Titel: | Ueber die Anwendung des Bleizuckers bei Tiegelproben auf Gold und Silber; von Dr. Max Pettenkofer, Assistent beim k. Hauptmünzamte zu München. |
Fundstelle: | Band 100, Jahrgang 1846, Nr. LXXXVI., S. 460 |
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LXXXVI.
Ueber die Anwendung des Bleizuckers bei
Tiegelproben auf Gold und Silber; von Dr. Max Pettenkofer, Assistent beim k.
Hauptmünzamte zu München.
Aus dem bayerischen Kunst- und Gewerbeblatt, Febr.
1846, S. 85.
Pettenkofer, über die Anwendung des Bleizuckers bei Tiegelproben
auf Gold und Silber.
Als ich mich vor einiger Zeit, durch meine gegenwärtige Stellung veranlaßt, mit dem
Probiren silber- und goldhaltiger Kiese mittelst Ansieden im Tiegel
beschäftigte, wurde ich mit den vielen Erfahrungen der Probirer über den höchst
schwankenden Gehalt der Bleiglätte (welche bisher neben dem gekörnten Blei
ausschließlich zu den Tiegelproben verwendet wurde) an edlen Metallen bekannt. Es
genügt nicht, den Gehalt einer genau gemischten Quantität Bleiglätte an Silber und
etwaigem Golde durch eine Probe zu ermitteln und dann in Abzug zu bringen –
denn unter sechs Proben stimmen höchstens zwei untereinander zusammen. –
Diese Schwankungen rühren fast lediglich von sehr fein zertheiltem regulinischem
Blei her, welches beim Abtreiben der Werkbleikönige in die Schlacke mit überzogen
wird. Da gibt es natürlich einen bedeutenden Unterschied, ob solches Blei in die
Glätte gezogen wird, wenn ein silberhaltiger Bleikönig zu treiben beginnt, oder wenn
er schon dem Blicke nahe ist. Im erstern Fall wird sehr wenig, im letztern sehr viel
Silber in die Glätte gebracht werden. – Man müßte sich für die Tiegelproben
mit großer Vorsicht eigens eine Glätte entweder durch Abtreiben oder durch
Zersetzung eines Bleisalzes bereiten, was immer mit vielen Umständen verknüpft seyn
würde.
Ich suchte der Unsicherheit der Proben mit käuflicher Bleiglätte auf irgend eine
Weise begegnen zu können. Anfangs gedachte ich dadurch abhelfen zu können, daß ich
ein Bleioxyd frei von allen regulinischen Beimischungen anwendete, wozu ich das
kohlensaure Bleioxyd wählte, so wie es als Kremser-Weiß im Handel vorkommt.
Einzelne Stücke wurden
so lange erhitzt, bis alle Kohlensäure daraus entwichen war und dann jedes für sich
gepulvert. – 50 Gramme dieser Glätte wurden mit 40 Grammen schwarzen Flusses
innig gemengt, in eine Probirtute gebracht, und unter einer Kochsalzdecke
niedergeschmolzen. – Beim Abtreiben der erhaltenen Bleikönige erwies sich der
Gehalt an edlen Metallen in den einzelnen Stücken des Kremser-Weißes sehr
verschieden. – Ein Paar Beispiele mögen die auffallende Verschiedenheit
erweisen.
1) Ein Bleikönig aus Kremser-Weiß 43,2 Gramme schwer, hinterließ beim
Abtreiben
Silber
6,6 Milligramme
Gold
2,7
„
––––––––
Summa
9,3 Milligramme.
Diese Mengen entsprechen
Silber
0,42 Loth im Cntr.
Gold
0,17
„ „
–––––––––––––––
Summa
0,59 Loth im Cntr.
2) Ein Bleikönig aus Kremser-Weiß 42,2 Gramme schwer, hinterließ beim
Abtreiben
Silber
7,5 Milligramme
Gold
8,5 „
–––––––––––––
Summa
1,6 Milligramme.
Diese Mengen entsprechen
Silber
0,48 Loth im Cntr.
Gold
0,54 „
„
––––––––––––––
Summa
1,02 Loth im Cntr.
