Titel: | Ueber die Bestimmung der Dichtigkeit des Schießpulvers; von Hrn. Prof. Dr. Heeren. |
Fundstelle: | Band 141, Jahrgang 1856, Nr. LXVII., S. 279 |
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LXVII.
Ueber die Bestimmung der Dichtigkeit des
Schießpulvers; von Hrn. Prof. Dr. Heeren.
Aus den Mittheilungen des hannoverschen Gewerbevereins.
1856, S. 168.
Heeren, über die Bestimmung der Dichtigkeit des
Schießpulvers.
Bei der Untersuchung des Pulvers auf seine Dichtigkeit treten eigenthümliche und so
große Schwierigkeiten hervor, daß man sich bis jetzt mit annähernden Bestimmungen
begnügen mußte, um wenigstens vergleichungsweise über die verhältnißmäßige
Dichtigkeit mehrerer vorliegenden Pulversorten Aufschluß zu erhalten. Diese
Schwierigkeiten entspringen aus dem Umstande, daß die einzelnen Pulverkörner eine
mehr oder weniger poröse Masse bilden, welche zwischen den Theilchen des Salpeters,
Schwefels und der Kohle noch Luft einschließt, und welche, wenn man sie in eine
Flüssigkeit schüttet, um nach der gewöhnlichen Methode das specifische Gewicht zu
bestimmen, diese Flüssigkeit einsaugt und demnach weniger derselben verdrängt, als
die Körner eigentlich ihrem Raume nach verdrängen müßten.
Um jedem Mißverständniß vorzubeugen, bemerke ich, daß es sich bei den vorliegenden
Untersuchungen nicht um das kubische Gewicht, d.h. das specifische Gewicht des
ganzen Pulvers mit Einschluß der Zwischenräume zwischen den einzelnen Körnern,
sondern lediglich um die Dichtigkeit der Körner selbst, oder um den Grad der
Verdichtung des Pulverkuchens handelt. Es herrscht unter den Schriftstellern über
Artillerie-Technik keine Uebereinstimmung der Nomenclatur; so werden z.B. die
Ausdrücke absolutes und relatives specifisches Gewicht von Timmerhans
und Werther in gerade entgegengesetztem Sinne gebraucht.
Ich werde, um die Verwirrung nicht zu vermehren, mich der Werther'schen Bezeichnung bedienen, und mit absolutem specifischem Gewicht jenes der festen Substanz ganz ohne Luft;
mit relativem specifischem Gewicht jenes der einzelnen
Pulverkörner; mit kubischem Gewicht jenes des ganzen
Pulvers, mit Einschluß der zwischen den Pulverkörnern befindlichen Luft,
bezeichnen.
Die von einigen vorgeschlagene Anwendung des Leslie'schen
Stereometers und des damit verwandten Say'schen und des
Regnault'schen Volumenometers ist durchaus
unzulässig. Bekanntlich bestehen diese Instrumente im Wesentlichen aus einem
Glasballon, der mit einem verticalen Glasrohr communicirt, welches, unten mit einem
Hahn versehen, mit Quecksilber gefüllt werden kann. Oeffnet man nun den Hahn, so
sinkt das Quecksilber in
der Röhre nur bis zu einer gewissen Tiefe, welche von dem Volumen der in dem Ballon
befindlichen, sich ausdehnenden Luft abhängt. Wiederholt man denselben Versuch,
nachdem man eine gewogene Menge des zu untersuchenden Körpers in den Ballon gebracht
hat, so wird das Quecksilber weniger tief sinken, weil die Menge der Luft in dem
Ballon in Folge der Gegenwart des fremden Körpers eine kleinere ist als vorher, und
man kann nun aus dem Unterschiede der Quecksilberstände den Raum des fremden Körpers
berechnen. Auf Pulver angewandt, kommt nun aber der Umstand in Betracht, daß, wenn
sich die Luft in dem Ballon verdünnt, unfehlbar die in den Pulverkörnern enthaltene
Luft an der Verdünnung Theil nimmt, folglich zum Theil heraustritt, so daß man
keineswegs den Raum, welchen die ganzen Pulverkörner einnehmen, sondern nur jenen
der festen Substanz, also das absolute specifische Gewicht, erfährt.
Meyer„Artillerie-Technik,“ Th. I, S. 283, beschreibt den
Gebrauch des Stereometers, ohne etwas anderes dagegen einzuwenden, als daß zum
Gebrauch viel Uebung gehöre. Er empfiehlt sodann als einfachste Methode die
gewöhnliche mittelst Alkohol, ohne des Eindringens desselben in die Pulverkörner
auch nur zu gedenken.
Timmerhan's „traité élémentaire d'artillerie“ S.
219, spricht sich ganz in gleichem Sinne aus wie Meyer
und handelt sehr ausführlich über das Say'sche
Volumenometer, offenbar in gutem Glauben an seine Brauchbarkeit.
