X. Eine Kupferbestimmung; von Dr. Mohr. Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, Novbr. 1855, S. 215 Mohr, über Kupferbestimmung. Eine sehr einfache und genaue Kupferbestimmung schließt sich nahe an die von Hrn. Bruno Kerl Polytechn. Journal Bd. CXXXI S. 234. für die Oberharzer Silberhütten angegebene. Derselbe fällt das Kupfer durch metallisches Eisen, reinigt die Eisenstäbe von dem Niederschlag und bestimmt das Gewicht des metallischen Kupfers im getrockneten Zustande. Mit entschiedenem Nutzen habe ich bei diesem Verfahren das Eisen durch reines Zink ersetzt. Das Eisen hinterläßt immer Spuren von Kohle, und das Kupfer sitzt häufig in festen Stücken daran, daß man aus der Cohäsion nicht entnehmen kann, ob kein Eisen mehr daran ist. Das destillirte Zink ist ganz rein und löst sich in reiner Salzsäure ohne den geringsten Rest auf. Die Farblosigkeit der Zinklösung läßt die vollendete Zersetzung leichter erkennen. Das Verfahren ist sehr einfach. Hat man ein in Wasser oder Salzsäure lösliches Kupfersalz, welches keine Salpetersäure enthält, so wird es in einem kleinen Porzellantiegel, der mit einem umgedrehten Uhrglase bedeckt ist, mit Wärme in Salzsäure gelöst, und kleine Stücke reines destillirtes Zink hineingeworfen. Es schlägt sich sogleich, unter lebhafter Wasserstoffentwickelung, lockeres schwammiges Kupfer nieder, und in sehr kurzer Zeit ist die Flüssigkeit vollkommen entfärbt. Sie geht bis dahin durch eine braune und grünbraune Nüance durch. Hat sie noch Farbe, ohne Wasserstoff zu entwickeln, so gibt man noch ein Stückchen Zink hinzu, nöthigenfalls auch etwas Salzsäure. Man erkennt die vollständige Fällung des Kupfers am besten durch Schwefelwasserstoffwasser; Ammoniak ist viel weniger empfindlich. Man macht eine Probe mit einem Tropfen der Flüssigkeit auf einem Porzellanteller. Daß das Zink vollständig gelöst sey, erkennt man am Umrühren mit einem Glasstabe, wo man in dem schwammigen Kupfer die harten Zinkstücke leicht fühlt, besonders aber an der fortdauernden Wasserstoffentwickelung. Ist die Flüssigkeit kupferfrei, so zieht man mit einer Pipette mit Kautschukbeutel die ganz klare und farblose Flüssigkeit ab, gibt noch einige Tropfen Salzsäure hinzu und erwärmt von Neuem. Wenn die Gasentwickelung aufgehört hat, zieht man die Flüssigkeit ab, verdünnt mit heißem Wasser, und zieht so lange ab, bis die Flüssigkeit Lackmuspapier nicht mehr röthet. Den Rest der Flüssigkeit kann man vorsichtig mit Filtrirpapier aufsaugen, den Tiegel an einen warmen Ort stellen und das Kupfer vollständig austrocknen. Es ist rein roth, schöner als das mit Eisen gefällte Metall und fast gar nicht hygroskopisch. Man kann den erkalteten Tiegel tariren und nach Herausnahme des Kupfers das Gewicht bestimmen. Es kommt so die Probe gar nicht mehr aus dem Gefäße heraus, bis alles beendigt ist, und es sind dadurch zufällige Verluste ganz vermieden. Es macht dieß die Arbeit so kurz, wie eine Maaßanalyse, und man hat immer den Vortheil, das Kupfer direct zu wägen und nicht aus einer Zersetzung zu berechnen. Die Farbe des Stoffes gibt schon die Sicherheit, daß man den rechten Körper in Händen habe, während bei mehreren Maaßanalysen eine Menge unverträgliche Stoffe existiren, welche das Resultat in unrichtiger Weise ändern, ohne daß man davon eine Anzeige habe. Zur Prüfung der Genauigkeit der Methode wurde dreimal 1 Grm. reiner Kupfervitriol abgewogen und nachdem beschriebenen Verfahren behandelt. Sie gaben         Gefunden:       Berechnet: 1) 0,2545 Grm. Kupfer     0,2538 (Cu = 31,68) 2) 0,2540   „         „     „ 3) 0,2536   „         „     „ Wenn die Flüssigkeit Salpetersäure enthält, wie bei der Lösung von metallischem Kupfer, Messing, Kupferstein, Kupferkies und ähnlichen Körpern, so muß diese zuerst zerstört werden. Am besten geschieht dieß durch Kochen mit starker Salzsäure. Es ist darum auch zweckmäßig, jeden bedeutenden Ueberschuß dieser Säure zu vermeiden. Auch kann man durch Hineinwerfen von Eisenvitriolkrystallen und Kochen die Salpetersäure zerstören, da das Eisen nicht störend auf den übrigen Verlauf einwirkt. Ein Stück galvanisches Kupfer, 0,568 Grm. schwer, wurde in einer Glasröhre mit Salzsäure erwärmt und dann Salpetersäure tropfenweise zugegeben, bis unter beständigem Erhitzen das Metall gelöst war. Eine kurze Erwärmung mit zugesetzter starker Salzsäure genügte die Salpetersäure zu zerstören. Man sieht dieß auch daran, daß die blaue Farbe der Lösung in Grau und Braun übergeht. Das im selben Gefäße gelöste, gewaschene und gewogene Kupfer wog 0,5675 Grm. Alle drei Analysen erreichen die höchsten Anforderungen an eine analytische Operation. Ein Stück Messing, welches 0,935 Grm. wog, wurde in Salzsäure und tropfenweise zugesetzter Salpetersäure gelöst, dann noch einmal stark erhitzt und mit Zink reducirt. Das Kupfer wog 0,648 Grm. = 69,412 Procent. Ein Stück Argentan wog 0,8 Grm. und gab 0,45 Grm. = 56,25 Procent Kupfer. Diese Zahlen stimmen denn auch mit der anderweitig bekannten Zusammensetzung dieser Legirungen.