Da mir letzteres Resultat wegen des sehr bedeutenden Goldgehalts sehr auffallend war,
so wiederholte ich den Versuch und der erhaltene König wog 41,7 Gramme – und
hinterließ beim Abtreiben
Silber
8,0 Milligramme
Gold
8,5 „
–––––––––––
Summa
16,5 Milligramme,
Verhältnisse, welche den vorigen gleichgeachtet werden
dürfen.
Der Gehalt des Kremser-Weiß an edlen Metallen hängt natürlich ab von und
richtet sich nach dem Gehalt des zur Fabrication verwendeten Bleies, und da die
verschiedenartigsten Bleisorten hiezu verwendet werden, so wird fast jedes Stück,
das von einer andern Bleiplatte gemacht ist, auch wieder einen andern Gehalt
zeigen.
Das sogenannte französische Bleiweiß, welches aus dem basischessigsauren Bleioxyde
durch einen Strom von Kohlensäure gefällt wird, hätte zwar gewiß bessere Resultate
geliefert, aber ich gab die Anwendung von Bleioxyd ganz auf, und richtete meine
Aufmerksamkeit auf das essigsaure Bleioxyd, den Bleizucker – weil mir sehr
viel daran gelegen war, ein Material für die Silber- und Goldproben zu
benutzen, welches frei von allen edlen Metallen wäre.
Vor allem suchte ich zu erfahren, ob der krystallisirte Bleizucker absolut frei von
edlen Metallen sey.
Um das Volumen des Bleizuckers zu vermindern, und besonders das Wasser zu entfernen,
ließ ich ihn in einer kupfernen Schale über einem Sandbade in seinem Krystallwasser
so lange schmelzen, bis sich die Masse blähte und wieder fest zu werden begonnen
hatte. Hiedurch entfernte ich den größten Theil des Krystallwassers, mit welchem
zugleich auch Aceton, Kohlensäure und Essigsäure entwichen. – Die spongiöse
Masse wurde nun zu Pulver zerrieben.
50 Gramme dieses so behandelten Bleizuckers wurden mit dem gleichen Gewicht Potasche
innig gemengt, und in einem hessischen Tiegel unter einer Kochsalzdecke bei anfangs
gelindem und später verstärktem Feuer niedergeschmolzen. – Da die schmelzende
Masse durch die heftige Zersetzung und Gasentwickelung in Wallung geräth, so ist es
gut, den Deckel des Tiegels abzunehmen, sobald das Schmelzen beginnt. – Der
erhaltene Regulus, 27 Gramme schwer, hinterließ nach dem Abtreiben auf der Kapelle
ein Silberkorn 0,8 Milligramme schwer – welches vollkommen goldfrei war.
Ein anderer Bleiregulus, 26,5 Gramme schwer, welcher mit 50 Grammen eines aus einer
andern Quelle bezogenen Bleizuckers dargestellt war, lieferte beim Abtreiben ein
Silberkorn von 0,7 Milligrammen Gewicht.
Aus einer dritten Quelle verschaffte ich mir gleichfalls Bleizucker, entwässerte ihn
ebenfalls und erhielt aus 100 Grammen einen Bleikönig, 54 Gramme schwer, welcher ein
goldfreies Silberkorn von 1,2 Milligrammen Gewicht lieferte.
Es geht hieraus hervor, daß es schwer, wenn nicht unmöglich seyn würbe, ein ganz
silberfreies Bleipräparat im Handel zu finden. – Uebrigens ist die Menge des
Silbers im Bleizucker so gering, daß man es für Ansiedeproben im Tiegel als ziemlich
gleichgültig erachten kann, und es hat den Vortheil, daß es kein Gold enthält, was
für den Zweck einer Probe auf Gold, wozu ja hauptsächlich das Ansieden im Tiegel
bestimmt ist, von der größten Wichtigkeit ist. Nach diesen drei verschiedenen Bleizuckerproben
darf man als durchschnittliche Silbermenge für 100 Gramme des geschmolzenen
Bleizuckers 1,4 Milligramme = 0,044 Loth im Centner, annehmen – eine
Quantität, die durch die gewöhnlichen Reactionen auf nassem Wege gar nicht mehr
nachweisbar ist.