Werther„unorganische Chemie,“ 2. Abth., die Artillerie- und
Ingenieur-Technik umfassend, hat die Unbrauchbarkeit jener Instrumente
richtig erkannt und sagt S. 86: „Nach vielen Versuchen über die beste
Methode zur Ermittelung des relativen specifischen Gewichtes, welche alle die
Unanwendbarkeit der Stereometer oder Volumenometer für diesen Zweck erwiesen,
ist man in der Pulverfabrik zu Spandau bei Anwendung des Alkohols stehen
geblieben. Man bedient sich einer in 1/60 Kubikzoll getheilten, ungefähr 1/2
Zoll weiten Glasröhre, in welche wasserfreier oder fast wasserfreier Alkohol
gegossen und dann das vorher gewogene vollkommen getrocknete Pulver durch einen
lang- und weithalsigen Trichter eingefüllt wird. Die Differenz zwischen
dem Stande des Alkohols vor und kurz nach der Eintragung des Pulvers gibt das
specifische Gewicht des letztern an. Das Ablesen geschieht sogleich, nachdem die
Oberfläche des Alkohols zur Ruhe gekommen, und man geht bei dieser Methode von
der Voraussetzung aus, daß in den ersten Momenten nach Einschütten des Pulvers
noch keine Luft aus den Poren der Pulverkörner verdrängt wird, während dieß
zwischen den einzelnen Körnern der Fall ist. In der That sieht man auch erst
nach längerem Verweilen des Pulvers im Alkohol eine große Menge Luftblasen nach und
nach entweichen. Wenn dieses Verfahren auch auf keine absolute Genauigkeit
Anspruch machen darf, so erfüllt es doch bei Anwendung von gehöriger Sorgfalt
und Gleichmäßigkeit in verschiedenen Proben für jene relativen Bestimmungen
seinen Zweck. Das zu untersuchende Pulver trocknet man unter der Luftpumpe oder
im Wasserbade, und läßt es dann unter einer Glocke mit Schwefelsäure eine Zeit
lang stehen. Die Röhre, welche 7 Kubikzoll Inhalt hat, füllt man nur bis zu 2
Kubikzoll mit Alkohol an und wählt dann ungefähr 1 Loth Pulver in Kuchen oder
Körnern, oder bis zu 3 Kubikzoll Alkohol für 1 Loth Pulversatz.“
Genauer, obwohl etwas mühsamer als die so eben nach Werther beschriebene Maaßbestimmung, ist die Bestimmung dem Gewichte nach.
Ein mit einer Glasplatte oder einem eingeschmirgelten Glasstöpsel genau
verschließbares Gläschen wird mit absolutem Alkohol von genau bestimmter Temperatur
gefüllt und gewogen; sodann schüttet man die getrocknete und gewogene Pulverprobe so
rasch wie möglich ein, verschließt das Glas sofort und bestimmt abermals das
Gewicht. Hierdurch erfährt man die Menge des durch das Pulver aus dem Gefäße
verdrängten Alkohols, also die Gewichte gleicher Raumtheile Pulver und Alkohol,
folglich das specifische Gewicht des ersteren im Verhältnis zu dem letzteren. Wird
sodann die gewonnene Zahl mit dem specifischen Gewicht des Alkohols multiplicirt, so
ergibt sich das specifische Gewicht des Pulvers zum Wasser.
Da sich diese Methoden auf die, jedenfalls zweifelhafte Annahme stützen, daß während
der kurzen Zeit des Versuchs ein Eindringen des Alkohols in die Pulverkörner nicht
statt finde; da ferner bei den meisten der von mir untersuchten Pulversorten das
Entweichen von Luftbläschen aus den Körnern sogleich nach dem Einschütten begann: so
schien es mir wichtig, die Menge des während der kurzen Zeit des Versuchs in die
Pulverkörner eindringenden Alkohols annähernd zu bestimmen, und es wurden zu dem
Ende gewogene kleine Pulvermengen, die sich in einem Gläschen befanden,
versuchsweise mit einem oder mehreren Tropfen Alkohol betröpfelt und sofort stark
geschüttelt, um den Alkohol auf alle Körner gleichmäßig zu vertheilen. Bei diesem,
mit englischem Kanonenpulver angestellten Versuche zeigte sich nun daß, wenn die
Menge des Alkohols etwa 7 Procent vom Gewicht des Pulvers betrug, derselbe während
der zum Versuche nöthigen Zeit von 3 bis 4 Secunden vollständig eingesogen wurde, so
daß die Körner völlig trocken erschienen. Da nun das specifische Gewicht des
Alkohols ziemlich genau 1/2 von dem des Pulvers ist, so folgt, daß jene 7
Gewichtprocente nahe 14 Procent des Raumes betragen. Demnach findet sich bei
Bestimmung des specifischen Gewichtes die Menge des verdrängten Alkohols um 14 Procent zu klein,
und man müßte, um der Wahrheit nahe zu kommen, die gefundene Menge des verdrängten
Alkohols um den sechsten Theil höher veranschlagen. Gesetzt, man habe 5 Gramme
Pulver in Alkohol geschüttet, und es betrage die Menge des verdrängten Alkohols 2,4
Gramme, so würde sich hieraus (das specifische Gewicht des Alkohols = 0,794
vorausgesetzt) das specifische Gewicht des Pulvers = 1,654 berechnen; wird aber die
Menge des verdrängten AlkoholsAlkohots um 1/6 höher, also = 2,8 Gramme angenommen, so findet sich das specifische
Gewicht des Pulvers = 1,418. Ist nun auch diese Fehlerquelle einem Jeden, der sich
mit solchen Bestimmungen abgibt, im Allgemeinen wohl bekannt, so beruhigt man sich
doch mit der Annahme daß ja bei allen Pulversorten derselbe Fehler begangen werde,
und daß, da es sich gewöhnlich nur um Vergleichungen handle, man seine Absicht mit
einer für praktische Zwecke hinlänglichen Genauigkeit erreiche.
