Titel: | Ueber die Bereitung reiner Rosolsäure; von Dr. Hugo Müller. |
Fundstelle: | Band 150, Jahrgang 1858, Nr. LXXX., S. 298 |
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LXXX.
Ueber die Bereitung reiner Rosolsäure; von Dr.
Hugo
Müller.
Aus dem Quarterl. Journal of the Chem. Society of
London, durch das chemische Centralblatt, 1858 S.
723.
Müller, über die Bereitung reiner Rosolsäure.
Der Verfasser hatte rohe Carbolsäure (sogenanntes Steinkohlentheer-Kreosot) so
unrein, wie man sie von den Theerfabriken erhält, mit Kalk behandelt, um die
Kalkverbindung derselben zu erhalten, und diese Verbindung längere Zeit an der Luft
an einem warmen Orte stehen gelassen.
Als er später diesen carbolsauren Kalk untersuchen wollte, fand er, daß dieses Salz
ganz und gar in eine rothe Substanz umgewandelt war, die sich in Wasser mit schön
rother Farbe löste, wobei ein brauner Rückstand blieb. Weder aus der Lösung, noch
aus dem braunen Rückstand ließ sich Carbolsäure (Phenylalkohol) darstellen.
Die rothe Lösung enthielt dagegen die von Runge mit dem
Namen Rosolsäure belegte Substanz. Um sie zu gewinnen,
zog der Verfasser das oben erwähnte Rohmaterial mit kohlensaurem Ammoniak aus und
dunstete die Lösung ein. Dabei entweicht Ammoniak, die carmoisinrothe Farbe
verwandelt sich in Gelb und es scheidet sich rohe Rosolsäure als dunkles Harz
aus.
Diese rohe Säure löst der Verfasser nach dem Verfahren von Runge in Alkohol auf und fügt Kalkhydrat hinzu. Die schön rothe Lösung des rosolsauren
Kalkes wird mit Wasser verdünnt, abfiltrirt und der Alkohol abdestillirt. Die so als
Destillationsrückstand erhaltene Lösung des rosolsauren Kalkes wird mit Essigsäure
zersetzt und gekocht, bis die überschüssige hinzugesetzte Essigsäure verdunstet ist.
Die Rosolsäure wird nun als schön rother Niederschlag ausgeschieden, der beim
Erhitzen zusammenbackt und nach dem Erkalten eine zerreibliche dunkle Substanz von
grünem Metallglanze darstellt. Durch diese Behandlung scheidet man die Brunolsäure
Runge's ab, die mit dem
Kalke eine in Alkohol unlösliche Verbindung eingeht. Man wiederholt das Verfahren
behufs der Reinigung mehrmals.
Nach dieser Behandlung löst man die Rosolsäure nochmals in Alkohol, fügt einige
Tropfen Salzsäure dazu, dann viel Wasser, worauf sich die Säure ausscheidet. Durch
diese letztere Behandlung wird etwas Kalk abgeschieden, den die Säure
zurückhielt.
Die reine Rosolsäure ist eine dunkelgrüne amorphe Substanz, glänzt wie die grünen
Flügeldecken der Canthariden. In Pulvergestalt sieht sie roth aus, wie das Carajuru,
und nimmt auch wie dieses beim Reiben mit einem harten glatten Körper starken
Goldglanz an. In dünnen Schichten ist die Rosolsäure schön roth durchsichtig, die
dünnsten Häute sind im durchfallenden Lichte orangefarben, im reflectirten
goldglänzend. Wasser schlägt sie aus der Lösung in Alkohol mit der schön rothen
Farbe des basisch-chromsauren Bleioxyds (Chromroths) nieder.
Bei 100° C. backt sie zusammen, und in siedendem Wasser schmilzt sie zu einer
dunkelgrünen, fast schwarzen Masse zusammen. Sie ist nicht flüchtig. Beim Erhitzen
stößt sie gelbe Dämpfe aus und hinterläßt dabei auf dem Platinbleche eine sehr
schwer verbrennliche Kohle. In Alkohol, Aether ist sie löslich, die Lösungen sind
braungelb. In Carbolsäure und Holztheerkreosot löst sie sich gleichfalls.
Concentrirte Schwefelsäure, Salzsäure, Essigsäure lösen sie, Wasser schlägt sie aus
diesen Lösungen wieder nieder. In kaltem Wasser löst sich etwas davon, das Wasser
nimmt eine schön gelbe Farbe dadurch an, kochendes Wasser löst viel weniger, die
Rosolsäure ist unlöslich in Chloroform, Benzol und Schwefelkohlenstoff. Mit Alkalien
verbindet sie sich, die Lösungen dieser Salze sind schön roth. Neutrales essigsaures
Bleioxyd, Bleiessig (basisch-essigsaures Bleioxyd), überhaupt die Metallsalze
färben die Lösungen der alkalischen Salze dieser Säure nicht, auch erzeugt die
Rosolsäure mit Thonerde kein Salz.