Der Bleizucker wird bei der oben angegebenen Behandlung unter Verlust von Wasser und
Essigsäure (welche hauptsächlich als Kohlensäure und Aceton entweicht) zum größten
Theil in anderthalb basisches essigsaures Bleioxyd verwandelt, welchem noch
unzersetzter Bleizucker beigemengt ist. Um mich zu überzeugen, wie viel Essigsäure,
welche zur Reduction des Bleioxyds etc. dienen könne, in dem geschmolzenen
Bleizucker noch vorhanden sey – stellte ich folgende Analyse an:
5,7805 Gramme krystallisirter Bleizucker wurden in einer Porzellanschale über einer
Weingeistlampe bei gelinder Hitze so lange geschmolzen, bis sich die Masse gebläht
hatte und wieder fest geworden war. Sie wog darnach 4,9800 Gramme – hatte
mithin einen Verlust von 0,8005 Grammen erlitten, welcher für 100 Theile Bleizucker
13,84 Verlust ergibt.
Zur Bestimmung des in der geschmolzenen Verbindung enthaltenen Bleioxyds wurden
2,1815 Gramme mit concentrirter Schwefelsäure übergossen, abgedampft, geglüht, und
das schwefelsaure Bleioxyd gewogen – es betrug 2,015 Gramme welches 1,5483
Grammen Bleioxyd – oder 70,97 Proc. entspricht.
1,323 Gramme wurden mit Kupferoxyd verbrannt, und lieferten 0,675 Gramme Kohlensäure
= 0,1767 Kohlenstoff. Da diese gefundene Menge Kohlensäure nur von dem Kohlenstoff
der Essigsäure herrühren konnte, so läßt sich daraus mit Sicherheit das Quantum der
in der Verbindung enthaltenen Essigsäure berechnen, welche sich für 0,1767
Kohlenstoff auf 0,371 = 28,04 Proc. wasserfreie Säure berechnet.
Mithin waren in der Verbindung enthalten:
Bleioxyd
70,97
Essigsäure
28,04
Wasser
0,99.
Wäre gar kein neutrales essigsaures Bleioxyd und kein Wasser mehr vorhanden, und
alles in anderthalb basisch-essigsaures Bleioxyd umgewandelt gewesen, so
hätte sich die procentische Zusammensetzung, wie folgt, ergeben müssen:
Bleioxyd
76,5
Essigsäure
23,5 = 2 Ā + 3
Pb.O.
Um zu sehen, in wie weit die Entwässerung des Bleizuckers und die Bildung des
basischen Salzes gelinge, wenn man mit größeren Massen operirt, wurden 10 bayerische
Pfunde auf einmal der oben beschriebenen Operation unterworfen, und die erhaltene
spongiöse Salzmasse analysirt.
1,000 Gramme, mit Salpetersäure befeuchtet und geglüht, hinterließen 0,664 Gramme
Bleioxyd = 66,40 Proc.
1,890 Gramme lieferten bei der Verbrennung mittelst Kupferoxyds 0,965 Gramme
Kohlensäure = 0,2667 Kohlenstoff. Dieser gefundene Kohlenstoff entspricht 0,561
Grammen wasserfreier Essigsäure = 29,68 Proc.
Die geschmolzene Verbindung enthielt mithin in 100 Theilen:
Bleioxyd
66,40
Essigsäure
29,68
Wasser
3,92.
Zur Vergleichung möge hier die Procentische Zusammensetzung des krystallisirten
Bleizuckers, dann der zwei erwähnten Proben des geschmolzenen Bleizuckers, die wir
mit I und II bezeichnen, und des anderthalb basisch-essigsauren Bleioxyds
stehen:
Ā + Pb.O + 3 aq.
