XIII. Ueber das Verhalten des Rübenbreies zum Kalk; von Dr. C. Stammer. Stammer, über das Verhalten des Rübenbreies zum Kalk. Wenn man frischen Rübenbrei, wie er von der Reibe kommt, von weißer oder auch schon röthlicher Farbe mit gelöschtem Kalk, sey es als Kalkhydrat, Kalkbrei oder Kalkmilch vermischt, so geht augenblicklich eine augenfällige Veränderung mit demselben vor: die weiße oder rothe Farbe verwandelt sich in ein frisches Grün, das erst nach und nach in eine dunkle Schattirung übergeht, um, wenn die Kalkmenge ausreichend war, längere Zeit – mehrere Tage lang – bei dieser Farbe stehen zu bleiben; zugleich entwickelt sich ein frischer Ammoniakgeruch und beim Anfühlen des bisher schlüpfrigen und leicht Saft entlassenden Breies erkennt man, daß derselbe ein mehr körnig trockenes hart anzufühlendes Aeußeres angenommen hat, und weit weniger geneigt ist Saft ausfließen zu lassen. Die Quantität Kalk, welche zur Hervorbringung dieser Veränderungen erforderlich ist, ist nicht bestimmt anzugeben. Je größer die zugesetzte Menge war, desto deutlicher treten die angedeuteten Eigenschaften hervor; bei einem Zusatze von 1/2 Procent etwa ist namentlich die körnigere Beschaffenheit des Breies weniger auffallend, bei 1 Proc. tritt sie erst nach einiger Zeit auf, während 3–5 Proc., namentlich wenn die Form, in der sie verwandt werden, nicht zu verdünnt war, fast augenblicklich die bezeichnete Veränderung hervorrufen, so daß der Brei sich entweder gleich oder doch nach kurzer Zeit ganz wie befeuchtete Sägespäne anfühlt. Nimmt man ungelöschten Kalk, so zeigt sich dieselbe Wirkung, nur gehört dazu etwas mehr Zeit, insofern derselbe erst Wasser aus dem Rübenbrei aufnehmen muß, auch die Mischung weniger schnell vor sich geht; dabei ist diese Erscheinung weniger schlagend, weil man versucht seyn kann, das auffällige Trocknerwerden des Breies der Absorption des Wassers durch den Kalk zuzuschreiben. Um die erwähnten Veränderungen des Breies recht deutlich wahrzunehmen, stelle man den Versuch in folgender Weise an: Man verwandle 5 Thle. gebrannten Kalk mittelst der erforderlichen Menge Wassers in Kalkmilch von etwa 25 Proc. Ball, und vermische diese mit 100 Theilen Rübenbrei durch Umrühren. Sofort erscheint der Brei grün, die erwähnten Eigenthümlichkeiten des gekalkten Breies treten hervor und erhalten, ja erhöhen sich, wenn man ihn einige Tage in offenen oder verschlossenen Gefäßen liegen läßt, wobei er indeß eine mehr gelbliche Farbe annimmt. Das gewöhnliche Schwarzwerden des Rübenbreies ist alsdann nicht, oder nur bei etwa ungekalkt gebliebenen Theilen zu bemerken. Preßt man den gekalkten Brei aus, so findet man den Saft, wenn man die erwähnte oder auch eine etwas geringere Menge Kalk anwandte, vollkommen geschieden, was man sowohl an seiner Farbe, als auch an seinem Verhalten während des Erhitzens erkennen kann. Fällt aber der Kalkzusatz unter ein gewisses – von der Qualität der Rüben abhängiges – Minimum, so tritt die Scheidung nicht mehr augenblicklich, sondern erst nach und nach und zwar um so später ein, je weniger Kalk man genommen, bis endlich, wenn man etwa zu 1/2 Proc. Kalk herabgekommen, eine vollständige Scheidung nicht mehr eintritt, sondern der nicht hinreichend gekalkte Brei im Laufe der Zeit dunkler wird und in Verderbniß übergeht. Diese Scheidung des Rübenbreies durch Kalk – bestehend wie bekannt in der Bildung unlöslicher Verbindungen des Kalkes mit verschiedenen, namentlich stickstoffhaltigen und sauren Bestandtheilen des Saftes, – wie sie sich auch durch die Ammoniakentwickelung charakterisirt, wird hier in der Rübenfaser bewirkt, so daß die entstehenden unlöslichen Verbindungen in derselben fixirt bleiben. Preßt man den nicht hinreichend für augenblickliche Scheidung gekalkten Brei aus, so findet man einen noch dunkel gefärbten Saft, der sich jedoch beim Erhitzen unter den gewöhnlichen Erscheinungen des Scheidens klärt und dann geschieden erscheint. Wenn man denselben gekalkten Brei (der aber mindestens 2–3 Proc. Kalk erhalten haben muß) einige Tage stehen läßt und dann auspreßt, so erhält man einen Saft, der sich nach dem Abfiltriren des mechanisch beigemengten Kalkes als vollkommen