XXXI. Verfahren das im Messing und der Bronze enthaltene Zink zu bestimmen, sowie das Zinkoxyd von den Oxyden des Eisens, Kupfers, Bleies und Zinns zu trennen; von Professor A. Bobierre. Aus dem Journal de Chimie médicale, April 1853, S. 209. Bobierre's Verfahren das im Messing und der Bronze enthaltene Zink zu bestimmen. Bei meinen Analysen von Messing, welches zum Schiffsbeschlag verwendet wird, fand ich bald, daß die Trennung des Zinks vom Kupfer mit vielen Schwierigkeiten verbunden ist, und daß die bekannten Verfahrungsarten wenigstens nicht in allen Fällen genaue Resultate geben können. Eine neuere Abhandlung von Rivot und Bouquet (polytechn. Journal Bd. CXXII S. 143) enthält interessante Details über die Unzulänglichkeit des Schwefelwasserstoffs, wenn man das Kupfer allein aus Flüssigkeiten niederschlagen will, welche zugleich Zink enthalten. Die gemeinschaftliche Anwendung von Ammoniak und Aetzkali, welche diese Chemiker vorschlagen, liefert oft eine zu hohe Zahl für das Kupferoxyd, wenn man nicht besorgt ist das auf dem Filter gesammelte Oxyd vollkommen mit alkalischem Wasser auszuwaschen.Bei der Trennung des Kupferoxyds vom Zinkoxyd durch gemeinschaftliche Anwendung von Ammoniak und Aetzkali, habe ich oft beobachtet, daß die filtrirte Flüssigkeit in der Trichterröhre eine beträchtliche Menge Zinkoxyd absetzt, sobald beim Auswaschen reines Wasser das sehr alkalische Wasser ersetzt, welches nöthig ist um das Zinkoxyd in Auflösung zu erhalten. Was aber in diesem Zeitpunkt in der Trichterröhre vorgeht, geschieht auch im Filter. Um dieser Fehlerquelle vorzubeugen, muß man das von mir empfohlene einfache Mittel anwenden. Das elegante Verfahren, welches Hr. Pelouze zur Kupferbestimmung vorschlug und welches häufig angewandt wird um den Kupfergehalt gewisser zinnhaltiger Legirungen zu bestimmen, liefert keine genauen Resultate mehr, wenn eine Flüssigkeit neben dem Kupfer eine große Menge Zink enthält. Die Methode, welche darin besteht, die Legirungen in Chlorgas zu erhitzen, um das Zink als Chlorid zu verstüchtigen, ist nicht genau, denn ein Theil des gebildeten Chlorzinks bleibt mit dem Kupferchlorid gemengt, oder verdichtet sich in einer zu geringen Entfernung von der Stelle, wo die Einwirkung stattfindet. Das Verfahren, die Legirung von Zink und Kupfer in Kohlenpulver eingeschlossen der Weißglühhitze auszusetzen, gewährt bei weitem keine hinreichende Genauigkeit. Die Methode, welche ich vorschlage, hat mir bei zahlreichen Analysen stets ganz genaue Resultate geliefert; sie gründet sich auf die Flüchtigkeit des Zinks und darauf, daß ein Strom Wasserstoffgas den Zinkdampf leicht mitreißt. Man erhitzt die aus Kupfer und Zink bestehende Legirung in einem kleinen Porzellannachen höchstens drei Viertelstunden lang zum Rothglühen, indem man einen raschen Strom Wasserstoffgas über sie leitet. Mein Apparat besteht: 1. Aus einem Kolben von beiläufig 1 1/2 Liter Inhalt, in welchem das Wasserstoffgas entwickelt wird; 2. Aus einer Chlorcalciumröhre zum Trocknen des Gases; 3. Aus einer Porzellanröhre, welche durch den Aufsatz eines gewöhnlichen tragbaren Windofens gesteckt wird. An dieser Porzellanröhre wird eine kleine ausgezogene Glasröhre angebracht. Nachdem der Apparat so angeordnet ist und der Kolben Zink und Wasser enthält, bringt man in das Porzellanrohr den kleinen Nachen, welcher enthält: entweder eine Legirung von Kupfer und Zink, oder eine zinkhaltige Bronze, oder auch ein Gemenge von Zinkoxyd und Kupferoxyd, oder von Zinkoxyd mit Kupferoxyd und Zinnoxyd; man gießt dann Schwefelsäure in den Kolben, und wenn man annehmen kann, daß das Wasserstoffgas alle Luft ausgetrieben hat, schreitet man zum Erhitzen der im Nachen enthaltenen Substanz. Ich finde es vortheilhaft, für diese Operation den gewöhnlichen Aufsatz eines runden Windofens zu benutzen, und nicht einen Röhrenofen; ich brauche nämlich nur einen kleinen Theil des Porzellanrohrs zum Rothglühen zu bringen, und da ich überdieß ein Gemenge von zwei Dritteln Kohks in kleinen Stücken mit einem Drittel Holzkohlen anwende, so scheint es mir sehr bequem, eine hinreichend dicke Schichte von Brennmaterial zur Verfügung zu haben. Nach Verlauf von beiläufig drei Viertelstunden ist die Trennung gänzlich beendigt; man läßt nun die Röhre erkalten, man beschleunigt sogar ihr Erkalten durch Herausnehmen der unverbrannten Kohks, und nachdem man die Pfropfen weggenommen hat, schiebt man den Nachen mit einem Eisenstab heraus, um seinen Inhalt zu untersuchen. Das Kupfer bildet nun ein vollkommen geschmolzenes Kügelchen, welches man wiegt, und von welchem man das Zinn sehr leicht mittelst Salpetersäure abscheiden kann, wenn dieses Metall in der Legirung enthalten war. Nach einer großen Anzahl sorgfältig wiederholter Proben kann ich dieses Verfahren für das am schnellsten ausführbare und dabei für das allergenaueste erklären, um das Zink und sein Oxyd vom Kupfer und dessen Oxyd zu trennen; wenn der Apparat einmal hergerichtet ist, genügt eine Stunde für die Wägungen und die Verflüchtigung des Zinks durch Wasserstoffgas. Ich habe mich auch überzeugt, daß bei diesem Verfahren das Blei nicht verflüchtigt wird, daher dessen Vorkommen in einem Messing oder einer Bronze die Genauigkeit der Analyse nicht beeinträchtigt. Auch die Legirungen von Zink und Eisen können mittelst der beschriebenen Methode sehr schnell analysirt werden.