XXX. Extraction des Goldes und Silbers aus antimonhältigen, kupferarmen Rohlechen mit Anwendung von kaltem Wasser; von Fr. Markus. Aus der österreichischen Zeitschrift für Berg- und Hüttenwesen, 1857, Nr. 42. Markus, über Extraction des Goldes und Silbers aus antimonhaltigen, kupferarmen Rohlechen. Für die bei der Schemnitzer k. k. Silberhütte im Gange befindlichen Gold- und Silberextractionsversuche hat der k. k. Bergrath und Oberhüttenverwalter Hr. W. Blaschka ein Programm entworfen, welches im Wesentlichen umfaßt: 1) die Gewinnung des Silbers aus den Rohlechen nach dem Principe der Ziervogel'schen Methode; 2) die Gewinnung des Goldes aus den entsilberten Rückständen durch Chlor, nach dem Plattner'schen Principe; 3) die Concentration der in den Rückständen gebliebenen Metalle durch Zutheilung derselben als basische Zuschläge beim Rohschmelzen im Flammofen bei Braunkohlenfeuerung. Wie ersichtlich, wird hierdurch mit Benützung der neuesten Fortschritte der Metallurgie die möglichst billige und einfache Gewinnung dieser Metalle aus den armen Zeugen angestrebt, wobei zugleich die gleichzeitige Verarbeitung möglichst großer Mengen im Auge behalten wurde. I. Extraction des Silbers. Die hiesigen Rohleche enthalten bisher, außer den gewöhnlichen Bestandtheilen, sehr wenig Kupfer, hingegen nicht unbedeutende Mengen von Antimon, Arsen und Zink. Nach mehreren Analysen bewegt sich die wechselnde Menge dieser Metalle innerhalb folgender Gränzen, im Centner: Gold von 1,8 bis 4 Denär, Silber   „ 4  „ 5 1/2 Loth, Kupfer   „ 1  „ 2 Proc., Antimon   „ 5  „ 7   „ Zink   „ –  „ 7   „ Die entsprechende Bildung des schwefelsauren Silberoxyds behufs der Auslaugung desselben erfordert nach der bisher bekannten Extractionsmethode besondere hiezu geeignete, sehr reine und kupferreiche Leche.B. Kerl, Hüttenkunde Bd. III S. 245. – Plattner's Röstprocesse, S. 140. Dieser Umstand, sowie die besondere Schwierigkeit der Leitung des Röstprocesses (bei welchem die Arbeiter bei genügendem Gange Prämien bekommen) haben der weiteren Anwendung dieses schönen Processes auf andere unreine Producte eine bisher nicht überstiegene Schranke entgegengestellt. Es ist hierbei die Einwirkung des Antimons eine bedeutende. Es kann sich neben schwefelsaurem Silberoxyd leicht antimonsaures Silberoxyd bildenPlattner's Röstprocesse, S. 168., welches letztere nicht wie ersteres in Wasser löslich ist, – wenn das antimonsaure Silberoxyd nicht während der Röstung durch dampfförmige Schwefelsäure zerlegt und in schwefelsaures Silberoxyd umgeändert wird. Berücksichtigt man auch, daß antimonsaures Silberoxyd bei hoher Temperatur rasch zerlegt, und daß von dem sich metallisch ausscheidenden Silber leicht ein Theil oxydirt und verflüchtigt werden kann; wenn nicht sofort Schwefelsäure einwirkt, so ist auch anzunehmen, daß ein Gehalt an Antimon noch einen zweiten Uebelstand, nämlich einen Verlust an Silber herbeiführen kann. Es war somit das Ziel der Versuche, diesen Hindernissen mit den einfachsten Mitteln zu begegnen. Es wurden nach dem neuen, in Folge der erlangten Resultate festgesetzten Verfahren bereits eine größere Post Rohleche von 98 Centnern entsilbert, und die entsilberten Rückstände der Entgoldung im Großen unterzogen. Diese Rohleche enthielten an wesentlichen Bestandtheilen im Centner: Gold 1,8 Denär, Silber 5 1/4 Loth, Antimon    5,3 Proc. Kupfer 1,5    „ Zink 3,3    „ Laut der im k. k. Hauptprobiramte ausgeführten Silberhaltsbestimmung der von jeder gerösteten Partie genommenen und ausgelaugten Probenrückstände betrug die Größe des Silberausbringens (bei 80 Proc. von den eingesetzten Posten) durchschnittlich 76,5 Proc. Bei dem Röst- und Auslaugeprocesse ergibt sich laut mehreren Versuchen ein Gewichtsabgang von beiläufig 21 Proc., durch dessen Berücksichtigung bei obiger Ziffer das Ausbringen auf 81,7 Proc. steigt bei