XC. Ueber die Bereitung von Bleizucker aus Holzessig; von Prof. Schnedermann. Aus dem polytechn. Centralblatt, Januar 1850, S. 9. Schnedermann, über die Bereitung von Bleizucker aus Holzessig. Um aus Holzessig reinen krystallisirten Bleizucker darzustellen, muß derselbe bekanntlich schon ziemlich von brenzlichen Stoffen befreit seyn, indem geringe Mengen derselben hinreichen, nicht nur dem Bleizucker eine braune Farbe zu ertheilen, sondern auch seine Krystallisation mehr oder weniger zu verhindern. In den Holzessigfabriken begnügt man sich daher oft damit, ein unreines, sehr mit brenzlichen Stoffen gemengtes und dadurch dunkelbraun gefärbtes, essigsaures Bleioxyd (im gewöhnlichen Leben nicht selten, fälschlicher Weise, salzsaures Blei genannt) darzustellen, auf die Weise, daß Bleiglätte in Holzessig, welcher nochmals destillirt wurde, aufgelöst und die Lösung abgedampft wird, bis sie beim Erkalten erstarrt. Dieses Product, welches zur Darstellung von essigsaurer Thonerde für die Färberei und den Zeugdruck benutzt wird, ist zwar für manche Farben hinreichend rein, für zartere und reinere Farben ist es indeß nicht in allen Fällen brauchbar, weil die daraus dargestellte essigsaure Thonerde brenzliche Stoffe enthält, welche die Farben unrein machen. Zur Bereitung von essigsaurer Thonerde für solche Farben bedient man sich daher, ebenso wie zur Hervorbringung von Chromgelb, Chromorange u.s.w. des reinen Bleizuckers, welcher in unseren Gegenden gewöhnlich aus durch Säuerung des Alkohols gewonnener Essigsäure dargestellt wird. Durch folgendes verhältnißmäßig einfache und wohlfeile Verfahren läßt sich indeß auch aus Holzessig krystallisirter und fast ganz reiner Bleizucker gewinnen. Der rohe Holzessig wird in gewöhnlicher Art nochmals destillirt, um ihn von dem größten Theil seines Gehalts an brenzlichen Stoffen zu befreien. Dann sättigt man ihn mit gelöschtem Kalk und fügt von demselben einen Ueberschuß hinzu, mit welchem man die Flüssigkeit unter öfterem Umrühren 24 Stunden lang an der Luft stehen läßt. Der Kalk schlägt dabei einen großen Theil der brenzlichen Stoffe nieder, damit eine unlösliche braune oder gelbbraune Masse bildend. Durch das Aussetzen an die Luft wird diese Abscheidung befördert, weil die brenzlichen Stoffe zum Theil erst nach einer durch Einwirkung der Luft erlittenen Veränderung, wobei sie eine dunklere Farbe annehmen, die Verbindung mit dem Kalk eingehen. Die Lösung von essigsaurem Kalk wird hierauf von dem Bodensatz abfiltrirt, oder klar abgezogen, dieser einigemal mit Wasser ausgewaschen und die ganze Flüssigkeit vereinigt. Sie ist noch stark durch brenzliche Stoffe verunreinigt und hat daher eine dunkelbraune Farbe. Man erhitzt sie zum Kochen, und fügt ihr, während sie heiß ist, in kleinen Antheilen klare wässerige Chlorkalklösung zu, so lange als ihre Farbe dadurch beim Aufkochen noch Heller wird. Ein großer Theil der noch vorhandenen brenzlichen Stoffe wird dadurch zerstört und die Flüssigkeit nimmt zuletzt eine gelbbraune Farbe an, worauf ein fernerer Zusatz von Chlorkalk keine Entfärbung mehr bewirkt. Die Flüssigkeit wird nun zur Trockne abgedampft und der gelblichgraue Rückstand, welcher aus essigsaurem Kalk mit einem geringen Gehalt an Chlorcalcium besteht, durch Schwefelsäure zersetzt. Man nimmt dazu auf 3 Theile desselben, etwa 2 Theile englische Schwefelsäure (was für die Anwendung im Großen noch genauer zu bestimmen seyn würde), und bewirkt die Zersetzung entweder auf diese Weise, daß man die Säure, mit ihrem gleichen Volumen oder mehr oder weniger Wasser verdünnt, mit dem Rückstand mischt, und die Essigsäure, im Großen wohl am besten aus einer gußeisernen Retorte, davon abdestillirt, oder in der Art, daß man die Mischung der Säure mit dem Rückstand ohne Erwärmen einige Zeit stehen läßt, dann mit Wasser verdünnt, den Gyps sich absetzen läßt und die Flüssigkeit bloß klar davon abzieht, ohne eine Destillation anzuwenden. Beim letzteren Verfahren wird die Säure am besten gar nicht oder nur mit wenig Wasser verdünnt und in kleinen Antheilen, damit keine starke Erhitzung eintritt, mit dem fein zertheilten Rückstand durch Zusammenreiben innig gemischt; die Mischung läßt man in einem bedeckten Gesäß kurze Zeit stehen, um sie dann mit Wasser zu verdünnen und nach dem Absetzen des schwefelsauren Kalks die klare Flüssigkeit abzuziehen. Wird die Schwefelsäure vor dem Vermischen mit dem Rückstand mit einer größeren Menge Wassers verdünnt, so nimmt der gebildete Gyps eine mehr kristallinische, lockere und aufgequollene Beschaffenheit an, setzt sich daher nicht so gut ab, und schließt eine größere Menge der Flüssigkeit in sich ein. Die auf die eine oder andere Art gewonnene Flüssigkeit, welche nur wenig gefärbt ist, enthält außer Essigsäure eine geringe Menge Salzsäure, von der Zersetzung des Chlorcalciums herrührend, außerdem meistens etwas schweflige Säure, und die nach dem letzten Verfahren dargestellte auch aufgelösten Gyps. Man sättigt sie in der Wärme mit Bleioxyd, bis sie nur noch eine schwach saure Reaction besitzt. Dabei bilden sich neben essigsaurem Bleioxyd etwas Chlorblei, schwefligsaures und in letzterem Fall auch schwefelsaures Bleioxyd, welche Stoffe sich als weißer Niederschlag abscheiden. Ein kleiner Theil des Bleioxyds geht dadurch verloren, der Niederschlag kann indeß gesammelt und zur Wiedergewinnung des Bleies oder auf andere Art benutzt werden. Die von diesem Niederschlag getrennte klare Flüssigkeit wird abgedampft und zur Krystallisation befördert. Man erhält dabei Krystalle von Bleizucker, die noch gelblich gefärbt, aber für die meisten Anwendungen hinreichend rein sind. Durch wiederholtes Auflösen und Krystallisiren können sie, bis auf einen Gehalt an Chlorblei, ganz rein dargestellt werden.