Nun aber lehrt nicht nur der Augenschein, daß das Entweichen von Luft aus dem Inneren
der Pulverkörner mit sehr ungleicher Geschwindigkeit statt findet, sondern es folgt
auch aus der Natur der Sache, daß poröse sowohl wie auch nicht polirte Pulversorten
dem Eindringen des Alkohols zugänglicher sind, als dichte und polirte Sorten, woraus
wieder folgt, daß die letzteren verhältnißmäßig mehr Alkohol verdrängen als die
ersteren, daß mithin der Unterschied zwischen dichten und porösen, so wie zwischen
polirten und unpolirten Sorten sich geringer zeigen muß, als er in Wirklichkeit
existirt. Bei sehr porösem, unpolirtem Pulver findet das
Eindringen des Alkohols mit solcher Schnelligkeit statt, daß sich schon während der
kurzen Zeit des Einschüttens die Poren zum großen Theil mit Alkohol füllen, und man
statt eines ungewöhnlich niedrigen, gerade umgekehrt ein ungewöhnlich hohes
specifisches Gewicht findet, wie aus folgendem Versuch hervorgeht: Ich bereitete
durch feines Zerreiben von Kanonenpulver, Befeuchten desselben mit 8 Procent Wasser
und gelindes Pressen einen Pulverkuchen, dessen wirkliches specifisches Gewicht,
nach der weiter unten vorkommenden genaueren Methode bestimmt, 1,32 betrug. Als
derselbe nach der gewöhnlichen Einschüttemethode untersucht wurde, fand sich das
specifische Gewicht = 1,81. Ein anderer, stärker gepreßter Pulverkuchen von 1,53
wirklichem specifischen Gewicht gab nach der Methode des raschen Einschüttens die
Zahl 1,75. Man ersieht hieraus, daß bei beiden Bestimmungen die nach der
gewöhnlichen Methode gefundene Dichtigkeit bedeutend von der Wahrheit abweicht, aber
bei dem sehr porösen Pulver mehr als bei dem weniger porösen; ja, daß sogar das
porösere eine größere Dichtigkeit (1,81) zeigen konnte, als das dichtere, (1,75). Je
lockerer daher das Pulver, um so mehr wird sich das relative specifische Gewicht dem
absoluten annähern, welches durchschnittlich = 2 angenommen werden kann.
Wäre es möglich, statt des Alkohols eine andere Flüssigkeit zu benutzen, welche nicht
in das Pulver einzudringen vermag, so wäre das Problem gelöst, und es liegt
keinesfalls in der Unmöglichkeit, daß eine solche noch gefunden werden könne. Die
einzige mir bekannte, das Quecksilber, ist bei gekörntem Pulver besonders aus dem
Grunde unbrauchbar, weil es seiner großen Cohärenz wegen die Zwischenräume zwischen
den Körnern nicht vollständig ausfüllt.
Nach vielfachen vergleichenden Versuchen habe ich das folgende Verfahren als das
genaueste und zuverlässigste erkannt, und wenn auch dasselbe in vollständiger
Ausführung für die gewöhnlichen Pulverproben zu mühsam und langwierig erscheint, so
mußte doch zunächst die Absicht dahin gehen, nur erst in den Besitz irgend eines,
wenn auch etwas weitläufigen, doch aber einigermaßen genauen Verfahrens zu gelangen;
auch läßt sich, wie wir sehen werden, eine Vereinfachung anbringen, mittelst deren
ohne erheblichen Nachtheil für die Genauigkeit des Resultates ein bedeutender
Zeitgewinn erreicht werden kann.
Die Idee des von mir vorzuschlagenden Verfahrens, welches ich der Kürze halber das
Sättigungsverfahren nennen will, kommt einfach darauf
hinaus, die gewogene Probe mit Alkohol vollständig zu tränken, um die Möglichkeit
eines ferneren Einsaugens abzuschneiden, das so gesättigte Pulver wieder zu wägen
und darauf in ein mit Alkohol gefülltes Gläschen zu schütten, um die Menge des
verdrängten Alkohols, mithin den Rauminhalt der Pulverkörner, zu finden.