geschieden darstellt. Bei der Scheidung sind demnach drei Factoren von Einfluß: die Qualität des Kalkes, die Temperatur und die Zeit. Durch Erhöhung des einen dieser Factoren können die beiden andern vermindert werden und es kann also durch eine größere Kalkmenge dasselbe bei gewöhnlicher Temperatur bewirkt werden, was eine geringere Menge in der Hitze oder nach längerer Zeit hervorbringt u.s.w. Wenn man öfter, wie dieß von mir in wiederholter und nach Zeit, Temperatur und Quantität des Zusatzes abgeänderter Weise geschehen, die hier nur skizzirten einfachen Versuche anstellt, so kann man sich des Gedankens nicht entschlagen, daß hier die Andeutung zu fabrikmäßiger Manipulation mit dem Rübenbrei vorliegt, wie der gewöhnliche Rübensaft sie nicht verstattet. Es liegt hier nämlich, wie aus dem Vorhergehenden erhellt, der Rübenbrei in solcher Beschaffenheit vor, daß er 1) bereits im kalten Zustande geschieden ist und daß daher die heiße Scheidung des Saftes nicht mehr erforderlich ist, 2) sich ohne Nachtheil einige Zeit aufbewahren läßt und 3) von einer Saft nicht fließen lassenden, nicht schlüpfrigen Beschaffenheit ist. Namentlich ist es die letztere Eigenschaft, welche jeden aufmerksamen Beobachter des eigenthümlichen Aussehens und der veränderten Structur des Breies, besonders wenn derselbe einige Zeit gelegen hat, auf den Gedanken bringen muß, daß hier ganz andere als die gewöhnlichen Saftgewinnungsmethoden angezeigt seyen. Natürlich ist die Quantität des zugesetzten Kalkes von dem größten Einfluß auf das Resultat der Versuche, wie dieß auch schon aus dem Gesagten folgt, doch sind die Grenzen durch das zu einer Scheidung erforderliche Minimum und das im Großen schon durch den Kostenpunkt gebotene Maximum ziemlich eng gezogen. Um sowohl die Versuche, welche ich zur Feststellung des Verhaltens des gekalkten Rübenbreies bei verschiedenen Behandlungen anstellte, als auch die Eigenschaften dieses Breies in anderer Beziehung übersichtlich darzustellen, mögen erstere hier nach den wichtigsten Gesichtspunkten geordnet angeführt werden, indem ich mich dabei jedoch auf die geringe Anzahl der hauptsächlich entscheidenden beschränken werde. Die Versuche verfolgten folgende drei Richtungen:   I. die unmittelbare Verarbeitung des gekalkten grünen Breies;  II. das Trocknen des gekalkten Breies und die spätere Verarbeitung des erhaltenen Products; III. die Aufbewahrung des grün gekalkten Breies behufs einer späteren Verarbeitung desselben. I. Versuche über die Verarbeitung des grünen gekalkten Breies. 1. Auspressen des gekalkten Breies. Wie wir weiter unten sehen werden, sind zwar die Hauptvortheile der Scheidung des Rübenbreies in der Anwendbarkeit des Macerationsverfahrens zu suchen, allein es durfte das Auspressen dieses Breies doch nicht wohl unterlassen werden. Maaßgebend war hierbei zunächst der Gesichtspunkt, das Erhitzen des Saftes, sowohl vor als nach dem Kalkzusatze zu vermeiden und dadurch manche nachtheilige Veränderungen desselben zu umgehen, falls dieselben stattfinden sollten. Der gekalkte Brei wurde in leinenen Tüchern ausgepreßt und der erhaltene Saft ohne weitere Scheidung saturirt. Der erste der beiden größeren Versuche wurde im April 1858, der zweite im März 1859 angestellt. Bei dem erstern wurden 4–5 Proc. Kalk, beim letztern 1,6 Proc. bis 2 Proc. angewandt. Die größere Menge war theils durch die etwas alterirte Beschaffenheit der Rüben, theils durch den Umstand bedingt, daß die zu kalter Scheidung erforderliche Kalkmenge noch nicht hinreichend bekannt war. Das Beimischen des Kalkes geschah durch Auffließenlassen der Kalkmilch in einer dem verriebenen Rübenquantum entsprechenden Menge auf die Rübe oder auf den Brei, und Vermischen mittelst Handarbeit oder unter Anwendung einer Maischmaschine. Der ausgepreßte, sehr kalkhaltige Saft konnte des starken Schäumens wegen nicht unmittelbar (mit KohlensäureVon den übrigen Saturationsmitteln wurden bei der Maceration noch mehrere versucht, wovon weiter unten die Rede seyn wird.) saturirt werden, sondern bedurfte einer Erhitzung auf 40–60° C. Es fand weder bei dieser, noch bei einer erhöhten Temperatur eine bemerkbare Nachscheidung statt, nur