XXI. Ueber die Fabrication der Stearinsäurekerzen und Durnerin's Apparate zum Auspressen und Filtriren der Fette. Aus dem Bulletin de la société d'Encouragement, Febr. 1848, S. 84. Mit Abbildungen auf Tab. II. Ueber die Fabrication der Stearinsäurekerzen und Durnerin's Apparate zum Auspressen und Filtriren der Fette. Bekanntlich kann, nach Chevreul's Untersuchungen, der Talg in mehrere Substanzen, insbesondere einen festen, krystallisirbaren Stoff, das Stearin, und in einen bei gewöhnlicher Temperatur flüssigen, das Oleïn, zerlegt werden. Im Jahr 1833 gelang es letzteres auf wohlfeile Art abzutrennen und aus dem erstem Luxus-Kerzen zu bereiten. Dadurch entstand ein neuer Industriezweig, welcher seit 15 Jahren bedeutende Fortschritte machte. Hr. v. Milly war einer der ersten, welche sich in Frankreich mit diesem Industriezweig beschäftigten.Gay-Lussac und Chevreul nahmen im Jahr 1825 in England ein Patent auf Verfertigung von Stearinkerzen. Die Jury der Ausstellung von 1834 erkannte ihm eine silberne Medaille, diejenige von 1839 eine goldene zu, welche er auch im J. 1844 wieder erhielt. Die Société d'Encouragement ertheilte demselben im J. 1833 eine silberne, im Jahr 1836 eine goldene Medaille für die namhaften, in diesem Industriezweig von ihm eingeführten Verbesserungen. Seit dem Jahr 1834 wurde das Fabricationsverfahren von Mehreren wohlfeiler gemacht und Producte in den Handel geliefert, die unter den Namen bougie royale, éclipse, comête, des princes, phare etc. sich verdienten Ruf erwarben. Die HHrn. Tresca und Eboli, Delacretaz, Peillason und einige andere, welche sich in diesem Industriezweig auszeichneten, erhielten von der Jury Belohnungen. Die jährliche Production von Stearinsäurekerzen beläuft sich gegenwärtig in Frankreich auf 2 Millionen Kilogramme; unter mehreren Verbesserungen ist die Entbehrlichmachung des Alkohols und die Anwendung von Maschinerien zum Putzen und Glänzendmachen der Kerzen hervorzuheben. Auch wurde für die ölartigen Rückstände eine nutzbringende Verwendung zum Reinigen der Wolle und zur Bereitung von Hausseife gefunden. Die verschiedenen Manipulationen, welchen der Talg unterzogen werden muß, um in Stearinsäure verwandelt zu werden, wurden früher schon in einem Berichte über die Millykerzen (polytechn. Journal Bd. LXII S. 128) kurz angegeben. Wir ergänzen diese Anleitung durch Details, welche wir dem Dumas'schen Handbnch der angewandten Chemie entlehnen. 1. Verseifung. Dieselbe hat zum Zweck, die fetten Säuren mit dem Kalk zu verbinden, dadurch das Glycerin auszuscheiden, und stearinsauren, margarinsauren und oleïnsauren Kalk zu erhalten; das freigewordene Glycerin löst sich in dem zur Bewerkstelligung der Verbindung erforderlichen Wasser auf. Diese Operation wird in einer großen, hölzernen, etwas conischen Kufe vorgenommen, welche mit mehreren Reifen gebunden ist; in dieselbe gibt man 500 Kilogr. rohen Rinds- oder Hammeltalg mit einer zum Auflösen des Glycerins mehr als hinreichenden Menge Wassers. Das Ganze wird mittelst eines am Boden der Kufe angebrachten, schlangenförmig gewundenen bleiernen Rohrs durch Dampf erhitzt; dieses Rohr ist mit einer Menge kleiner Löcher versehen, durch welche der Dampf ausströmt. Ist der Talg geschmolzen, so setzt man nach und nach 75 Kilogr. mit Wasser angerührten, weißen, reinen, ätzenden Kalk (ohne Klümpchen) zu, läßt der Verbindung Zeit sich zu bilden und rührt dabei die Masse stark um mittelst einer Vorrichtung, die aus mehreren Armen besteht, woran sogenannte Messer befestigt sind. Dieses System steckt an einer verticalen Welle, welche ein Winkelrad trägt, das durch ein Getriebe in Bewegung