Es muß nun zunächst einer Einwendung begegnet werden, welche voraussichtlich von
manchem meiner Leser gemacht werden wird, daß nämlich die Aufgabe, die Pulverkörner
gerade vollständig mit Alkohol zu schwängern, ohne durch äußerlich anhaftenden
Alkohol ihr Volumen und Gewicht fälschlich zu vergrößern, eine sehr schwierige sey.
Diese Schwierigkeit verschwindet bei angemessener Manipulation, welche natürlich
einen wesentlichen Theil meines Verfahrens bildet, und daher gleich hier schon zur
Erörterung kommen mag.
Es ist zunächst zu erwägen, daß die Poren in den Pulverkörnern von so
außerordentlicher Kleinheit sind, daß trotz ihres Vorhandenseyns die Körner ganz
glatt erscheinen, daß diese daher auch bei völliger Anfüllung mit Alkohol äußerlich
sich fast trocken darstellen können. – Zum Behuf der Tränkung nun gibt man
das Pulver in ein beliebiges Gefäß, übergießt es mit Alkohol, so daß es davon ganz
bedeckt ist, bringt das Ganze unter den Recipienten einer Luftpumpe und setzt das
Auspumpen der Luft so
lange fort, als noch Bläschen aus den Körnern entweichen. Der Alkohol geräth hierbei
in Folge des sehr verminderten Luftdruckes zum Kochen, doch sind die großen
Dampfblasen desselben von den feinen Luftbläschen leicht zu unterscheiden, auch
trägt die Dampfentwickelung dazu bei, das Entweichen der Luft zu befördern. Nach
Beendigung dieser Operation überläßt man das Pulver, noch vom Alkohol überdeckt,
etwa eine Stunde lang sich selbst, um diesem die nöthige Zeit zu gönnen, in die
feinsten Poren einzuziehen. In Ermangelung einer Luftpumpe kann man das Pulver etwa
24 Stunden lang im Alkohol belassen, indem während dieser Zeit alle Luft von selbst
entweicht; doch halte ich aus mehreren Gründen die Anwendung der Luftpumpe für
besser. Man gießt nun den Alkohol vom Pulver so gut wie möglich ab, schüttet das
Pulver auf ein doppelt zusammengelegtes Stück weißes Löschpapier und schiebt es
darauf mittelstmirtelst eines Messers hin und her, bis es zwar noch stark feucht, aber nicht mehr
naß erscheint. Wie in tausend andern Dingen, so macht auch hier einige Uebung und
Erfahrung den Meister. Beim ersten Beginn, zumal mit feinkörnigem Pulver, wird man
vielleicht Neigung verspüren, an der Ausführbarkeit zu zweifeln; man wird aber bei
öfterer Wiederholung bald dahin gelangen, durch abwechselndes Streichen und
Schütteln des Pulvers auf dem Papier die Abtrocknung bis zu dem geeigneten Grade zu
bewirken. Man schüttet nun das äußerlich noch feuchte Pulver in ein, aus einer
weiten Glasröhre angefertigtes cylindrisches Gläschen mit flachem Boden, so daß es
stehen kann, und mit oben gerade abgeschliffenem Rande, um es mit einer kleinen
Glasplatte verschließen zu können. Dieses Gläschen kann einen Durchmesser von etwa
2/3 Zoll und eine Höhe von 3 Zoll haben. Nachdem das feuchte Pulver von dem Papier
in dieses Glas gebracht ist, kann man sich mittelst einer Loupe überzeugen, daß die
Oberfläche der Pulverkörner noch frei anhängenden Alkohol enthalte, als Beweis, daß
sie im Innern noch vollständig mit Alkohol gesättigt sind. Um nun diesen kleinen
überflüssigen Rest des Alkohols zu entfernen, schneidet man einen Streifen
Löschpapier von solcher Breite, daß er sich bequem in das Gläschen bringen läßt,
schließt das Gläschen mit dem Daumen oder der Glasplatte und schüttelt es, um das
Pulver mit dem Löschpapier in vielfältige Berührung zu bringen, so lange, bis das
Pulver äußerlich gerade abgetrocknet ist, was man theils mit der Loupe, theils auch
daran erkennt, daß die Körner nicht mehr an den Wänden des Glases und an dem Papier
hängen bleiben. Auch diese Operation erscheint wahrscheinlich in der Beschreibung
viel schwieriger und unsicherer, als sie bei der Ausführung ist. Es bedarf übrigens
kaum der Erwähnung, daß sich mit grobkörnigen Sorten, besonders mit Kanonenpulver,
dessen
Dichtigkeitsverhältnisse gerade am häufigsten der Controle bedürfen, weit leichter,
als mit feinen Sorten arbeiten läßt. Das getränkte Pulver wird dann mit dem Gläschen
gewogen.