I
II
2 Ā+ 3
Pb.O
Bleioxyd
58,7
70,97
66,40
76,5
Essigsäure
27,1
28,04
29,68
23,5
Wasser
14,2
0,99
3,92
–
Man sieht hieraus, daß in dem geschmolzenen Bleizucker eine mehr als hinreichende
Quantität Kohlenstoff enthalten ist, um das darin enthaltene Bleioxyd zu Blei zu
reduciren. Dieser bedeutende Kohlenstoffgehalt ist auch Ursache, warum oft schlecht
abgegränzte Könige erhalten werden, wenn man drei Theile dieses geschmolzenen
Bleizuckers mit zwei Theilen kohlensaurem Kali reducirt. Die überschüssig
ausgeschiedene Kohle macht die Masse schwerflüssig, so daß das reducirte Blei nicht
ohne Hinderniß zu einem einzigen Regulus am Boden des Tiegels sich sammeln kann.
Erst bei heftigerer und länger andauernder Hitze wirkt der Sauerstoff des
kohlensauren Kali auf die Kohle der zerstörten Essigsäure und verbrennt diese
vollständig zu Kohlenoxydgas, wodurch die Masse wieder dünnflüssig wird und der
Ansammlung alles Bleies am Boden des Tiegels kein weiteres Hinderniß entgegensetzt.
– Durch Zusatz von etwas Salpeter erhält man übrigens leicht jederzeit und
bei der zum Schmelzen der Potasche hinreichenden Temperatur eine geeignete
Schlacke und einen gelungenen Bleikönig.
Nach diesen vorläufigen Erörterungen gehen wir nun auf die Anwendung des
geschmolzenen Bleizuckers zur Ausbringung des Silbers und Goldes aus den Erzen
selbst über. – Die Vortheile der Verbindung, welche sie für diesen Zweck
gewährt, springen leicht jedem in die Augen. Sind Erz, Bleizucker und Potasche innig
mit einander gemengt, und setzt man das Gemenge einer erhöhten Temperatur aus, so
schmilzt der noch nicht ganz entwässerte Bleizucker etwas und durchdringt und umgibt
die ganze Masse höchst gleichförmig und vollkommen. – Erfolgt nun bei
erhöhter Temperatur die Zersetzung und Reduction desselben, so darf man gewiß seyn,
daß sich das ausscheidende Blei in einem so hohen Grad von feiner Zertheilung
befinden wird, wie es wohl auf andere Weise schwerlich wird gebracht werden
können.
In diesem seinem status nascens äußert das Blei eine
bedeutende Zersetzungskraft auf die gold- und silberhaltigen Erze. Die
nachstehenden Versuche werden zeigen, daß 1 Theil Blei in diesem Zustand bessere
Dienste leistet, als 5 und 6 in einem anderen.
Für die dokimastischen Proben wurde der geschmolzene Bleizucker gestoßen und gesiebt.
– Ebenso die Potasche. 3 Theile vom ersteren und 2 Theile von letzterer
wurden in der Regel auf 1 Theil Erz genommen. Das sehr fein aufbereitete Probirgut
wurde auf einem Bogen Glanzpapier, oder wenn es die Menge nicht zuließ, in einem
Mörser – zuerst mit dem Bleizucker und dann mit dem kohlensauren Kali genau
gemengt, in einen Tiegel gefüllt und unter einer Kochsalzdecke niedergeschmolzen.
– Der Tiegel muß so geräumig seyn, daß er nur zu 2/3 seiner Höhe von der
Mischung angefüllt wird, daß also beiläufig 1/3 Steigraum bleibt. Wenn der Tiegel in
den Ofen eingesetzt ist, so bedeckt man ihn und gibt ein gelindes Feuer. –
Bei steigender Temperatur entwickeln sich brennbare Gase, großentheils aus Aceton
und Brenzessigsäure bestehend und die Masse sintert etwas zusammen. – Noch
bevor das Abbrennen von Gas ganz aufgehört hat, geräth das Gemenge an den
Tiegelwänden in Fluß. Sobald man dieses bemerkt, ist es räthlich, sogleich den
Deckel des Tiegels abzunehmen. Auf diese Weise verhindert man das allzustarke
Schäumen und das Ueberspritzen und Uebersteigen der Masse. (Wir werden übrigens
später zeigen, auf welche Weise sich alles Schäumen und Blähen der schmelzenden
Masse gänzlich verhindern läßt.) – Nach einigen Minuten tritt ganz ruhiger
Fluß ein; nun bedeckt man den Tiegel wieder und gibt ein starkes Feuer, so daß man
versichert seyn kann, daß die ganze Masse in gehörig dünnen Fluß gekommen ist, und alle fein
zertheilten Bleikörner sich ungehindert zu einem einzigen Regulus vereinigt haben.