färbte sich der anfangs grünliche Saft etwas mehr gelb. Nach der Saturation erschien der Saft von sehr blasser Farbe, und entsprach hierin, wie in seinem weitern Verhalten, dem später zu beschreibenden Producte der Maceration. Wir wollen daher hierauf an dieser Stelle ebenso wenig, wie auf den Unterschied eingehen, welchen einzelne Abweichungen im Verfahren bewirkten, die auch bei der Maceration in Anwendung kamen, und nur im Allgemeinen die Resultate des Versuches erwähnen. Die filtrirten Säfte zeigten sich bei beiden Versuchen von vorzüglicher Beschaffenheit, beim ersteren von so hohem Kalkgehalt, daß nach dem Einkochen zu Dicksaft ein starkes Saturiren mit saurem phosphorsaurem Kalk erforderlich war. In der Qualität des Dicksaftes und des daraus erhaltenen I. Productes war nichts von der entsprechenden gewöhnlichen Arbeit Abweichendes zu bemerken. Die Preßlinge zeigten sich von gelber Farbe und außerordentlich hart und dicht, so daß sie durch bloßes Liegen an der Luft zu einer Masse von der Konsistenz der Steinpappe eintrockneten. Der Zuckergehalt derselben wurde kaum von dem der gewöhnlichen Preßlinge abweichend gefunden, so daß eine Mehrausbeute an Zucker nicht erwartet werden konnte. Beim ersten Versuche im Jahre 1858 ist die Füllmasse zu 11,7 Proc. bestimmt worden, doch fand derselbe unter Umständen statt, welche ein bestimmtes Urtheil nicht gewinnen ließen. Beim zweiten Versuche im J. 1859 waren 590 Centner Rüben verarbeitet worden; das Product wurde auf Bastardformen ausgefüllt und betrug 11,3 Proc. des Rübengewichtes. Die nach dem Auskrystallisiren centrifugirte Masse ergab 44,5 Proc. oder 5,04 Proc. vom Gewicht der Rüben an ungedecktem I. Product von 96 Proc. Polarisation. Die Krystallisation der Füllmasse erfolgte auffallend langsam. Diese Versuche würden nun allerdings noch nicht hinreichend zur Bildung eines endgültigen Urtheils über dieses Verfahren seyn. Wenn jedoch die bei denselben gewonnenen (hier nicht einzeln aufgezählten) Resultate und Beobachtungen, mit denjenigen welche die nachfolgenden Versuche gestatteten, verglichen werden, so ergibt sich als vollkommen erwiesen Folgendes: 1) Es hat keinen nachtheiligen Einfluß auf den Saft, wenn derselbe, bei Gegenwart von Kalk, einer Temperatur bis zu 60–80° C. ausgesetzt wird. Mithin ist weder von der Scheidung noch von der Saturation bei niederer Temperatur ein Vortheil zu erwarten. Die Schwierigkeiten, welche das bei gewöhnlicher Temperatur fast nicht zu bewältigende Schäumen der Arbeit entgegensetzt, sind ein bis jetzt nicht zu übersteigendes Hinderniß für die kalte Saturation sehr kalkhaltiger Säfte mittelst Kohlensäure. 2) Eine Mehrausbeute kann durch Pressen des gekalkten Breies nicht erzielt werden. Die Härte der Preßlinge macht das Nachreiben unmöglich. 3) Die Säfte von der Pressung des gekalkten Breies haben vor den gewöhnlichen keinen erheblichen Vorzug. 2. Maceration des kalt gekalkten Breies. Die schon mehrfach erwähnte eigenthümlich trockene Beschaffenheit des gekalkten Rübenbreies gab Veranlassung, dessen physikalische Eigenschaften näher zu untersuchen, wobei es nicht fehlen konnte, daß sich die Möglichkeit einer Auslaugung desselben in Macerationsgefäßen herausstellte. Wenn hierzu einerseits der Verlust der Schlüpfrigkeit des Rübenbreies und der Neigung der Fasern, sich dicht und fest aufeinander zu lagern Veranlassung gab, so deutet die Unveränderlichkeit des gekalkten Breies während längerer Zeit auf die Wahrscheinlichkeit hin, daß derselbe auch bei größerer Dauer der Maceration gesunde Säfte liefern werde. Zahlreiche Versuche haben denn auch die Möglichkeit dieser Maceration dargethan und es konnte schon im Frühjahr 1858 zu Proben im größern Maaßstabe geschritten werden, denen sich mehrfache längere Arbeiten in der folgenden Campagne, zuletzt im März 1860 anschlössen. Dieselben sind in den verschiedenen Abschnitten wochenlang fortgeführt worden, so daß das verarbeitete Rübenquantum mehrere Tausend Centner betrug und definitive Ergebnisse von größerer Tragweite erhalten werden mußten. Ohne der Reihenfolge nach alle Versuche aufzuzählen, welche durch die beobachteten häufig ganz unerwarteten Thatsachen mancherlei