Titel: | Apparat zur Bestimmung der Kohlensäure in ihrer Verbindung mit Alkalien, alkalischen Erden etc.; von Carl Daniel Braun. |
Autor: | Carl Daniel Braun |
Fundstelle: | Band 155, Jahrgang 1860, Nr. LXXXVIII., S. 301 |
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LXXXVIII.
Apparat zur Bestimmung der Kohlensäure in ihrer
Verbindung mit Alkalien, alkalischen Erden etc.; von Carl Daniel Braun.
Mit einer Abbildung auf Tab. IV.
Apparat zur Bestimmung der Kohlensäure in ihrer Verbindung mit
Alkalien etc.
Der Apparat beruht ganz auf demselben Princip wie der von Fresenius und Will. Vor diesem zeichnet er sich
durch seine Leichtigkeit aus, so daß er auf sehr feinen Waagen, welche bei
50–60 Grm. Belastung noch 0,5 Milligrm. angeben, gewogen werden kann. Zur
Zersetzung kann jede Säure verwandt werden; er eignet sich daher besonders zur
Analyse von Kalkspath, Strontianit u.s.w., überhaupt der kohlensauren Metalloxyde,
welche mit Schwefelsäure unlösliche Verbindungen eingehen und daher die Anwendung
des Fresenius-Will'schen Apparates nicht
zulassen.
Die Einrichtung und der Gebrauch des Apparates erhellt aus Folgendem:
Ein leichtes Kölbchen a, Fig. 22, von 60–70
Kub. Cent. Capacität ist mit einem fehlerfreien, weichen Kork verschlossen, durch
welchen eine Röhre c, c' luftdicht hindurchgeht und nur
wenig unterhalb des Korkes in das Kölbchen mündet. Eine gleiche Röhre, wie die
vorhergehende Sförmig gebogen, reicht ungefähr bis zur
Hälfte in das Kölbchen und ist zur feinen Spitze ausgezogen. Bei f an der Röhre c, c' und bei
g an der Röhre d, d' ist
eine Kugel angeblasen, welche 20–30 K. C. faßt. Die Kugel k' besitzt einen kleinen Tubus, welcher mittelst eines
kleinen Korkes luftdicht verschlossen werden kann. Die Kugel k der Röhre c, c' endigt in ein rechtwinkelig
gebogenes Röhrchen.
Um den Apparat nun zur Bestimmung zu verwenden, nimmt man das Röhrchen c, c' aus dem Kork und saugt concentrirte Schwefelsäure
durch das Röhrchen r in die Kugel k, bis diese zu 2/3 ihres Volumens damit angefüllt ist. Mittelst eines zur
Spitze ausgezogenen Trichters gibt man jetzt Salpetersäure oder überhaupt die zur
Zersetzung dienende Säure in die Kugel k'; setzt den
Kork mit seinen eingepaßten Röhrchen auf das Kölbchen a,
in welchem sich bereits die abgewogene Menge Substanz befindet, trocknet das
Röhrchen r wieder gut aus, wischt den ganzen Apparat mit
einem Leinentuch trocken ab und wiegt. Alsdann befestigt man am Röhrchen r einen Kautschukschlauch und saugt vorsichtig etwas
Säure aus k' über. Während dem Saugen dreht man nun den
Stöpsel s fest in den Tubus der Kugel k ein. Die entbundene Kohlensäure geht durch die
Schwefelsäure der Kugel k und wird hier vollständig von
ihrem mitgerissenen Wasser befreit. Auf diese Weise fährt man fort bis alle
Kohlensäure entbunden ist. Zur Entfernung der absorbirten Kohlensäure erwärmt man
das Kölbchen und saugt dann, indem man den Kork s
wegnimmt, Luft durch den Apparat. Nach ungefähr einer halben Stunde wiegt man den
erkalteten Apparat wieder.
Die analytischen Resultate, welche ich mit diesem Apparat erzielte, waren im Ganzen
gut.
Ein chemisch reiner Kalkspath wurde einer Analyse unterworfen und in vier Versuchen
die Kohlensäure in Procenten zu 43,98; 44,09; 44,25; 44,3 gefunden, also im
Durchschnitt zu 44,15, während die Rechnung 44,00 verlangt.