LXXIX. Verbesserungen im Raffiniren des Rohzuckers, welche sich die Chemiker Rees Reece und Astley Price am 24. Mai 1849 für England patentiren ließen. Aus dem Repertory of Patent-Inventions, Januar 1850, S. 38. Price's Verbesserungen im Raffiniren des Rohzuckers. Anwendung des unterschwefligsauren Kalks mit schwefelsaurer etc. Thonerde zum Läutern des Rohzuckers. Um den unterschwefligsauren Kalk zu bereiten, kochen wir einen Ueberschuß von gelöschtem Kalk und Schwefel mit Wasser, bis die Flüssigkeit eine dunkelrothe Farbe angenommen hat; wir lassen dann das Ganze einige Minuten stehen, ziehen die klare Flüssigkeit ab und leiten durch dieselbe schwefligsaures Gas, bis die rothe Farbe verschwunden ist und ein Ueberschuß von schwefligsaurem Gas in der Kälte keinen Schwefel mehr niederschlägt. Die Flüssigkeit wird nun filtrirt, um den Schwefel abzusondern und bildet die Normalauflösung, welche zum Gebrauch mit Wasser in verschiedenem Verhältniß verdünnt wird. Um z.B. geringen Rohzucker zu läutern, lösen wir ihn in der (mit Dampfgehäuse versehenen) Pfanne in einer Flüssigkeit auf, welche aus 1 Theil obiger Normalauflösung von unterschwefligsaurem Kalk mit 8 Theilen Wasser besteht; von dieser Flüssigkeit setzen wir dem Rohzucker soviel zu, daß seine Auflösung 28° an Baumé's Saccharometer zeigt. Wir fahren fort zu erhitzen und setzen dann eine Auflösung von saurer schwefelsaurer oder von essigsaurer Thonerde in solchem Verhältniß zu, daß eine Portion filtrirter Flüssigkeit beim Kochen mit überschüssigem Thonerdesalz nur einen schwachen Niederschlag von Schwefel gibt. Die Flüssigkeit wird nun gut umgerührt und das Erhitzen einige Minuten fortgesetzt; dann setzen wir Kreide in Ueberschuß zu, um alle freie Saure zu neutralisiren und filtriren hierauf; die filtrirten Flüssigkeiten werden auf Knochenkohle gebracht und auf gewöhnliche Weise verkocht. Anwendung der direct bereiteten unterschwefligsauren Thonerde als Läuterungsmittel. Um die unterschwefligsaure Thonerde zu bereiten, versetzen wir eine Auflösung von unterschwefligsaurem Kalk so lange mit einer Auflösung von saurer schwefelsaurer Thonerde, bis kein Niederschlag von Gyps mehr entsteht. Wir lösen den Zucker in Wasser mit Zusatz von Kreide in der (mit Dampfgehäuse versehenen) Pfanne auf, wobei wir soviel Wasser anwenden, daß die Flüssigkeit 32° an Baumé's Saccharometer zeigt. Dann setzen wir von der (auf angegebene Weise bereiteten) Auflösung von unterschwefligsaurer Thonerde 1 Theil auf je 8 Theile des zum Auflösen des Zuckers angewandten Wassers zu. Wir fahren fort einige Minuten unter gutem Umrühren zu erhitzen, setzen dann Kreide zu, erhitzen unter Umrühren noch einige Minuten und filtriren. Die filtrirten Flüssigkeiten bringen wir auf Knochenkohle und verkochen sie auf gewöhnliche Art. Weitere Behandlung des mit unterschwefligsaurer Thonerde geläuterten Rohzuckersyrups (Klären mit basisch essigsaurem Blei). Nachdem der Zucker auf die beschriebene Weise behandelt (oder auch bloß mit Zusatz von Kreide in Wasser aufgelöst worden) ist, versetzen wir die Flüssigkeit – wenn ihre Temperatur nicht über 66° Reaumur beträgt