gesetzt wird, welches an der horizontalen Hauptwelle befestigt ist, die mit der Dampfmaschine communicirt. Schon am Anfang des ersten Umrührens bilden der Talg und die Kalkmilch eine gleichförmige teigige Masse. Nach ein paar Stunden fängt das Wasser an sich von der Kalkseife zu trennen; man setzt nun den Rührer außer Thätigkeit, fährt aber dennoch mit der Erhitzung fort; die Kalkseife wird immer härter. Nachdem man sie 6–8 Stunden ruhig stehen ließ, wird die Flüssigkeit worin das Glycerin aufgelöst ist, mittelst eines unten an der Kufe angebrachten Hahns abgelassen. Man nimmt hierauf den stearinsauern, margarinsauern und oleïnsauern Kalk (in Form sehr harter Seifen) aus der Kufe und schreitet an das Pulvern derselben. 2. Pulvern. Man zermalmt die Kalkseifen unter einem Mühlstein oder einer gußeisernen Walze, welche durch Menschenhände über die Masse hin und her bewegt wird. Hr. Dumas schlug hiezu vor, die harten Seifen zwischen zwei cannelirten Walzen hindurchpassiren zu lassen, welche mittelst eines Stroms durch sie hindurchgehenden oder darüber geleiteten kalten Wassers beständig abgekühlt werden, was unerläßlich wäre, weil sich sonst die Seife durch den Druck erhitzen, also erweichen und eher Blätter als ein Pulver bilden würde. 3. Zersetzung der Kalkseifen mittelst verdünnter Schwefelsäure. Die Kufen, in welche die harte Masse, nachdem sie zerrieben und in Pulver verwandelt wurde, behufs ihrer Zersetzung gebracht wird, sind den Verseifungskufen ähnlich, ungefähr von gleichem Rauminhalt und mit Blei gefüttert. In ihnen wird die Seife mit kaltem Wasser umgerührt, so daß man einen dünnen Brei erhält; dann werden auf die durch Verseifung von 100 Kil. Talg entstandene Kalkseife 25 Kilogr. Schwefelsäure mit 100 Liter (Kilogrammen) Wasser verdünnt zugesetzt. Man läßt einige Tage unter häufigem Umrühren stehen; die Schwefelsäure bemächtigt sich des Kalks, um schwefelsauern Kalk zu bilden und setzt die Fettsäuren in Freiheit. Nun leitet man einen Strom Wasserdampfs in die Kufe; der schwefelsaure Kalk scheidet sich ab und fällt zu Boden, während die Fettsäuren schmelzen und über der Flüssigkeit schwimmen; man schreitet nun an das Auswaschen der Fettsäuren. 4. Auswaschen der Fettsäuren. Sie werden mittelst eines über dem Bodensatz angebrachten Hahns in eine den vorigen ähnliche Kufe abgelassen, welche mit Blei gefüttert ist und ebenfalls durch ein auf ihrem Boden befindliches Schlangenrohr mittelst Dampfs erhitzt wird. In dieser Kufe werden die letzten Spuren Kalks mittelst sehr verdünnter Schwefelsäure abgeschieden. Eine zweite, der ersten ganz gleiche Kufe, dient zu einem zweiten Auswaschen mit reinem Wasser. 5. Formen der Fettsäuren. — Ausgießen der krystallinischen Massen in dünne Kuchen (Brode). Die drei Fettsäuren, Stearin-, Margarin- und Oleïnsäure, werden, nachdem sie von Kalk und Schwefelsäure möglichst befreit sind, in Formen von Weißblech gegossen, welche der Länge der Werkstätte nach stufenweise aufgestellt sind, so daß wenn die Masse in die erste Form gegossen wird, sie sich successive in die folgenden Formen vertheilt, was dadurch bewerkstelligt wird, daß man an einem Rande jeder Form ein oder zwei Rinnchen anbringt, welche, sobald die Masse deren Höhe erreicht, diesen Abfluß gestatten. Diese Formen haben die Gestalt eines rechtwinkeligen Prismas von 70–75 Centimeter Länge, 16–18 Centimeter Breite und ungefähr 5 Centimeter Höhe. Auf diese Weise bildet man Kuchen von festgewordener Säure, welche man, in wollene Sarsche eingeschlagen, in eine verticale hydraulische Presse von gewöhnlicher Construction bringt. 