Abänderungen des Verfahrens zur Folge hatten, und welche besonders durch die Anwendung verschiedener genau regulirter Kalkmengen, und die Ermittelung der erforderlichen Temperatur des Macerationswassers große Mannichfaltigkeit boten und sehr verschiedene Resultate bewirkten, mögen hier nur die wichtigsten Momente derselben hervorgehoben werden, deren Feststellung vielleicht für die Zukunft von Erheblichkeit seyn könnte. Zur Maceration des gekalkten Breies wurden zweierlei Apparate angewandt: der Schützenbach'sche und der zur Verarbeitung von Rübenschnitzeln dienende sogen. Robert'sche. Letzterer bietet durch die einfache Manipulation, durch die Möglichkeit größere Mengen zu verarbeiten und durch mehrere andere Umstände jedenfalls die größeren Aussichten auf fabrikmäßige Anwendung, und so möge denn zunächst über die Versuche mit demselben berichtet werden. a. Maceration in dem großen sogenannten Robert'schen Apparat. Die ersten Versuche, bei welchen ich noch den Gedanken festhielt, möglichst kalt zu scheiden, wurden mit kaltem Wasser angestellt. Daß dabei, um vollkommene Scheidung in kürzester Frist zu bewirken, eine verhältnißmäßig große Menge Kalk angewendet werden mußte, ist schon oben erwähnt worden. Es wurde jedoch, wie bei der Erwähnung des Preßverfahrens angedeutet worden, ein entschiedener Erfolg nicht erzielt, und es entfielen vielmehr Säfte, welche durch ihren Kalkgehalt sich als kaum zu verarbeiten erwiesen. Außerdem fand aber bei Anwendung von kaltem Wasser in diesem Apparat nie eine auch nur annähernd vollkommene Auslaugung statt. Es entstehen nämlich in dem Rübenbrei, wie es scheint, sehr bald Gänge, durch die das Wasser leicht hindurchdringt, und wodurch die zwischenliegenden Theile unberührt bleiben, um sich dann beim Ausleeren der Cylinder, nachdem schon die letzten Lösungen keinen Zucker mehr enthielten, als sehr süße Klumpen oder Knoten zu zeigen. Diese haben zwar eine ganz lockere und poröse Beschaffenheit, setzen jedoch einer weitern Auslaugung so viel Widerstand entgegen, daß selbst heißes Wasser nach dem kalten angewandt, keine oder doch sehr geringe Wirkung auf dieselben äußert. Dagegen stellt es sich heraus, daß wenn man durch Umrühren des Breies mit dem Wasser die gleichmäßige Durchdringung desselben ermöglicht, keine Knoten entstehen und eine vollkommene Auslaugung erwartet werden kann. Diese Tatsache leitete natürlich auf die Anwendung des Schützenbach'schen Apparates, wovon weiter unten die Rede seyn wird. Für die Benutzung des großen (Robert'schen) Macerationsapparates aber mußte hiernach von der Anwendung des kalten Wassers abgesehen und zu der des heißen übergegangen werden, und zwar stellte sich die erforderliche Temperatur des Auslaugwassers auf 80° C. Da bei der Maceration mit heißem Wasser die Scheidung durch Wärme unterstützt wird, so konnte die Menge des mit dem Brei zu vermischenden Kalkes auf 2 Proc. vermindert werden. Dieß wurde so abgeglichen, daß je 5 Centner Rüben nach und nach mit 60 Quart Kalkmilch von 10 Proc. Anzeige am Balling'schen Saccharimeter übergossen und mittelst einer Maischmaschine in gehörige Berührung damit gebracht wurden. Von dem erhaltenen, frischgrünen und nicht mehr schlüpfrigen Gemisch kamen je 20–22 Centner in einen Cylinder der Batterie. In diesem war vorher in geeigneter Höhe unter dem oberen Mannloche ein zweites Sieb angebracht worden, weil es sich gezeigt hatte, daß der Brei beim Vermischen mit Wasser große Neigung zum Schwimmen besaß, wodurch ohne Anwendung dieses Siebes ein Theil desselben oberhalb des Wasser-Einströmungsrohres zu liegen kommen und unerschöpft bleiben mußte. Das Wasser von der oben erwähnten Temperatur stand unter hohem hydrostatischem Druck mit dem Apparate in Verbindung und stieg von einem Cylinder auf den andern über, um vom zuletzt gefüllten als möglichst concentrirte Lösung abzulaufen. Wenn beim Füllen die gehörige Sorgfalt angewandt wurde, fand keinerlei Störung im Betriebe, namentlich in der Stärke des übersteigenden Stromes statt, welcher nicht leicht abzuhelfen gewesen wäre, und es lief der hellgrünliche, klare Saft mit einer Schwere von 11 Proc. Ball. ab, um dann nach und nach leichter zu