XXXIV. Verfahren zur Bereitung der Fettsäuren für die Kerzen- und Seifenfabrication, von Hrn. Tilghman; patentirt in England am 9. Januar 1854. Aus dem Bulletin de la Société d'Encouragement, August 1855, S. 476.Nach dem Repertory of Patent-Inventions, November 1854. Mit Abbildungen auf Tab. II. Tilghman's Verfahren zur Bereitung der Fettsäuren für die Kerzen- und Seifenfabrication. Behufs der Zerlegung des neutralen Fettes in Fettsäure und in Glycerin, unterziehe ich es der Einwirkung des Wassers bei hoher Temperatur und unter Druck, so daß ich eine Glycerinlösung und freie Fettsäuren erhalte. Ich mische das Fett mit dem Drittel oder der Hälfte seines Volums Wasser und bringe das Gemisch in ein geeignetes Gefäß, worin es der Einwirkung der Wärme, nämlich einer beiläufig dem Schmelzpunkt des Bleies gleichkommenden Temperatur ausgesetzt werden kann, bis der Zweck erreicht ist. Um den erforderlichen Druck zu erzielen und die Verflüchtigung des Wassers zu verhüten, muß man natürlich in einem geschlossenen Gefäß operiren. Das Verfahren läßt sich rasch und in ununterbrochener Weise ausführen, indem man das Gemisch von Fett und Wasser durch ein Rohr circuliren läßt, welches auf die erwähnte Temperatur erhitzt ist. Fig. 20 ist der senkrechte Durchschnitt, Fig. 21 der Grundriß des dazu dienenden Apparats. Ich bringe das neutrale Fett im flüssigen Zustande in das Gefäß a, und vermische es mit dem Drittel oder der Hälfte seines Volums heißen Wassers; der mit einer großen Anzahl kleiner Löcher durchbohrte Kolben b, welcher im Innern des Gefäßes a in rasche Bewegung gesetzt wird, bewirkt eine innige Vermischung der zwei Substanzen. Eine Druckpumpe c, ähnlich den bei den hydraulischen Pressen gebräuchlichen, treibt das Gemisch durch ein langes und sehr starkes schmiedeisernes Rohr d, d, d, welches mehrmals schlangenförmig umgebogen, in dem Ofen e, e angebracht ist und durch den Feuerraum f auf den Schmelzpunkt des Bleies erhitzt wird. Beim Austritt g aus den Heizröhren zieht das Gemisch, welches schon in freie Fettsäuren und in Glycerin umgewandelt ist, durch ein anderes schmiedeisernes Schlangenrohr h, h, h, welches in Wasser getaucht ist. Auf letzterm Wege kühlt sich das Gemisch ab, und seine Temperatur sinkt auf 212° Fahr. (100° C.); es entweicht dann durch das Entleerungsventil i und fällt in einen geeigneten Behälter. Die schmiedeisernen Röhren welche mir die besten Resultate gaben, hatten beiläufig einen Zoll äußeren Durchmesser und einen halben Zoll innere Weite, wie man sie jetzt für den Perkins'schen Dampferzeuger anwendet. Die Enden der Röhren werden durch Schweißen vereinigt; wenn man dieses Mittel nicht anwenden kann, verbindet man die Fugen wie bei dem Perkins'schen Dampferzeuger. Die Heizröhre d, d ist nach vorn und hinten mehrmals umgebogen, so daß man eine große Länge in einem beschränkten Raum hat. Die verschiedenen Schenkel dieser Röhre sind beiläufig einen Viertelszoll von einander entfernt und dieser Zwischenraum wird mit Gußeisenstücken ausgefüllt, welche auch die äußeren Schenkel auf eine Dicke von 1/2 bis 3/4 Zoll bedecken. Diese Hülle von Gußeisen sichert eine sehr gleichförmige Temperatur im ganzen Apparat; sie verstärkt ihn und schützt ihn gegen Beschädigung durch das Feuer. Das Entleerungsventil i wird so belastet, daß wenn die Heizröhren die gewünschte Temperatur haben und die Pumpe nicht in Thätigkeit ist, es durch den innern Druck nicht geöffnet werden kann, daß folglich, wenn die Pumpe nichts in den Apparat treibt, aus demselben auch nichts entweicht, vorausgesetzt daß die Temperatur nicht zu hoch ist. Wenn aber die Druckpumpe durch die Oeffnung j eine gewisse Menge neuen Gemisches treibt, so öffnet sich das Ventil i und läßt durch das schlangenförmige Kühlrohr h, h eine entsprechende Menge behandelten Gemisches entweichen. Eine Anhäufung von Luft oder Dampf in den Heizröhren muß so viel als möglich vermieden werden. – Obgleich die Zersetzung des neutralen Fettes durch das Wasser bei der gehörigen Temperatur mit großer Schnelligkeit erfolgt, so ziehe ich es doch vor, den Gang der Druckpumpe im Verhältniß zum Inhalt der Heizröhren so zu berechnen, daß das Gemisch dieser Temperatur beiläufig sechs Minuten lang ausgesetzt bleibt, bevor es in das Kühlrohr h, h übergeht. Der Schmelzpunkt des Bleies (334° Cels.) ist diejenige Temperatur, welche mir die besten Resultate lieferte; manche Fette, z.B. das Palmöl, lassen sich jedoch schon bei dem Schmelzpunkt des Wismuths (247° Cels.) umsetzen. Je höher die Wärme