Das ganze Verfahren der Sättigungsmethode, so wie ich es bisher befolgt habe, besteht
nun in Folgendem: Man verschafft sich ein kleines Gläschen von etwa 2 Loth Wasser
Inhalt mit eingeriebenem Glasstöpsel, welcher an einer Seite mit einer feinen
eingefeilten Furche versehen ist, und bestimmt, zur Ersparung vieler Wagungen, ein
für allemal das Gewicht des mit absolutem Alkohol bei 17° R. gefüllten
Glächens. Das Pulver wird zum Zweck des Trocknens in einer kurzen weiten Glasröhre
oder einem kleinen Porzellantiegelchen längere Zeit in einem Sandbade auf etwa 40
bis 50° erwärmt, sodann in einer mit warmem Sand gefüllten Schale einige Zeit
unter die Luftpumpe gebracht, dann sogleich gewogen und in das, etwa zur Hälfte mit
Alkohol gefüllte Gläschen geschüttet. Man stellt dasselbe dann wieder unter die
Luftpumpe, um die Luft aus den Körnern vollständig zu entfernen, füllt hierauf das
Gläschen bis zur Mündung mit Alkohol, setzt den Stöpsel auf und stellt oder hängt es
in ein Gefäß mit Wasser von 17° R., worin es etwa 1 Stunde verbleibt. Nach
Verlauf dieser Zeit nimmt man es heraus, setzt, im Fall sich ein Luftbläschen darin
finden sollte, noch etwas Alkohol hinzu, trocknet es äußerlich schnell und
vollkommen ab, und bestimmt genau das Gewicht. Man entleert es nun von dem Alkohol,
schüttet das Pulver auf Löschpapier und sodann in das Cylindergläschen, um es nach
der gegebenen Beschreibung äußerlich abzutrocknen, und bestimmt das Gewicht. Zur
Controle kann das Pulver wieder getrocknet und nochmals gewogen werden, ja man
könnte sich in diesem Falle die Wägung des Pulvers vor
dem Versuche ganz ersparen. Da sich aber zwischen den Gewichten vor und nach dem
Versuch, vorausgesetzt, daß absoluter Alkohol angewendet wurde, welcher nur eine
außerordentlich kleine Menge Salpeter und Schwefel aufzulösen vermag, eine höchst
unbedeutende Differenz zeigt, so darf man sich der Mühe der zweiten Wägung schon
überheben. Jedenfalls aber würde es fehlerhaft seyn, die erste Trocknung
wegzulassen, weil von feuchtem Pulver sich etwas mehr Salpeter löst als von
trocknem.
Die angegebene Temperatur von 17° R. ist keineswegs nothwendig, und bei meinen
Versuchen nur deßhalb gewählt, weil es zweckmäßig schien, den Alkohol um ein
Geringes wärmer zu machen, als das Arbeitslocal, dessen Temperatur durchschnittlich
15° betrug, damit während der Wägung eine geringe Zusammenziehung des
Alkohols eintreten und sich dieser aus der Furche des Stöpsels zurückziehen mußte,
was zur Vermeidung eines Gewichtverlustes durch Verdunstung wünschenswerth
schien.
Man hat nun also
a das Gewicht des Glases mit Alkohol,
b das Gewicht des trocknen Pulvers,
c das Gewicht des mit Alkohol getränkten Pulvers,
d das Gewicht des Glases mit Alkohol und getränktem Pulver,
undnnd findet hieraus das specifische Gewicht x im
Verhältniß zum Alkohol nach der Formel
x = b/(a + c – d)
endlich das specifische Gewicht im Verhältniß zum Wasser durch
die Formel
x¹ = be/(a + c – d)
worin e das specifische Gewicht
des Alkohols bezeichnet.
Gegen die Richtigkeit dieser meiner Methode könnte nun aber der Zweifel erhoben
werden, daß vielleicht beim Eindringen des Alkohols in die Poren des Pulvers eine
Anschwellung desselben eintreten könne, die von Meyer in
dem bereits angezogenen Werke S. 283 auch behauptet wird; wie ja bekanntlich Holz
und andere poröse Substanzen durch Tränkung mit einer Flüssigkeit anschwellen. So
wenig Wahrscheinlichkeit auch diese Annahme darbieten mochte, weil ja das zum
größten Theil aus Salpeter und Schwefel bestehende Pulver eine spröde, nicht
dehnbare Masse darstellt, so war es doch unerläßlich, durch directe Versuche die
Genauigkeit des Verfahrens zu prüfen; es mußte also auf anderem Wege, der keinen Zweifel zuließ, die Bestimmung des specifischen
Gewichtes ausgeführt und das Resultat mit dem nach meinem Verfahren gewonnenen
verglichen werden.