einem Rückständegehalt von 17,6 Gr. im Centner. Hievon ist bei der weiteren Gewinnung die durch mögliche Probendifferenzen, den Einfluß bei der Auslaugung, mechanische Verzettlung und Verflüchtigung bei der Röstung, verloren gehende Größe (wovon sich letztere auf beiläufig 4 Proc. stellen dürfte) abzurechnen. Es ist die Aufgabe weiterer Versuche, diese Einflüsse möglichst zu beseitigen. Das gewonnene, im Tiegel eingeschmolzene Extractionssilber hatte den Feinhalt von 15 Loth 10 Gr. Bei dem neuen Extractionsverfahren wird der Oxydationsproceß der Rohleche durch Windführung, Dauer und Temperatur derart geleitet, daß der größte Theil des Antimons und Arsens in Antimonoxyd und arsenige Säure verwandelt und verflüchtigt wird; die Bildung der schwefelsauren Metalloxyde, vorzüglich des schwefelsauren Silberoxydes, wird dabei möglichst vollkommen und frühzeitig eingeleitet, und auf eine dauernde Erhaltung besonders des schwefelsauren Kupferoxydes, sowie auf Zersetzung des antimonsauren Silberoxydes hingearbeitet. Das schwefelsaure Zinkoxyd ist hiebei bedeutend beständiger, als das schwefelsaure Kupferoxyd. Das so gebildete schwefelsaure Silberoxyd wird in Wasser (oder Lauge), welches zur Lösung des basisch-schwefelsauren Salzes mit etwas Schwefelsäure sauer gemacht wirdAnwendung der Ansäuerung in Tajova. Jahrbuch der geol. Reichsanstalt, 1851, Bd. I. S. 114. – Nach B. Kerl verbraucht man in Hettstadt 1/2 Pfd. Schwefelsäure per Post; Hüttenkunde Bd. III S. 250., gelöst, und hierbei die Wärme der Mehle zur Erhitzung benützt. – Das hierbei sich bildende schwefelsaure Eisenoxyd wirkt bei der hohen Temperatur derart auf das etwa erzeugte metallische Silber ein, daß unter Bildung von schwefelsaurem Eisenoxydul schwefelsaures Silberoxyd entsteht. – Die reiche Silberlauge wird dann abgezogen und daraus durch Chlornatrium Chlorsilber gefällt, welches später reducirt und eingeschmolzen wird. Aus der silberfreien Lauge wird das Kupfer durch metallisches Eisen gewonnen. Der Kupferinhalt von dem bei diesem Versuche gewonnenen Cementkupfer betrug von dem nach der dokimastischen Probe berechneten Gesammtinhalte über 100 Proc. Das enthaltene schwefelsaure Eisenoxydul und das schwefelsaure Zinkoxyd wird durch Concentration und Krystallisation ausgeschieden. Der in den Rückständen bleibende Theil des Silbers wird durch den Rohschmelzproceß zurückerhalten. II. Extraction des Goldes. Das sinnreiche Verfahren der Goldgewinnung nach Plattner's Princip durch Chlor ist – soviel bekannt – bisher im Großen mit Erfolg nur auf Arsenabbrände und Speise angewendet worden. Eine Goldgewinnung aus Lechen besteht im Großen noch nicht. Um hierdurch den größten Theil des Goldes in Goldchlorid umzuändern und als solches auslaugen zu können, darf das goldhältige ProductPlattner's Röstprocesse S. 136. kein metallisches Eisen (mechanisch bei der Zerkleinerung eingemengt) – keine in Wasser löslichen Metalloxyde, keine unzersetzten Schwefelmetalle enthalten, und die Oxyde müssen auf eine solche Stufe der Oxydation gebracht werden, daß sie durch Chlorgas sich nicht mehr ändern. Es darf ferner arsenige Säure, Antimonchlorür und schwefelsaures Eisenoxydul nicht enthalten seyn, da alle diese Stoffe das Goldchlorid zersetzen. Enthält das Product noch Schwefel- oder Arsenmetalle, so bilden sichB. Kerl. Hüttenkunde Bd. III S. 292. bei Behandlung mit Chlor außer Chlorgold noch Chlormetalle von Eisen, Kupfer, Zink, Antimon u.s.w., ferner Chlorschwefel und Schwefelsäure, wodurch auch ein größerer Verbrauch an Chlor veranlaßt wird. Die Bildung von salzsaurem Gase bewirkt die Lösung von Metalloxyden, und bei nicht genügender Oxydation Schwefel- und Arsenwasserstoffgas, welche das löslich gemachte Goldchlorid wieder fällen. Da nun die Leche außer Eisen auch Antimon, Arsen, Zink, Kupfer und Blei enthalten, welche durch die Röstung theilweise