Nachdem der Tiegel auf solche Weise einer viertel- bis halbstündigen
Weißgluth ausgesetzt war, nimmt man ihn heraus, stoßt ihn mehrmals gelinde auf und
läßt ihn dann erkalten. Beim Zerschlagen des Tiegels zeigt sich ein sehr gut
gelungener Bleikönig und eine durch und durch wohl geflossene Schlacke, welche je
nach der Beschaffenheit des Probirguts in Farbe und Bestandtheilen differirt. Ich
habe sie immer durch und durch von krystallinisch-strahligem Ansehen
erhalten. – In der Regel sind es Schwefelmetalle, welche auf ihren Gehalt an
edlen Metallen probirt werden. – Diese werden fein gepulvert ohne alle übrige
Vorbereitung der beschriebenen Procedur unterworfen. Die meisten Sulfide der
schweren Metalle haben die Eigenschaft, mit Alkalien zu einer leicht flüssigen,
durch und durch gleichförmigen Masse zusammenzuschmelzen, oder sie erlangen doch
diese Eigenschaft, wenn in der Schlacke irgend ein Schwefelalkalimetall (z.B.
Schwefelnatrium, Schwefelkalium) vorhanden ist. – Schwefeleisen (Fe S)
schmilzt mit kohlensaurem Kali allein äußerst schwierig; mit etwas Schwefelkalium
hingegen ganz leicht – und zeigt beim Zerschlagen der Schlacke hie und da
ganz schön ausgebildete grüne Nadeln der Doppelverbindung. Bei den Proben von
gold- und silberhaltigen Schwefelkiesen (Fe S₂) wie ich sie gleich
anführen werde, ist es nicht nöthig, eigens ein solches Flußmittel zuzusetzen.
– Das beim Glühen des Schwefelkieses frei werdende zweite Aequivalent
Schwefel gibt ohnehin, sobald es mit dem kohlensauren Kali in Berührung kommt,
Veranlassung zur Bildung von Schwefelkalium.
50 Gramme Schwefelkies wurden mit 150 Grammen geschmolzenem Bleizucker, dann mit 100
Grammen Potasche innig gemengt und unter einer Kochsalzdecke bei anfangs gelindem,
später verstärktem Feuer niedergeschmolzen. – Der erhaltene Bleiregulus wog
67 Gramme; er hinterließ beim Abtreiben ein Silberkorn von 3,8 Milligrammen, welches
0,3 Milligramme Gold enthielt.
Eine Gegenprobe mit gewöhnlicher Bleiglätte lieferte nicht die Hälfte Silber und
Gold.
100 Gramme Erz wurden mit 100 Grammen feingeriebener Bleiglätte, 100 Grammen
schwarzem Fluß, 100 Grammen Glaspulver unter einer Kochsalzdecke bei einem starken
und lange dauernden Windofenfeuer niedergeschmolzen. Es wurden erhalten
7,7
Milligramme
Silber,
0,3
„
Gold.
100 Gramme dieser Bleiglätte lieferten reducirt und abgetrieben 5 Milligramme Silber,
mithin lieferten die 100 Gramme Erz
2,7
Milligramme
Silber,
0,3
„
Gold.
Nach der obigen Probe mit Bleizucker würden 100 Gramme Erz geliefert haben
7,6
Milligramme
Silber,
0,6
„
Gold.
Diese Resultate blieben sich durch eine größere Reihe von Tiegelproben mit Erzen von
verschiedenem Gehalte constant; immer ergab die Probe mit geschmolzenem Bleizucker
mehr edle Metalle, als die nach den gewöhnlichen Methoden mit Bleiglätte.
Diese Resultate ermuthigten mich, eine Vergleichung der Resultate, welche die
Ansiedeprobe auf dem Scherben und die Tiegelprobe mit geschmolzenem Bleizucker
lieferten, mit hochhaltigeren Erzen anzustellen.