In dieser Absicht wurde Kanonenpulver aufs feinste zerrieben, mit 8 Procent Wasser
angefeuchtet und in einer cylindrischen eisernen Form gepreßt. Der so erhaltene
Pulverkuchen bildete eine Scheibe von 77 Mill. Durchmesser und 13 Mill. Dicke. Nach
dem Trocknen wurde ein Stück desselben in Gestalt eines Kreisausschnittes gewogen
und sodann mit geschmolzener Stearinsäure, durch Auftragen derselben mit einem
Pinsel, oberflächlich getränkt, wobei natürlich aufs sorgfältigste vermieden wurde,
durch äußerlich anhängende Stearinsäure das Volumen des Stückes zu vergrößern. Da
auch das Pulverstück nur gelinde und bei weitem nicht bis zum Schmelzpunkt der
Stearinsäure erwärmt war, so beschränkte sich die Tränkung nur auf eine höchst
geringe, für den Zweck des Versuches jedoch, das Stück auf kurze Zett vor der
Einwirkung des Wassers zu schützen, hinlängliche Tiefe.
Das auf gewöhnliche Art in Wasser bestimmte specifische Gewicht fand sich
= 1,47.
Von demselben Pulverkuchen wurde sodann ein anderes Stück mittelst einer scharfen
Beißzange bis zur Größe von Kanonenpulver zerkleinert. Dasselbe, von allem
anhängenden Staub gereinigt und sodann nach dem von mir empfohlenen Verfahren auf
sein specifisches Gewicht untersucht, ergab
bei einer Bestimmung 1,48,
bei einer
zweiten 1,455.
Das Mittel aus beiden betrug also, fast übereinstimmend mit dem vorhergehenden,
1,467.
Von einem anderen, stärker gepreßten Pulverkuchen wurden zwei Stücke genau gewogen,
und dann oberflächlich mit Schellackfirniß getränkt. Sie wogen vor der Tränkung
9,373 Grm.; nach der Tränkung und dem Trocknen des Firnisses 9,427 Grm. Das Gewicht
des von ihnen verdrängten Wassers betrug 5,902 Grm.; folglich das specifische
Gewicht 1,588. Dieselbe Bestimmung, mit zwei anderen Stücken wiederholt, ergab
1,570; also Mittel beider Versuche 1,579. Derselbe Pulverkuchen, bis zur
Kanonenpulvergröße zerkleinert und nach der Sättigungsmethode untersucht, ergab
bei einer Bestimmung 1,572,
bei einer
zweiten 1,580;
also im
Mittel
1,576.
Ein dritter Pulverkuchen von 76 Mill. Durchmesser und 9 Mill. Dicke wurde vermittelst
Quecksilber auf sein specifisches Gewicht untersucht. Eine niedrige cylindrische
Glasschale, deren innerer Durchmesser dem des Pulverkuchens entsprach und deren
oberer, gerade abgeschliffener Rand mit einer Glasplatte geschlossen werden konnte,
wurde mit Quecksilber gefüllt und gewogen; es wurde sodann der ganze Pulverkuchen
innerhalb des Quecksilbers festgeklemmt, das Ganze nach dem Verschluß mit der
Glasplatte wieder gewogen und hernach das specifische Gewicht berechnet. Derselbe
Versuch viermal wiederholt, ergab die Zahlen 1,51; 1,515; 1,52 und 1,51; also im
Mittel 1,514. Derselbe Pulverkuchen, zur Größe von grobem Kanonenpulver zerkleinert
und nach der Methode der Sättigung untersucht, ergab 1,493.
Ein vierter, sehr schwach gepreßter Pulverkuchen, ebenfalls mittelst Quecksilber
untersucht, besaß ein specifisches Gewicht = 1,30. Zerkleint bis zur Größe von grobem
Kanonenpulver und nach der Sättigungsmethode geprüft, ergab er als specifisches
Gewicht die Zahl 1,325.
Diese Versuche nun bilden das eigentliche Fundament zur Begründung meines Verfahrens,
und ich halte die Uebereinstimmung der so eben aufgeführten Zahlen unter
Berücksichtigung der schwierigen Aufgabe wohl für genügend; jedenfalls liefert sie
den Beweis, daß ein Anschwellen des Pulvers bei der Sättigung mit Alkohol nicht
eintritt.
Abgekürztes Verfahren.
Dieses Verfahren ist in solchen Fällen zulässig, wo man mit Pulversorten zu thun hat,
die in ihrer Zusammensetzung nicht bedeutend differiren, deren absolutes
specifisches Gewicht also ein für allemal bestimmt und dann als bekannt
vorausgesetzt werden kann. Da nämlich die drei Bestandtheile des Pulvers fast genau
ein und dasselbe specifische Gewicht besitzen, so bleibt das specifische Gewicht
ihrer Mischung nahezu dasselbe, wenn auch in der Zusammensetzung kleine Abweichungen
vorhanden sind. So schwankte das absolute spec. Gewicht mehrerer von mir
untersuchten, aus verschiedenen Fabriken herrührenden Pulversorten zwischen den
Zahlen 1,99 und 2,03. In Fällen also, wo in dieser Beziehung keine erheblichen
Abweichungen zu vermuthen sind, z.B. beim Bezug des Pulvers aus renommirten, oder
dem Staate gehörigen Fabriken, kann das abgekürzte Verfahren zur Anwendung kommen.
