in den Laboratorien leichter und wohlfeiler ausführen; bisweilen läßt er sich auch mit Vortheil benuzen, um gewisse Substanzen mit destillirtem Wasser auszuziehen; in diesen Fall ersezt man das Wasserbad durch Oehl oder eine Salzauflösung.Z.B. eine Auflösung von salzsaurem Zink, denn Siedepunkt nach ihrer Concentration sehr verschieden und genau bestimmt ist.