werden. In der Regel wurden 5–6 Cylinder im Gange erhalten, und das Abziehen vom letzten unterbrochen, um mit dem Auslaugen um einen Cylinder vorzurücken, wenn die Schwere auf 7 Proc. Ball. fiel. In Folge der niedrigen Temperatur des in den (Mindern befindlichen Breies und der ohnehin großen Abkühlung in den Mindern und Rohrleitungen konnte es nicht ausbleiben, daß der auf 7 Proc. Ball. verdünnte Saft beim Uebersteigen auf den nächsten neu gefüllten Cylinder bei zu geringer Temperatur mit dem Brei in Berührung kam, um denselben auslaugen zu können und es fanden sich denn auch bald in dem Brei, welcher nur noch Saft von 0 Proc. geliefert hatte, mehr oder weniger süße Stellen – entsprechend der oben bemerkten Erscheinung bei successiver Anwendung von kaltem und warmem Wasser. Demnach schien es nöthig – da ein Abziehen des Saftes bis zum Erscheinen ganz süßer Lösung der dadurch bewirkten starken Verdünnung wegen unthunlich war – den Saft vor dem Uebersteigen auf einem frischen Cylinder vorzuwärmen. Zu diesem Zwecke wurden in den untern Theilen der Cylinder zwischen das Bodensieb und den eigentlichen Boden Dampfschlangen gelegt. Indessen konnte der Zweck durch dieselben nur unvollkommen erfüllt und namentlich die bewirkte Temperaturerhöhung nicht gehörig regulirt und beobachtet werden. Die mangelhafte, in der Folge stets beobachtete Auslaugung ist gewiß dem Umstande vorzugsweise zuzuschreiben, daß der Brei nicht immer von vornherein mit Wasser oder Saft von 80° C. in Berührung kam, wodurch dann die oben erwähnte Knotenbildung stattfand. Was die hiedurch zunächst festgestellte interessante Thatsache betrifft, so besteht dieselbe darin, daß es möglich ist, Rübenbrei in geschlossenen Cylindern bei Beschickungen von 20–22 Centnern zu maceriren und daß eine vollkommene Auslaugung ebenfalls erreichbar ist, obschon die Bedingungen dazu im vorliegenden Falle nicht ganz erfüllt waren. Natürlich wurde der erlangte Grad der Auslaugung mit größter Sorgfalt beobachtet. Das Abstellen und Ausleeren eines Cylinders erfolgte nicht eher, als bis sich das abfließende Wasser durch Polarisation (unter Essigsäurezusatz) als vollkommen zuckerfrei erwies, und beim Ausleeren wurde der Brei einer wiederholten und sorgfältigen Prüfung unterworfen. Diese wurde durch Auspressen verschiedener Proben des macerirten Breies und Polarisation des erhaltenen Saftes unter Essigsäurezusatz ausgeführt. Ohne hier alle erlangten Resultate anzuführen, sey nur erwähnt, daß ein großer Theil der Cylinder dabei 0 Proc. ergab, daß andere aber 0,3 bis 0,8 Proc. Zucker in dem ausgepreßten Safte zeigten. Bei weniger sorgfältiger Arbeit, bei mangelnder Erhitzung des zuerst auf den frischen Brei kommenden Saftes fand sich letzterer Zuckergehalt häufiger, in einzelnen Stellen schlecht abgesüßter Cylinder stieg er bis 1,2 Proc. Um aus diesen Zahlen den stattgefundenen Verlust zu ermessen, kann die Angabe dienen, daß nach mehrfachen Ermittelungen 13 Gewichtstheile Rübenbrei 10 Theile Macerationsrückstände gaben, wonach also das Ergebniß der Polarisation ihres Saftes durch 1,3 zu dividiren ist, um es auf Rübenprocente zu reduciren. Diese Zahlen fanden sich durch mehrfache Versuche im Großen, nämlich durch Auspressen in hydraulischen Pressen und Untersuchung der erhaltenen größeren Saftmenge bestätigt. Außer der geringen Zuckermenge enthält der Saft etwas freien Kalk, Salze und fremde organische Bestandtheile. Er lieferte nämlich mit Bleiessig einen reichlichen Niederschlag, und ergab beim Einäschern 1,7 Proc. Salze, wovon allerdings ein Theil kohlensaurer Kalk war. Von der Natur und dem Verhalten der Rückstände selbst wird weiter unten noch die Rede seyn. Merkwürdig ist, daß eine wirklich vollkommene Auslaugung, d.h. eine solche, daß der schließlich ausgepreßte Saft auch bei der Trommer'schen Probe (nach dem Erhitzen mit Säure) keinen Zucker mehr gezeigt hätte, niemals erreicht wurde. Ebenso ist der Mangel an Uebereinstimmung zwischen dem Durchschnitt der beobachteten Erschöpfung des Breies und der wirklichen Auslieferung an Füllmasse jedenfalls auffallend, indem letztere, selbst unter Berücksichtigung aller nachtheiligen Einflüsse, etwas zu gering