Es besteht einfach darin, eine gewogene Probe des Pulvers in der oben beschriebenen
Art mit Alkohol zu sättigen und die dadurch veranlaßt Gewichtszunahme zu
bestimmen.
Bezeichnen wir mit
b das Gewicht des trocknen Pulvers, mit
e das specifische Gewicht des Alkohols, mit
f die Gewichtszunahme des Pulvers durch Sättigung mit
Alkohol, mit
g das als bekannt vorausgesetzte absolute spec. Gewicht
der Pulvermasse, so findet sich das spec. Gewicht des Pulvers x¹ durch die Formel
x¹ = beg/(be + gf).
Beispiel: Das Gewicht der getrockneten Pulverprobe, also b, sey = 5 Gramme, das Gewicht derselben nach der Sättigung mit Alkohol
sey 5,94, also die Zunahme (f) = 0,94 Gramme; das
specifische Gewicht der Pulvermasse (g) sey = 2,01,
jenes des Alkohols (e) = 0,794; so findet sich das
specifische Gewicht x¹ des Pulvers
x¹ = (5 × 0,794 × 2,01)/(5 ×
0,794 + 2,01 × 0,94) = 1,36.
Vergleichung der Einschütt- mit der
Sättigungsmethode.
Daß das bisherige Verfahren mittelst Einschüttens in Alkohol kein einigermaßen
genaues Resultat geben könne, weil schon während der kurzen Zeit des Einschüttens
der so dünnflüssige Alkohol in die Poren der Pulverkörner eindringt, ist oben
gezeigt, und es muß daher die Menge des verdrängten Alkohols zu klein, folglich das
specifische Gewicht zu groß ausfallen.
Ich werde nun beispielweise einige Bestimmungen nach beiden Methoden anführen, um den
Unterschied der Resultate zu zeigen.
Der bereits oben erwähnte gepreßte Pulverkuchen, dessen specifisches Gewicht nach dem
Verfahren des Tränkens mit Stearinsäure sich = 1,47 gezeigt hatte, gab bis zur
Kanonenpulvergröße zerkleint, nach der Sättigungsmethode 1,467; nach der Methode des
Einschüttens dagegen 1,657.
Der andere Pulverkuchen von 1,588 wirklichem specifischem Gewicht ergab nach der
Sättigungsmethode in zwei Versuchen 1,58 und 1,572; nach der Methode des
Einschüttens dagegen 1,746.
Der dritte schon oben erwähnte Pulverkuchen von 1,514 wirklichem specifischem Gewicht
zeigte nach dem Einschüttverfahren 1,68.
Der vierte Pulverkuchen von 1,30 wirklichem und nach dem Sättigungsverfahren = 1,325
gefundenem specifischem Gewicht zeigte, nach dem Verfahren des Einschüttens
untersucht, die Zahl 1,81.
Es bestätigt sich demnach die schon a priori zu
vermuthende Fehlerhaftigkeit des gebräuchlichen Einschüttverfahrens und die
durchgängig zu hohe Angabe des spec. Gewichts.
Die folgenden Zahlen sind die Resultate einiger von mir gemachten Bestimmungen:
Methode der Sättigung
Methode
des
raschen Einschüttens
Kanonenpulver von Waltham-Abbey
vom 28. Febr. 1850
1,556
1,715
Kanonenpulver ebendaher, ältere
Fabrication
1,524
1,617
Kanonenpulver von Bomlitz im
Königreich Hannover
1,401
1,568
Kanonenpulver von Aerzen im
Königreich Hannover
1,470
1,520
Kanonenpulver nach der Champy'schen Methode
fabricirt, aus einer unbekannten Fabrik
1,440
1,568
Um einen recht klaren Begriff von den verschiedenen Graben der Dichtigkeit dieser
Pulversorten zu geben, habe ich berechnet, in welchem Verhältniß das Volumen der mit
Luft erfüllten Poren zu dem Volumen der ganzen Pulverkörner steht, wobei das
letztere zu 100 angenommen ist; nämlich
Kanonenpulver von Waltham-Abbey vom
28. Februar 1850
100 : 22,6
Kanonenpulver ebendaher, älterer
Fabrication
100 : 24,1
Kanonenpulver von Bomlitz
100 : 30,3
Kanonenpulver von Aerzen
100 : 26,9
Champy'sches Pulver
100 : 28,3
Aber selbst diese Ausdrucksweise zeigt die Unterschiede noch nicht in ihrer wahren
Größe, indem ja der wahre Unterschied in dem Verhältniß zwischen Luft und fester
Substanz liegt. Die folgende Zusammenstellung zeigt dieses Verhältniß, wobei das
Volumen der festen Substanz = 100 gesetzt ist:
Kanonenpulver von Waltham-Abbey, vom
28. Februar 1850
100 : 29,2
Kanonenpulver ebendaher, älterer
Fabrication
100 : 31,8
Kanonenpulver von Bomlitz
100 : 43,4
Kanonenpulver von Aerzen
100 : 36,8
Champy'sches Pulver
100 : 39,4
Zum Schluß dieses Aufsatzes habe ich eine, meines Wissens früher noch nicht
beobachtete sonderbare Erscheinung anzuführen.