ist, desto kräftiger wirkt das Wasser. Uebrigens läßt sich durch Versuche der für jedes Fett geeignete Temperaturgrad leicht bestimmen, indem man bei einer gelinden Wärme beginnt und dieselbe nach und nach steigert. Um die Temperatur der Heizröhren zu ermitteln, benutzte ich verschiedene Metalle, deren Schmelzpunkt bekannt ist. Es wurden mehrere Löcher von einem halben Zoll Durchmesser und 2 bis 3 Zoll Tiefe in die gußeiserne Hülle der Röhren gebohrt und jedes Loch mit einem andern Metall gefüllt, wozu folgende Reihe diente: Zinn, welches bei 228° Cels. schmilzt; Wismuth, welches bei 247° Cels. schmilzt; Blei, welches bei 334° Cels. schmilzt. Eine Eisenstange geht durch die Seite des Ofens und reicht bis auf den Boden jedes Loches, gestattet also dem Heizer zu ermitteln welche von diesen Metallen in Fluß gekommen sind, um darnach sein Feuer zu reguliren. Für die Schnelligkeit und Vollkommenheit der Arbeit ist es sehr wichtig, daß das Fett und das Wasser während der ganzen Zeit wo sie durch die Heizröhren ziehen, so viel als möglich im Zustand einer Emulsion bleiben. Deßhalb gebe ich meinem Schlangenrohr eine verticale Stellung, wobei, wenn eine theilweise Trennung beider Substanzen stattfindet, während die Flüssigkeit in einem Schenkel aufsteigt, ihre Vermischung beim Herablaufen im andern Schenkel wieder erfolgt. Ich halte es für zweckmäßig, in gewissen Entfernungen im Innern der Röhren Scheider anzubringen, welche mit einer Anzahl kleiner Löcher versehen sind, damit die Flüssigkeiten, während sie hindurchgehen, sich besser mischen müssen. – Zur Sicherheit sollte man den Apparat vor seinem Gebrauche bei einem Druck von 10000 Pfd. per Quadratzoll probiren; ich glaube jedoch, daß der zur Reaction der beiden Substanzen erforderliche Druck 2000 Pfd. per Quadratzoll nicht übersteigt. – Will man die Berührung der Flüssigkeiten mit dem Eisen vermeiden, so kann man die Röhren innen mit Kupfer füttern. Das heiße Gemisch von Fettsäure und Glycerinlösung wird durch Decantiren getrennt; die Fettsäure wird mit Wasser gewaschen, die Glycerinlösung abgedampft und auf bekannte Weise gereinigt. Die so bereiteten Fettsäuren verwendet man, je nach ihrer Qualität, zur Kerzen- und Seifenfabrication; man kann sie durch Destillation oder auf sonstige Weise noch bleichen und reinigen. Es ist zweckmäßig, die neutralen Fette vorher von ihren Unreinigkeiten zu befreien, weil diese die Fettsäuren färben könnten; wenn man aber letztere durch Destillation reinigen muß, so ist diese Vorsicht unnütz. Wenn man eine Säure angewandt hat, um das neutrale Fett zu bleichen, hart zu machen oder zu reinigen, so muß man von jener die geringsten Spuren sorgfältig beseitigen, bevor man das Fett in den Apparat gibt. Einige Fette, hauptsächlich die unreinen, erzeugen während der Operation eine gewisse Menge Essigsäure oder andere auflösliche Säuren, welche die eisernen Röhren angreifen können; in diesem Fall setze ich dem Gemisch von Fett und Wasser eine entsprechende Menge Alkali zu, bevor ich es mittelst der Pumpe in die Röhren treibe. Seifenfabrication mit neutralem Fett und kohlensaurem Alkali. – Hierzu vermische ich das flüssige Fett mit der zur Verseifung nothwendigen Quantität einer Auflösung von kohlensaurem Alkali und unterziehe dieses Gemisch einer hohen Temperatur unter Druck, nach demselben Verfahren welches ich für die Fabrication der Fettsäuren beschrieben habe; auch wird derselbe Apparat auf gleiche Weise zur Verseifung benutzt. Das kohlensaure Alkali kann in so viel Wasser aufgelöst werden, als in der Seife verbleiben muß. Wenn Harz oder andere Substanzen beigemischt werden sollen, so kann man sie im Alkali auflösen; man kann sie aber auch mit der Seife verbinden, nachdem diese aus dem Apparat getreten ist. Diese Operation erfordert keinen so hohen Wärmegrad wie die Umsetzung des neutralen Fettes in Säure und in Glycerin; gewöhnlich reicht eine Temperatur zwischen dem Schmelzpunkt des Zinnes und Bleies hin. Bei ungefähr 350° F. (195° C.) bildet ein neutrales Fett mit einer Auflösung von kohlensaurem Alkali eine Seife; aber bei einer höheren Temperatur erfolgt die Verseifung schneller. Die bei dieser Reaction frei werdende Kohlensäure entweicht durch dieselbe Oeffnung wie die Seife; wenn man nur sehr wenig Wasser angewendet hat und die Seife rein genug ist, so kann man sie sogleich in den Formen erstarren lassen; man kann sie aber auch in Kesseln sieden lassen, vom gebildeten Glycerin trennen und nach den gewöhnlichen Verfahrungsarten fertig machen.