6. Kaltes Auspressen der in Kuchen geformten Säuren. — Mit der verticalen Presse muß ein Druck von 200,000 Kil. hervorgebracht werden können. Ein großer Theil der Oleïnsäure fließt schon in dieser Presse ab; aber die letzten Antheile von Oleïnsäure können nur mit Hülfe einer gewissen Temperatur ausgezogen werden, zu welchem Behufe andere horizontale Pressen erdacht wurden, welche mittelst Dampfs erhitzt werden. 7. Warme Pressung. Man erwärmt nicht nur die Presse, sondern auch die schmiedeisernen Platten, zwischen welche die aus der verticalen Presse kommenden Kuchen gebracht werden, nachdem man sie zuvor mit einem andern Preßtuch, aus Pferdehaaren statt von Wolle, umgeben hat.Die HHrn. Tresca und Eboli schlagen vor, die Preßkuchen mittelst einer Schneidmaschine in Späne zu verwandeln; sie werden alsdann zwischen zwei Walzen gepreßt, um ihre Zertheilung zu vollenden. Die so gepulverte Masse wird in Säcke gebracht und einige Zeit in einen ans 25° C. (20° R.) erwärmten Raum gestellt, hierauf stark ausgepreßt. Diese Säcke werden oft gewaschen, wodurch man die Anwendung von Platten und Preßtüchern erspart. (Description des brevets Bd. LI S. 445.) Der Dampf begibt sich aus den Dampfkesseln in die hohlen Seitenwände und den Doppelboden der Presse; hierauf erwärmt derselbe die in einem gußeisernen, rechteckigen und wohlverschlossenen Kasten enthaltenen Platten. Der Druck, welchen der Kolben der Presse ausüben kann, beträgt oft 4 bis 500,000 Kilogr. Die von der verticalen oder der horizontalen Presse abfließende Oelsäure läuft in eine darunter stehende Kufe, von welcher sie in flache Gefäße abgelassen wird; beim Erkalten setzt sie noch die Stearinsäure ab, welche sie bei der erhöhten Temperatur während der horizontalen Pressung mitgerissen hatte. Nach den beiden Pressungen ist die Oelsäure genugsam abgeschieden; die zurückbleibenden Brode von Stearin- und Margarinsäure sind blendend weiß, betragen aber kaum über 45–50 Proc. des angewandten Talgs, also ungefähr 225–250 Kil. auf 500 Kil. Talg. 8. Reinigung der festen Säuren. Die aus der horizontalen Presse genommenen Stearin- und Margarinsäure-Brode bringt man in eine durch Dampf erhitzte hölzerne, mit Blei gefütterte Kufe, um sie mittelst sehr stark mit Wasser verdünnter Schwefelsäure zu reinigen. Dieses Auswaschen hat vorzüglich zum Zweck, den Fettsäuren die letzten etwa noch darin enthaltenen Spuren Kalks zu entziehen. Nachdem dieß geschehen, brauchen sie nur noch von dieser Säure selbst durch Waschen mit Wasser befreit zu werden; man läßt hierauf die Masse ruhen und gießt sie in eine andere Kufe ab, die reines Wasser enthält, welches öfters erneuert werden muß; man läßt sie noch einmal stehen, zieht sie dann in Formen ab und erhält so endlich zur Verfertigung von Kerzen sich eignende Brode. 9. Schmelzen und Formen der weißen festen Säuren. Man benutzt hiezu entweder Töpfe aus Steinzeug, die im Wasserbad erwärmt werden, oder einen kupfernen Kessel, der mit Silber plattirt seyn muß, damit sich die Säuren nicht färben. Dieser Kessel hat einen doppelten Boden, um ihn in einer, in der Regel 100° C. (80° R.) nicht übersteigenden Temperatur, mit Dampf heizen zu können. Man pflegt den Stearinsäure-Broden gewöhnlich 10 Proc. Wachs zuzusetzen, damit die Kerzen weniger mürbe werden. Man gießt die Masse in Formen aus einer Legirung von Zinn und Blei; den Docht befestigt man oben mittelst einer dicken Nadel und unten durch einen kleinen hölzernen Stift, der ihn an die Wände der Oeffnung drückt. Diese Dochte sind geflochten, wodurch das beständige Schneuzen (Putzen) der Kerzen überflüssig wird; zu demselben Behufe, sagt Hr. Dumas, müssen sie auch in eine Auflösung von Borsäure