war. Vielleicht ist das anderweitige Verhalten des Rübenbreies zum Kalk, welches wir später noch näher betrachten werden, geeignet, auch über diese Verhältnisse etwas Licht zu verbreiten. Der von dem Macerationsapparat kommende Saft wurde mit Kohlensäure saturirt und lieferte nach dem Aufkochen und Absetzenlassen einen vollkommen klaren, und schwach gelb gefärbten Dünnsaft. Die Saturation gieng wegen des hohen Kalkgehaltes des rohen Saftes nur langsam vor sich und wurde bei kaltem Safte durch den entstehenden Schaum so erschwert, daß ein Vorwärmen desselben auf ungefähr 60° C. sich als nothwendig herausstellte. Hierdurch fand übrigens ein Dunklerwerden desselben in keiner Weise statt. Versuche, die Saturation mittelst Phosphorsäure (saurem phosphorsaurem Kalk) oder mittelst phosphorsaurem Ammoniak zu bewirken, fanden ebenfalls statt, jedoch ohne einen andern Vortheil, als den der leichteren Ausführung zu gewähren, der dann wieder durch die größeren Kosten aufgewogen wird. Der Kalkgehalt (alkalimetrisch gemessen) des saturirten Saftes betrug vor der Filtration im Durchschnitt 0,42 Proc., der des filtrirten Dünnsaftes 0,112 Proc. Er ist mithin nicht viel höher als der gewöhnlicher Säfte; da jedoch der Saft bedeutend verdünnt worden, so ist das Verhältniß des Kalkes auf dieselbe Zuckermenge ein etwas größeres. Der filtrirte Dünnsaft lief 6–8 Stunden krystallhell und farblos vom Filter, wurde aber dann fast regelmäßig trübe, jedoch ohne schon an Farbe zuzunehmen. Er kochte sich gut ein und verlor dabei merkwürdigerweise fast allen Kalk, um einen fast neutralen Dicksaft zu geben. Zugleich war dieser bei eben gereinigten Apparaten stark blau und blieb es auch länger als bei der gewöhnlichen Arbeit, so daß es eine Zeit lang zweifelhaft schien, ob normal gefärbter Saft erhalten werden könne. Als jedoch nach einigen Suden der Kupfergehalt verschwunden, zeigte sich ein sehr schöner, heller Dicksaft, der denn auch die normale Alkalität besaß und dem entsprechend die weiteren Producte lieferte. Dieser unfiltrirte Dicksaft polarisirte 88,6–89,8 Proc. Nachdem derselbe vor dem Fertigkochen filtrirt worden, war die dadurch bewirkte Entfärbung auffallender Weise seiner ursprünglich hellen Farbe nicht ganz entsprechend, und es wurde auch kein wesentlich helleres erstes Product erzielt, als es die gewöhnliche Arbeit zu liefern pflegt. Die Füllmasse wurde gewogen; sie betrug 11,95 Proc. der Rüben, gegen 11,4 bis 11,6 bei gewöhnlichem Preßverfahren (ohne Nachreiben und Nachpressen) und gegen 11,3 Proc. bei gleichen Rüben und einmaligem Pressen des gekalkten Breies. Die Masse war zum Theile in Bastardformen, zum Theile in kleine Behälter gefüllt worden. Erstere lieferten 43,2 Proc. erstes Product von 97,8 Proc., letztere 41,2 Proc. von 96 Proc. Polarisation. Auf Rüben berechnet wurden erhalten 5,16 Proc. erstes Product von sehr schöner, normaler Beschaffenheit. Vor dem Abwiegen und Polarisiren war es centrifugirt, aber nicht gedeckt worden. Als eine ganz besondere Eigenthümlichkeit dieser Macerationsproducte muß hervorgehoben werden, daß die Füllmasse ganz auffallend langsam krystallisirt; anfangs scheint es, als ob nur sehr wenig erstes Product resultiren würde, und es ist daher das Centrifugiren stets etwas später vorzunehmen, als gewöhnlich. Dieß gilt nicht allein von der Füllmasse, wenn dieselbe schon alkalisch, sondern auch wenn sie fast neutral ist und kann daher nicht dem höheren Kalkgehalt dieser Säfte zugeschrieben werden. Beim Kochen des Dicksaftes waren besondere Erscheinungen nicht zu bemerken und ein constanter Unterschied ist außer den oben hervorgehobenen nicht wahrzunehmen. Auffallend bleibt es stets, daß die Qualität des ersten Productes den aus der hellen Farbe des rohen und filtrirten Dünnsaftes, sowie des unfiltrirten Dicksaftes geschöpften Erwartungen nicht ganz entsprach, sich also nicht wesentlich vor den normalen Producten des Preßverfahrens auszeichnet. Der vom I. Producte abgeschleuderte Syrup wurde weiter verkocht. Die erhaltene Masse zuckerte abermals ziemlich langsam, ergab aber im Durchschnitt 28 Proc. ihres Gewichtes oder 1,9 Proc. vom Gewicht der Rüben am zweiten (centrifugirtem, nicht