Titel: | Ueber Entdeckung und quantitative Bestimmung des Talgs oder der Stearinsäure im Wachse; von Eduard Geith. |
Fundstelle: | Band 105, Jahrgang 1847, Nr. CIII., S. 445 |
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CIII.
Ueber Entdeckung und quantitative Bestimmung des
Talgs oder der Stearinsäure im Wachse; von Eduard Geith.
Im Auszug aus Buchner's Repert. für die Pharmacie,
Bd. XLIV S. 153.
Geith, über Entdeckung und quantitative Bestimmung des Talgs oder
der Stearinsäure im Wachse.
Im kohlensauren Natron, wenn es in Wasser gelöst im Ueberschuß angewendet wird, fand
ich ein Mittel, den Talg zu verseifen, also auch Stearinsäure zu binden. Nur enthält
das gelbe und das reine Wachs eine nicht unbedeutende Menge von einer Substanz,
welche sich unter gewissen Umständen ebenfalls mit kohlensaurem Natron verseift.
Ein, wenn auch nicht vollkommen befriedigendes Mittel, diese Substanz vom Wachse zu
trennen, ist der Alkohol, welcher sie in großer Menge auflöst.
Um nun ein Wachs auf seine Reinheit zu prüfen, untersucht man es zuerst auf
Stearinsäure; man übergießt zu diesem Behuf 2 Drachmen desselben mit 1 Unze
Kalkwasser und 1 Unze destillirten Wassers. Ist Stearinsäure vorhanden, so verliert
die Flüssigkeit jede alkalische Reaction, wobei sich aber kein Niederschlag erzeugt,
wie Regnard irrig angibt (siehe polytechn. Journal Bd. XCIII S. 318), sondern alles klar bleibt.
Ob auf diese Weise der Gehalt an Stearinsäure auch quantitativ ermittelt werden
könne, darüber habe ich noch keine Versuche angestellt.
Findet sich keine Stearinsäure, so prüft man das Wachs noch auf Talg, womit es am
gewöhnlichsten verfälscht wird, wobei man wie folgt verfährt:
Man bringt 1 Drachme des zu prüfenden Wachses in einen Kolben, übergießt es mit 2
Unzen 80procentigen Alkohols, läßt es einige Secunden aufkochen und gießt nun alles
rasch in ein anderes Gefäß, worin sich schon 1 Unze kochenden Alkohols befindet; den
Kolben spült man nach und nach noch mit 1 Unze kochenden Alkohols aus. Nach vollem
Erkalten (nach mehreren Stunden) bringt man nun dieses fein vertheilte Wachs auf ein
Filter, läßt den Alkohol ablaufen und wäscht zuletzt noch mit 2 Unzen 80procentigen
Alkohols nach. Wenn aller Alkohol durchfiltrirt ist, schlägt man das Filter in
einige Bögen Filtrirpapier ein und preßt es zwischen zwei Ziegelsteinen so lange,
bis es kaum mehr feucht erscheint. Das so behandelte Wachs bringt man in eine
Porzellanschale, setzt 1 Drachme kohlensauren Natrons und 6 Drachmen destillirten
Wassers zu, unter beständigen Umrühren mit einem Glasstabe, dann so lange kochend,
bis sich etwas kohlensaures Natron am Boden der Schale anzulegen beginnt; nun gibt
man zu der noch etwas heißen Masse 1 Unze 80proc. Alkohols und reibt dann unter nach
und nach erfolgendem Zusatz von einigen Unzen 50proc. Alkohols mit einem kleinen
Pistill so lange ab, bis das Ungelöste in eine feinpulverige Masse verwandelt ist.
Nach völligem Erkalten bringt man das Ganze genau auf ein Filter und wäscht mit
50proc. Alkohol so lange nach, als einige Tropfen der durchlaufenden Flüssigkeit von
einer mit etwas Essigsäure versetzten Auflösung neutralen essigsauren Bleioxyds noch
getrübt werden. Sämmtliches Filtrat wird nun in einer Porzellanschale bis auf 1 Unze
Rückstand eingedampft und nach vollem Erkalten noch einmal filtrirt und das Filter
so lange mit destillirtem, mit etwas Alkohol versetztem Wasser ausgewaschen, bis die
durchlaufende Flüssigkeit durch eine mit Essigsäure angesäuerte essigsaure
Bleioxydlösung nicht mehr getrübt wird; man erhält so ungefähr 2 Unzen Flüssigkeit.
Bringt man diese in ein Medicinglas und schüttelt stark, so wird, wenn das Wachs rein war, ein geringer Schaum entstehen, der
aber nach einigen Minuten schon wieder verschwunden ist; ist jedoch das Wachs
nicht rein, enthält es nur 2 bis 4 Proc. Stearinsäure oder Talg, so entsteht ein
starker, erst nach 1/2 bis 1 Stunde verschwindender Schaum.
Eine weitere Prüfung der Flüssigkeit besteht darin, sie in dem Medicinglase mit
überschüssiger Essigsäure zu versetzen. War das Wachs rein, so wird höchstens ein
kaum bemerkbares Opalisiren, aber keine deutliche Trübung eintreten; enthielt das
Wachs aber Talg oder Stearinsäure, so wird nach kurzer Zeit eine mehr oder weniger
starke flockige Ausscheidung stattfinden, vorzüglich dann, wenn man die Flüssigkeit etwas
schüttelt; nach und nach steigen diese Flocken in die Höhe und schwimmen auf der
Flüssigkeit.
Um nun die Quantität des Talgs oder der Stearinsäure zu bestimmen, versetzt man die
Flüssigkeit (ohne Zusatz von Essigsäure) so lange mit einer Lösung von essigsaurem
Bleioxyd, als noch ein Niederschlag entsteht, und setzt dann so lange Essigsäure zu,
bis die Flüssigkeit deutlich sauer reagirt. Den Niederschlag lasse man gut absetzen,
bringe ihn dann auf ein bei 80° R. getrocknetes und gewogenes Filter und
wasche ihn so lange mit kaltem destillirtem Wasser aus,
als die durchlaufende Flüssigkeit mit Schwefelwasserstoffwasser noch eine braune
Färbung erzeugt; dann bringe man das Filter auf eine kleine Porzellanschale und
wiege es wieder, nachdem man es vorher bei 80° R. gut getrocknet hatte.
War das Wachs rein, so beträgt die Menge des Niederschlags von 1 Drachme nur 1/2 bis
2/3 Gran; enthielt es aber 10 Proc. Talg, so beträgt der Niederschlag 2 bis 2 1/2
Gran; bei 20 Proc. 3 3/4 bis 4 1/4 Gran. Die Menge des Niederschlags ist leider nie
vollkommen constant. Die Menge der Stearinsäure ist auch quantitativ viel leichter
zu ermitteln, denn Wachs mit 5 Proc. Stearinsäure gibt, auf diese Weise behandelt,
schon 2 bis 2 3/4 Gran Niederschlag; bei 10 Proc. 4 bis 4 3/4 Gran; bei 20 Proc.
schon 8 bis 9 Gran.
In einer Nachschrift bemerkt der Herausgeber des Repertoriums daß, wenn man obige
chemische Probe des Hrn. Geith nicht vornehmen will, man
hinsichtlich der Verfälschung des Wachses mit Talg nur durch genaue Vergleichung der
Schmelzbarkeit und des specifischen Gewichts dieselbe
annähernd erkennen könne. Ueber erstere hat Lepage
Versuche angestellt; über beide Legrip; man vergl.
polytechn. Journal Bd. XCV S. 309.