gerade in jene schädlichen Verbindungen verwandelt werden, wobei sich besonders Eisenoxydul und schwefelsaures Eisenoxydul bildet, so ist das wichtigste eine genügende Zersetzung derselben auf einem einfachen Wege. Es wird dieses im Wesentlichen durch eine sehr sorgfältige, oxydirende Behandlung der entsilberten Rückstände bei hinreichender Temperatur erreicht, wobei alle reducirenden Einflüsse beseitigt werden müssen. Es ist für die Entgoldung der entsilberten Rückstände von Wichtigkeit, daß sich das Gewicht derselben nach der Entsilberung um nahe 21 Proc. verringert, wodurch sich der Goldinhalt von z.B. 50,000 Etr. Rohlechen in beiläufig 39,500 Ctr. Rückständen concentrirt. Zur Entgoldung wurden bereits vorräthige, cylindrische, unten conische, große Steingutgefäße mit einem Fassungsvermögen von 400 Pfund angewendet, und auch Versuche mit eigens zubereiteten Holzgefäßen gemacht. Das Filtrum besteht aus Quarzsand. Zur Bildung des Chlorgoldes wurde Chlorgas angewendet, welches sich auch nach Lange Lange. Die Entgoldung der Reichensteiner Arsenikkiesabbrände durch Chlor. Archiv für Mineralogie etc. von Dr. Karsten und Dr. v. Dechen Bd. XXIV S. 396. nicht nur am wirksamsten, sondern auch besonders praktisch in seiner Anwendung erwies. Die Chlorgasentwickelung geschah in einem bleiernen Chlorapparate mit Vorlage, aus Salz, Braunstein und Schwefelsäure nach den bekannten Verhältnissen. Zur Entgoldung wurden die erwärmten und befeuchteten Mehle in Partien von 400 Pfund eingesetzt. Die Auslaugung des Goldchlorides geschah erfolgreich mit kaltem Wasser, wobei sorgfältig jene Temperatur einzuhalten ist, welche genügt, um nur das Goldchlorid und möglichst wenig andere Chlormetalle zu lösen. Nach Entfernung des Ueberschusses von Chlor wird das Gold entweder metallisch oder als Schwefelgold gefällt, dasselbe ausgesüßt, getrocknet und mit Blei abgetrieben. Das Volumen der schöngelben Goldlauge betrug von einem Centner beiläufig 1/2 Kubikfuß. Für die Chlorgasentwickelung genügte auf einen Centner Rückstände die geringe Menge von 1,5 Pfund Schwefelsäure. Das so aus den Rückständen ziemlich gleichmäßig erhaltene reine Goldkorn wog meist bei 70 Proc. des Goldinhaltes. Durch ein Aufschließen derselben vermittelst einer Behandlung mit 0,25 Proc. Chlornatrium stieg das Goldausbringen über 80 Proc. Das in den Rückständen rückbehaltene Gold wird beim Rohschmelzprocesse ebenfalls gewonnen. Es ist hiebei von großem Interesse, zu untersuchen, in welcher Verbindung das Gold im Leche enthalten ist. Die bei den Versuchen stets gemachte Erfahrung, daß die Größe des Goldausbringens meist gleich sey der des Silberausbringens, so daß, wenn z.B. im Rohleche die Mark Silber 6 Denäre enthielt, dieselbe auch nach der Entgoldung ziemlich nahe wieder 6 Denäre hält, – weist darauf hin, daß das Gold in einer Verbindung enthalten sey, welche in ihrem Verhalten von der des Silbers abhängt. Es ist demnach sehr wahrscheinlich, daß das Gold im Rohleche an das Schwefel- und Antimonsilber – sey es nun metallisch oder als Schwefel- oder Antimongold – gebunden sey. Durch die Oxydation und die Lösung des schwefelsauren Silberoxydes wird das metallische Gold frei, und das an Schwefel und Antimon gebundene im Verhältnisse der Lösung des Silbers reducirt, und ist nun der Einwirkung des Chlors bloßgelegt. – Durch ein weiteres Aufschließen durch Chlornatrium wird auch ein großer Theil des antimonsauren Silberoxydes zerlegt, und das so wieder frei gewordene und in Goldchlorid verwandelte Gold wird durch die hohe Temperatur zu Chlorür und metallischem Gold verändert. Ich hatte am 31. Juli die Ehre, die erzeugten edlen Metalle dem k. k. Ministerialrathe Hrn. Ritter v. Rußegger vorzulegen, – die Erstlingsproducte des obigen, zum erstenmale auf Rohleche bei großentheils günstigem Gange im Großen angewendeten Extractionsverfahrens.