gedecktem) Producte, welches im Mittel 91,7 Proc. polarisirte. Der abgeschleuderte Syrup, welcher nicht weiter für sich allein verarbeitet werden konnte, polarisirte 67,2 Proc.Diese wie alle ähnlichen Angaben in Procenten der trockenen Substanz. Wenn es sonach erwiesen ist, daß die Maceration des Rübenbreies in der angeführten Weise ausführbar und mithin die Auslaugung größerer Massen Rübenbrei mit heißem Wasser thunlich ist, ohne daß Säfte von wesentlich abweichender Beschaffenheit erhalten werden, so bleiben immerhin noch einige Punkte näher zu ermitteln, ehe ein derartiges Verfahren bei der unmittelbaren Einführung in die Fabrikpraxis alle die schönen dadurch gebotenen Vortheile realisiren kann. Es wären namentlich die Macerationsvorkehrungen so zu modificiren, daß eine der theoretischen näher stehende und auch einzelnen Beobachtungen allgemein entsprechendere Ausbeute erzielt würde. Die Wahrnehmung, daß nur eine von Anfang an hohe Temperatur der auslaugenden Flüssigkeit eine wirklich vollkommene Erschöpfung bewirken kann, wird vielleicht in dieser Richtung ein bedeutsamer Wink seyn, oder sollten Rührwerke, in gewissen Zeitpunkten angewandt, einen günstigen Erfolg ermöglichen? Wir werden im Verlaufe dieser Mittheilungen noch auf letztern Punkt zurückkommen. Indessen ist nicht zu übersehen, daß auch eine die gewöhnliche nicht übersteigende Ausbeute schon hinreichen muß, dem Verfahren eine außerordentliche Ueberlegenheit zu sichern, da dasselbe mit sehr geringer Menschen- und Maschinenkraft und ohne alle die Abnutzungs- u.s.w. Kosten der gewöhnlichen Arbeitsmethode in jedem beliebigen Maaßstabe ausgeführt werden kann. Dann aber darf der Umstand nicht unerwähnt bleiben, daß bei den in Rede stehenden Versuchen die Größe der Macerationsgefäße mit dem Quantum des jedesmal darein gefüllten Breies nicht im richtigen Verhältnisse stand. Ein Cylinder könnte füglich das Doppelte von dem fassen, womit er beschickt wurde; eine größere Masse Brei erschwerte aber das Durchdringen des Wassers so, daß ein regelmäßiges Uebersteigen der Zuckerlösung nicht erfolgte. Hierdurch wurde, da doch jeder Cylinder stets gefüllt bleiben muß, die angewandte Wassermenge unverhältnißmäßig groß – ein Uebelstand, dem allerdings durch zweckmäßigere Form und Größe der Cylinder leicht abzuhelfen wäre, allein es beweist dieß doch, daß der Brei, obwohl er anderer Beschaffenheit als der gewöhnliche, noch nicht vollkommen in denjenigen Zustand übergeführt ist, in welchem er eine Maceration unter jeder Bedingung und ohne die geringste Schwierigkeit erlaubt. Die übrigen Erscheinungen, welche der Macerationssaft bei der weiteren Verarbeitung zeigte, glaube ich nicht so hoch anschlagen zu dürfen; es ist zwar nicht zu läugnen daß die Hoffnung, viel hellere Säfte und Producte zu erzielen, als mittelst der gewöhnlichen Methode, sich nicht erfüllt hat, obwohl der Anblick der rohen Säfte vollkommen dazu zu berechtigen scheint, allein es dürfte, wenn die so eben erörterte Schwierigkeit entfernt wäre, das Verfahren so unermeßliche Vortheile bieten, daß ein Mehreres nicht verlangt oder erwartet zu werden braucht. Ausgehend von dem Gedanken, daß es ein Mittel geben müsse, den gekalkten Brei noch leichter durchdringbar für Wasser zu machen, und daß hierzu zunächst eine höhere Temperatur zweckdienlich erscheine, stellte ich in der Campagne 1859–60 eine Reihe von Versuchen in kleinem Maaßstabe über die Wirkung des Dampfes auf gekalkten Rübenbrei an, um denselben so zu modificiren, daß er in offenen Gefäßen, ohne großen hydrostatischen Druck dem Wasser leicht den Durchgang verstatten, mithin ohne die Schwierigkeiten ausgelaugt werden könne, die zum Theil der kalt gekalkte Brei darbot. Da außerdem die zur Scheidung erforderliche Kalkmenge mit steigender Temperatur bedeutend abnimmt, so war die Hoffnung vorhanden, daß durch Anwendung des Dampfes der Kalkzusatz so vermindert werden könnte, daß die erzielten Säfte sich von den gewöhnlichen nicht mehr unterschieden. Die vorbereitenden Versuche, die ich in sehr verschiedener Weise ausführte, übergehe ich hier füglich; folgendes sind die erlangten Resultate: die einzig mögliche Form der