Wenn man bei Bestimmung der Dichtigkeit des Pulvers dasselbe in ein mit Alkohol
gefülltes Gläschen schüttet und dieses gleich darauf mit einem Glasstöpsel
verschließt, welcher an einer Seite einen feinen mit der Feile gemachten Canal
enthält, so beginnt sehr bald der Alkohol aus diesem Canal auszutreten, und zwar in
so bedeutender Menge, daß er oft über den Hals des Gläschens überfließt und so die
genaue Wägung völlig vereitelt. Bei mehreren Versuchen, mittelst eines besonderen
Apparates angestellt, dessen Beschreibung hier übergangen werden kann, betrug die
Menge des ausfließenden Alkohols gegen ein Drittel von
dem Volumen der Pulverkörner. Es muß also im Innern des Glases eine beträchtliche
Ausdehnung eintreten.
Diese Ausdehnung einer Temperaturerhöhung, zuzuschreiben, ist sicher nicht zulässig,
weil ja der Alkohol auf keinen der Bestandtheile des Pulvers eine chemische
Einwirkung ausübt; auch zeigte ein Thermometer, in die Masse gebracht, keine
Temperaturveränderung an.
Dagegen lassen sich die folgenden Ursachen, wenigstens als theilweise mitwirkend,
vermuthen:
1. Eine Verdampfung von Alkohol in der aus den Körnern entweichenden Luft, folglich
eine Vergrößerung des Luftvolums. Nach eigens darüber angestellten Versuchen
entspricht die Spannung des Alkoholdampfes bei 17° R. einer Quecksilberhöhe
von 19''' Par., also etwa 1/17 Atmosphäre, und es könnte somit das Volumen der Luft
sich nur um den siebenzehnten Theil vermehren, so daß diese Ursache jedenfalls nur
sehr geringen Antheil an der Erscheinung nehmen kann.
2. Könnte die Kohle nach ihrer bekannten Eigenschaft,
Gasarten zu absorbiren, atmosphärische Luft im verdichteten Zustande enthalten,
welche durch den Alkohol ausgetrieben, sich ausdehnen würde. Da aber die Kohle bei
der Bereitung des Pulvers mit einer concentrirten Salpeterlösung durchtränkt wird,
welche nachher in den Poren eintrocknet, so ist schwerlich anzunehmen, daß sie ihre
Absorptionskraft in ungetrübtem Zustande beibehält. Es ist nun zwar nicht
unglaublich, daß das ganze Pulver, als poröser Körper, Luft in seinen Poren
verdichten könne; doch haben Versuche gezeigt, daß die in Frage stehende Erscheinung
auch dann sich in voller Stärke zeigt, wenn das Pulver unmittelbar vorher noch warm
unter der Luftpumpe behandelt und dadurch von der eingeschlossenen Luft getrennt
wurde; und da notorisch die Absorption und Verdichtung der Gasarten durch Kohle und
andere poröse Körper nur ganz allmählich und langsam erfolgt, so ist kaum
anzunehmen, daß in der kurzen Zeit, die zwischen der Behandlung in der Luftpumpe und
dem Versuche verstrich, das Pulver eine erhebliche Luftmenge absorbiren konnte.
3. Könnte der in Folge der Kapillarität in die Poren des Pulvers von allen Seiten
gleichmäßig eindringende Alkohol die Luft im Innern der Körner zusammendrängen und
so verdichten; denn bei der außerordentlichen Feinheit der Poren muß das Eindringen
mit sehr bedeutender Kraft vor sich gehen. Wenn nun im Augenblick des Einschüttens
eine solche Luftverdichtung vor sich geht, bald darauf aber diese Luft aus dem
Inneren der Körner zu entweichen beginnt, so wird sie ihren früheren
Dichtigkeitszustand wieder annehmen, sich also ausdehnen.
Welche der genannten Ursachen, oder ob vielleicht alle zusammen wirksam seyen, wage
ich um so weniger zu entscheiden, als ich es für sehr wohl möglich halte, daß es dem
Scharfblick eines Anderen besser als mir gelingen könne, die wahre Ursache zu
entdecken; nur möchte ich noch darauf aufmerksam machen, daß eine etwa vermuthete
Anschwellung der Körner, wenn sie auch statt fände, doch nimmermehr eine Ausdehnung
des Ganzen zur Folge
haben könnte, weil eine bloße Umlagerung der
verschiedenen flüssigen, festen und luftförmigen Theile keinen Grund zu einer
Ausdehnung abgibt.