getaucht werden, die mit dem Kalk ein borsaures Salz bildet, welches im Dochte bleibt. Sobald die Dochte in der Mitte der Formen befestigt sind, werden letztere in ein Wasserbad gebracht, dessen Temperatur derjenigen des siedenden Wassers entspricht. Wenn die Formen hinlänglich erwärmt sind, füllt man sie mittelst eines Napfes (une poche) an; hiemit muß man warten bis die Säure zu krystallisiren beginnt. Diese Vorschrift, sowie das Erwärmen der Formen ist nothwendig, um die Krystallisation der Fettsäure zu stören. Nach dem Erkalten der Formen wird das hölzerne Stiftchen, welches den Docht hält, herausgenommen und die Kerzen werden mittelst einer Art Stechpfrieme herausgezogen; sie werden alsdann zugeschnitten, um sie von gleicher Länge zu haben. 10. Bleichen der Kerzen. Die gegossenen Kerzen müssen eine Zeit lang der Luft, dem Licht und der Feuchtigkeit ausgesetzt werden, damit sie die möglichste Weiße erhalten. 11. Poliren und Verpacken der Kerzen. Dieß sind die letzten mit den Kerzen vorzunehmenden Operationen. Das Poliren wird durch starkes Reiben der Kerze mit einem Stückchen Tuch, welches mit Alkohol oder Ammoniak befeuchtet ist, oder mittelst dazu erfundener Maschinen bewerkstelligt. Das Verpacken besteht im Zusammenlegen von je fünf Kerzen, um Pakete von ½ Kilogr. zu bilden. Wir lassen nun eine von Hrn. Durnerin erfundene Verbesserung in der Fabrication von Stearinsäurekerzen folgen, welche er sich am 13. Januar 1846 für England Patentiren ließ. Diese Verbesserung hat vorzüglich zum Zweck, das Oleïn vom Stearin, sowie auch die Oleïnsäure von der Stearinsäure zu trennen. Behufs der Trennung des Oleïns vom Stearin, bringt Hr. Durnerin den Talg in wollene Säcke, die in einem besonderen Apparat ausgepreßt werden. Dieser Apparat besteht aus einem gußeisernen Cylinder, der auf seinem Umfang durchlöchert ist und einen zweiten durchlöcherten Cylinder von Zink aufnimmt. Den Raum zwischen den zwei Cylindern nimmt ein gefilzter Zeug ein. Zwischen den Säcken befinden sich Diaphragmen in folgender Ordnung: zuerst ein Stück Filz, bedeckt mit einer durchlöcherten Zinkplatte, dann ein Drahtgewebe, hierauf wieder eine Zinkplatte und zuletzt ein Stück Filz. Wenn der Apparat mit Säcken und Zwischenwänden, wie in Fig. 1 geordnet, angefüllt ist, so wird ganz oben drauf ein letzter Sack, mit Holzsägespänen angefüllt, gelegt, und auf diesen ein Holzblock, auf welchen die hydraulische Presse ihre Wirkung ausübt. Mit dieser Vorrichtung werden zwei Pressungen vorgenommen, eine bei 22° C. (18° R.), die andere bei 35° C. (28° R.). Erklärung der Abbildungen. Fig. 1 verticaler Durchschnitt des mit Säcken angefüllten Apparats. Fig. 2 horizontaler Durchschnitt desselben. A gußeiserner Cylinder, mit starken eisernen Reifen a umgeben, auf seinem Umfang durchlöchert. B gefilzter Zeug, an der Innenwand des Cylinders anliegend. C durchlöcherter Zinkcylinder. E, E nach obiger Beschreibung zusammengesetzte Zwischenwände. F, F Säcke von grober Leinwand, worin sich die Fettsubstanz befindet. G mit Holzsägespänen angefüllter Sack. H Holzblock, auf welchen die hydraulische Presse wirkt. Die unterste Scheidewand b liegt auf dem Plateau der Presse auf, wie bei K, Fig. 3, zu sehen. Wenn der Cylinder entleert werden soll, wird zuerst der Holzblock H abgenommen und der Apparat mittelst zweier Ketten herausgezogen, welche oben an der Presse befestigt sind und in die Haken c eingreifen. Der Cylinder ruht mittelst vier Träger d auf einem hölzernen Untergestell. Fig. 3 ist ein verticaler und Fig. 4 ein horizontaler Durchschnitt einer Abänderung obigen Apparats. A hölzerner Cylinder, mit eisernen Reifen