Hier wurde Erz und Bleizucker, zwar in gleichem Verhältnisse, aber in einem kleineren
Maaßstabe angewendet. Als Einheit im Verhältnisse wurde der Probircentner, wie er
bei den Ansiedproben auf den Scherben üblich ist, genommen. – Dazu wurden 3
Probircentner geschmolzener Bleizucker und 2 Probircentner Potasche gemengt, und wie
oben behandelt. – Als Tiegel diente mir eine sogenannte Probirtute. Ich
wählte stets solche, deren innere Fläche so glatt als möglich gearbeitet war, um das
Hängenbleiben kleiner Bleikörner zu vermeiden.
Gewaschener Bleiglanz ergab in zwei übereinstimmenden Proben auf dem Ansiedescherben
2 1/2 Loth im Centner. Der nämliche ergab mit Bleizucker im Tiegel behandelt einen
Bleikönig von 2 1/4 Cntr., welcher beim Abtreiben 2 1/2 Loth Silber ergab. Eine
Wiederholung der Probe ergab ein ganz gleiches Resultat.
Gepochter silberhaltiger Quarz und Kalkspath ergab auf dem Ansiedescherben 12 1/2
Loth Silber im Centner. Der nämliche mit Bleizucker im Tiegel behandelt, ergab 12
Loth im Centner. Eine zweite Probe, wo 1/2 Probircentner und 3 Cntr. Bleizucker und
2 Cntr. Potasche genommen wurden, ergab 6 Loth, welche also wieder 12 Loth für den
ganzen Centner geben. Wäre hier die Hauptmasse des Probirgutes nur Kalkspath
gewesen, so hätte man zur vollkommenen Schlackenbildung etwas Quarz- oder
auch Glaspulver zusetzen müssen. – Ueberhaupt, wenn das Probirgut nicht aus
Schwefel, sondern aus Sauerstoffverbindungen besteht, werden für die Zusätze zu
Probirgut und Bleizucker Abänderungen nöthig, die jeder Probirer nach dem vorliegenden Falle treffen
wird.
Der Nachsand eines Münzkrätzes ergab in zwei übereinstimmenden Ansiedeproben auf dem
Scherben 15 Loth im Centner. – Zwei übereinstimmende Tiegelproben nach meiner
Methode ergaben 15 1/2 Loth.
Ich stellte mir durch Zusammenschmelzen von Eisen, Schwefel und sehr wenig Silber ein
Gemenge aus Schwefeleisen und Schwefelsilber dar. – Als ich hie von 1
Probircentner mit 3 Theilen Bleizucker und 2 Theilen Potasche im Tiegel behandelte,
konnte ich bei dem niedrigen Hitzegrade wie sonst, welcher nämlich durch ein
gewöhnliches Kohlenloch mit Rost und Aschenfall hervorgebracht werden kann, keine
durch und durch flüssige Schlacke und keinen gelungenen ganzen Bleikönig
erhalten.
Ich setzte der eben bezeichneten Mischung 1/2 Probircentner Glaubersalz zu, um
Schwefelnatrium zu erzeugen, und erhielt auf diese Weise eine äußerst leichtflüssige
Schlacke und einen gelungenen ganzen Bleikönig, welcher abgetrieben 13 1/2 Loth
Silber im Centner ergab.
Das nämliche künstliche Silbererz wurde auf dem Ansiedescherben untersucht. –
Es ergab im Centner 15 Loth Silber. – Da nun das vorhergehende Resultat der
Tiegelprobe um 1 1/2 Loth geringer war, so mußte das Probirgut nicht völlig zerseht
worden seyn. – Man ersieht hieraus, daß bei so hochhaltigen Erzen diese
Beschickung nicht mehr zur völligen Zersetzung des Probirgutes ausreicht. –
Ich nahm daher auf 1/2 Probircentner Erz 3 Cntr. Bleizucker, 2 Cntr. Potasche und 25
Pfd. Glaubersalz. – Der abgetriebene Bleikönig ergab 7 Loth in 1/2 Cntr. = 14
Loth Silber in 1 Cntr.