und sie 28° an Baumé's Saccharometer zeigt – mit einer Auflösung von basisch essigsaurem Blei, bis eine Portion abfiltrirter Flüssigkeit mit diesem Reagens keinen beträchtlichen Niederschlag mehr gibt; wir setzen Kreide zu, um einen Theil des Bleioxyds aus dem in der Auflösung zurückbleibenden neutralen essigsauren Salz niederzuschlagen. Die Flüssigkeit wird gut umgerührt und das Erhitzen einige Minuten fortgesetzt. Hierauf wird die Flüssigkeit filtrirt und dann mit einer Auflösung von Zweifach-Hydrothion-Bittererde in solcher Menge versetzt, daß eine Probe der filtrirten Flüssigkeit weder mit dem Fällungsmittel noch mit Schwefelwasserstoff mehr einen Niederschlag gibt. Die Flüssigkeiten werden nun erhitzt, gut umgerührt und filtrirt, dann entweder mit Essigsäure oder saurer schwefelsaurer Thonerde oder essigsaurer Thonerde versetzt, bis die Flüssigkeit schwach sauer reagirt, so daß jeder Ueberschuß des angewandten Fällungsmittels zersetzt seyn muß. Die Flüssigkeit wird gut umgerührt und erhitzt, mit Kreide in Ueberschuß versetzt um alle Säure zu neutralisiren, dann noch einige Minuten erhitzt und umgerührt, hierauf filtrirt. Um die Flüssigkeit von allem Schwefelwasserstoff (oder unzersetztem Sulfurid) zu befreien, welcher in derselben zurückgeblieben seyn kann, verkochen wir sie wie gewöhnlich im Vacuum-Apparat.Die Zweifach-Hydrothion-Bittererde verliert beim Kochen alles Hydrothion und läßt Bittererdehydrat fallen. Die concentrirten Syrupe werden nun in soviel Wasser aufgelöst, daß die Flüssigkeit 30° Baumé zeigt; dieselbe wird filtrirt, auf Knochenkohle gebracht und auf gewöhnliche Art verkocht. Um den vom krystallisirten Zucker abgelaufenen Syrup von einem allenfallsigen Bleigehalt zu befreien, behandeln wir ihn mit Zweifach-Hydrothion-Bittererde und verkochen ihn dann im Vacuum Apparat, um ihn von zurückgebliebenem Schwefelwasserstoff zu befreien. Um die Zweifach-Hydrothion-Bittererde zu erhalten, deren Basis gar keine nachtheilige Wirkung auf den Zucker ausübt, vermischen wir eine Auflösung von Zweifach-Hydrothion-Kalk mit einer Auflösung von Bittersalz, bis durch dieselbe kein Niederschlag mehr hervorgebracht wird. Um Zweifach-Hydrothion-Kalk zu gewinnen, kocht man Schwefelcalcium (durch Glühen eines Gemenges von Gyps mit 1/4 Kohle bereitet) mit Wasser aus und filtrirt. Läutern des Rohzuckers mit zweifach-schwefligsaurem Kalk. Um sauren schwefligsauren Kalk zu bereiten, leiten wir schwefligsaures Gas in Wasser worin Kreide oder gebrannter Kalk suspendirt ist, bis sich von dem niedergefallenen neutralen schwefligsauren Kalk nichts mehr auflöst. Beim Raffiniren von geringem Rohzucker verdünnen wir 1 Theil dieser Auflösung mit 8 Theilen Wasser, für besseren Rohzucker aber mit 12 Theilen Wasser. In der so verdünnten Auflösung des Kalksalzes lösen wir Rohzucker in der (mit Dampfgehäuse versehenen) Pfanne auf, bis die Flüssigkeit 28° Baumé zeigt. Nachdem sie einige Minuten unter Umrühren gekocht hat, setzen wir Kreide zu, um jede freie Säure zu neutralisiren und filtriren dann; die filtrirte Flüssigkeit wird nun auf Knochenkohle gebracht und auf gewöhnliche Art verkocht.