a, a gebunden. L, L Nuth an der Innenseite des Cylinders. D durchlöchertes Zinkblech, welches vor der Nuth liegt. Zwischen diesem Zinkblech und einem zweiten C befindet sich ein gefilzter Zeug. Bei diesem System benutzte man statt des Drahtgewebes Schnüre zu den Zwischenwänden. In Fig. 4 bezeichnet 1 Schnüre, 2 durchlöcherte Zinkplatte, 3 Stück Filz. Die übrigen Bezeichnungen entsprechen der Erklärung von Fig. 1. Der soeben beschriebene Apparat hat zum Zweck, das Oleïn vollkommen klar auszuziehen und trockenes, bei 43° C. (34° R.) schmelzendes Stearin zu erhalten, woraus man eben so harte Kerzen verfertigen kann wie aus Stearinsäure. Um die Trennung der Fettsäuren beim Pressen zu erleichtern, fand Hr. Durnerin es vortheilhaft, ihnen 2–6 Proc. Weingeist von 36° Baumé zuzusetzen, welcher durch Destillation der Oleïnsäure wieder gewonnen wird. Auf diese Art wird die Stearinsäure leichter und in größerer Menge gewonnen. Oft ist es von Nutzen, die Fettsubstanzen zu filtriren, um reinere Producte zu gewinnen. Hiezu bedient sich Durnerin folgender Vorrichtung. Fig. 5 zeigt diesen Apparat im Aufriß und Fig. 6 in der oberen Ansicht. Fig. 7 ist der Vertical-Durchschnitt und Fig. 8 der horizontale Durchschnitt desselben auf der Linie A B, Fig. 7. Der Apparat ist aus zwei Theilen zusammengesetzt, welche mittelst Bolzen a, a verbunden sind; unten ist er verschlossen. Innerlich besteht er aus drei Abtheilungen. E Abtheilung, in welche die zu filtrirende Masse kömmt. O ein Rohr, welches mit einem andern Gefäße, das in der Figur nicht abgebildet und über dem Filter angebracht ist, in Verbindung steht; es wird mittelst dieses Rohrs ein Druck auf die zu filtrirende Masse hervorgebracht. H filtrirendes Medium, in Holzsägespänen, Papierzeug, Baumwolle, oder sonst einer geeigneten Substanz bestehend. Diese Substanzen werden auf der Platte I ausgebreitet, welche mit einem gefilzten Zeuge b bedeckt wird. J durchlöcherte Platte, welche ebenfalls mit einem Filze belegt und auf die filtrirende Masse gesetzt wird. N Schraube, die durch eine Mutter in dem Querstück M geht und auf die Platte J wirkt, welche das Filtrirmaterial comprimirt. Der Druck treibt die Flüssigkeit durch dieses Material hindurch; sie steigt über die Platte in die Abtheilung K hinauf, aus welcher sie durch die Röhre L in einen dazu vorgerichteten Recipient abläuft. G Lufthahn der Abtheilung H. Wenn die Flüssigkeit abzufließen beginnt, wird dieser Hahn geschlossen. F ein anderer Hahn, zum Entleeren der Abtheilung B. B doppelter Boden, mit Wasser gefüllt, welches mittelst der Röhren C, D durch Dampf geheizt wird. A Gestell, auf welchem der Apparat ruht. Behandlung des Apparats. Man gießt den Talg oder die Fettsäuren, nachdem man sie vorher in der Wärme schmelzen ließ, in das über dem Apparat befindliche Reservoir, läßt das im Doppelboden befindliche Wasser so lange sieden, bis etwas Dampf in die Abtheilung K hinauf gelangt; öffnet alsdann den Hahn P, worauf der Talg etc. aus dem Rohr O in die Abtheilung E gelangt und die Luft durch den Hahn G austreibt, der alsdann geschlossen wird. Die filtrirte Fettsubstanz steigt vermöge des durch Drehen der Schraube hervorgebrachten Drucks in dir Abtheilung K hinauf und läuft durch das Rohr L. ab. Um den Talg zu bleichen und vom Geruch zu befreien, kann man sich folgenden Verfahrens bedienen. Man läßt den Talg anderthalb Stunden lang mit 5 Procent seines Gewichts gepulverter Knochenkohle kochen; dann das Gemenge einige Stunden lang ruhig stehen, wobei sich die Kohle größtentheils absetzt; die hierauf in dem beschriebenen Apparat filtrirte Fettsubstanz ist dann ganz weiß und geruchlos.