Wenn ein Probirgut mehr als 6–8 Loth Silber im Centner enthält, dürfte es
immer rathsam seyn, nur einen halben Probircentner zu untersuchen.
Um die Schlacke noch leichtflüssiger zu machen, nahm ich statt des kohlensauren Kali
ein Gemenge aus gleichen Theilen von kohlensaurem Kali und kohlensaurem Natron, da
ein solches Gemenge bekanntlich leichter schmilzt, als beide Ingredienzien für sich
allein. Hiemit habe ich Resultate erhalten, die für Tiegelproben nichts mehr zu
wünschen übrig lassen.
Eine Probe mit dem silberhaltigen Schwefeleisen – (1/2 Cntr. Erz, – 3
Cntr. Bleizucker, 1 Cntr. Potasche, 1 Cntr. Soda, 25 Pfd. Glaubersalz –)
ergab mir beim Abtreiben des Bleikönigs ein Silberkorn von 7 1/4 Loth im Gewicht,
mithin für 1 Cntr. 14 1/2 Loth.
Was das Gemenge aus Potasche und Soda anlangt, so ist es vortheilhaft, sich selbes
auf die Weise zu bereiten, daß man gleiche Theile von jedem zusammenschmilzt und
dann pulvert. – Man verringert auf diese Weise das Volumen des Gemenges
beträchtlich.
Ein Zusatz von etwas Glaubersalz erweist sich immer günstig. Das beim Erhitzen der
Masse sich bildende Schwefelnatrium vermindert erstlich den Kohlengehalt, verzehrt
überschüssige Kohle, und befördert im hohen Grade den Fluß der Schlacke. Bei einem
gehörigen Verhältnisse zwischen Erz, Bleizucker, Alkali und schwefelsaurem Natron
schmilzt die Masse im Tiegel bei sehr gelindem Feuer ohne merkliches Schäumen.
Bedeckt man das Tiegelchen, nachdem sich keine Reaction in der fließenden Masse mehr
kundgibt (worüber etwa 12–15 Minuten vergehen), und vermehrt das Feuer in dem
Grabe, daß der Tiegel einer schwachen Weißgluth von 15–20 Minuten ausgesetzt
bleibt, so darf man jederzeit auf eine gelungene Probe rechnen.
Die Werkbleikönige, welche hiebei erhalten werden, haben in der Regel ein Gewicht
zwischen 7 und 8 Grammen, je nach der Beschaffenheit des Erzes. – Ein so
geringes Gewicht Blei erfordert natürlich auch sehr kurze Zeit, um es auf einer
Kapelle abzutreiben. Es dient hiezu die nämliche Kapellengröße, wie man sie bei dem
Probirverfahren für Gold- und Silberlegirungen anwendet.
Zwei Bleikönige, mit der gleichen Menge Erz und Beschickung erzielt, müssen auch
gleiches Gewicht haben. Es läßt sich auf diese Weise schon durch das erhaltene
Gewicht Blei ersehen, ob zwei Proben übereinstimmen. Von zwei verschiedenen Erzen,
die ich doppelt probirte, wogen die Bleikönige
I
a.
7,7
Gramme
b.
7,7
„
II
a.
8,5
„
b.
8,6
„
Bei dieser geringen Quantität Blei verschwindet auch der Silbergehalt des
geschmolzenen Bleizuckers gänzlich; man braucht deßhalb von dem erlangten Resultate
nichts in Abzug zu bringen, wenn man nur einen oder ein Paar Probircentner Erz
untersucht hat.
Will man mehrere Tiegelproben nach dieser Methode zugleich machen, so bedient man
sich eines Tiegelofens. – Da zu dem hier erforderlichen Hitzgrade kein
Gebläse nöthig ist, so läßt sich jeder Windofen für diesen Zweck einrichten.
Was die Zeitdauer im Vergleiche mit den bisher üblichen Methoden betrifft, so stellt
sich das Verhältniß sehr günstig. Während man bei den frühern Methoden 4–5
Stunden bedurfte, so kann man nach der eben beschriebenen in 2 Stunden zum Resultate
gelangen.