Dampfanwendung ist die des freien Einströmens directen oder Retourdampfes unter möglichstem Umrühren des gekalkten Breies. Auf eine andere Weise ist gleichmäßige Einwirkung nicht zu erzielen. Ein schädlicher Einfluß der Dampfeinströmung, selbst wenn dieselbe bis zum anfangenden Kochen getrieben wird, ist nicht zu bemerken; namentlich ist weder eine wesentliche Aenderung der Farbe des Breies oder Saftes, noch die geringste Veränderung der relativen Polarisation, noch endlich die Entstehung von verändertem Zucker wahrzunehmen. Bei sämmtlichen Versuchen wurde der Saft mit großer Sorgfalt der Trommer'schen Probe unterworfen, aber nie auch nur eine Spur von Reduction beobachtet. Es stellte sich ferner heraus, daß der gedämpfte Rübenbrei nicht allein eine beträchtliche Menge Saft freiwillig abfließen läßt, sondern auch die weitere Auslaugung mit heißem Wasser fast ohne hydrostatischem Druck verstattet. Der ablaufende Saft ist in seinen Eigenschaften augenscheinlich dem gewöhnlichen Macerationssafte gleich; Spuren veränderter Rübenfaser konnten darin nicht aufgefunden werden. Als zur Scheidung ausreichende Menge stellte sich 1 Proc. Kalk heraus; es besaß der Saft, der sich beim Saturiren nicht zurückschied – wie er es bei dieser Quantität, in der Kälte angewandt, stets thut – jedoch nicht ganz das verlangte schöne Ansehen. Bei einer Reihe von Proben, die mit größeren Mengen Brei (je 1 1/2 bis 2 Centner) angestellt wurden, ergab sich 1 1/2 Proc. Kalk als das zweckmäßigste Verhältniß. Benutzt wurde hierbei – wie auch zu den folgenden Fabricationsversuchen dieselbe Maischmaschine mit welcher die Preßlinge bei der gewöhnlichen Arbeit zerkleinert und mit Wasser gemischt werden. Dieselbe wurde mit einer Dampfleitung in Verbindung gebracht, die im Innern der Maischtrommel in einer horizontalen Reihe zahlreicher feiner Löcher endigte, wodurch der directe Dampf während des Umganges der Maischzähne einströmte. Der Hahn wurde jedoch erst geöffnet, wenn anzunehmen war, daß die Mischung des Breies mit dem Kalke schon vollkommen war, damit jede Berührung ungekalkter Rübenfaser mit Dampf vermieden blieb. Aus vielen Versuchen ergab sich für 1 1/2 Proc. Kalk und bei einer Beschickung von 2 Centner Rübenbrei die Zeitdauer der zu vollkommener Scheidung erforderlichen Dampfeinströmung zu 4 bis 4 1/2 Minuten. Der Brei hatte alsdann eine Temperatur von 80 bis 90° C. und eine dunkelgelbe Farbe. Der sehr helle, gelblichgrüne, reichlich freiwillig ablaufende Saft zeigte 0,19 bis 0,20 Proc. Kalkgehalt. Er war im Verhältniß des condensirten Dampfes wenig dünner als gewöhnlicher Preßsaft. Wurden 2 Proc. Kalk genommen, so konnte zwar das Dämpfen etwas abgekürzt werden, allein es stieg der Kalkgehalt auf 0,31 bis 0,32 Proc. Nach Feststellung dieser Thatsachen schien die Ausführung eines größeren Versuches, in derselben Weise wie die Macerationsversuche mit ungedämpften Breien angestellt worden waren, angezeigt, und es wurden bei demselben, der mehrere Tage hindurch unter verschiedenen Modificationen im März 1860 ausgeführt worden ist, folgende Ergebnisse erzielt. Entsprechend dem Verhalten des Breies bei den vorläufigen Versuchen, fand die Maceration, wozu Wasser von 70–80° C. angewandt wurde, mit großer Leichtigkeit statt und gestattete eine Füllung der Macerationscylinder bis nahe zum oberen Siebe, wozu, da der Brei sich ziemlich beträchtlich ausdehnt, 35–40 Centner erforderlich waren. Derselbe hatte stets durch das Dämpfen eine Temperatur von 80° C. erlangt und zeigte weder für sich, noch bei dem Maceriren irgend welche abnorme Erscheinungen. Der freiwillig ablaufende Saft wurde nicht für sich gesammelt, sondern die ganze Batterie von 5–6 Cylindern stets unter hydrostatischem Druck ausgelaugt. Störungen fanden nur durch zeitweise Ansammlung der entweichenden Luft, durch Verdichtung der die untere Seite bedeckenden leinenen Tücher, so wie durch Unvollkommenheiten der Maischmaschine statt, so daß erst nach Beseitigung dieser Uebelstände ein regelmäßiger Verlauf erzielt werden konnte. Bei einem durchschnittlichen Gewicht des rohen Rübensaftes von 14 Proc. Ball. (Polarisation 11,7 Proc.) wog der (warme) rohe Saft in den Sammelpfannen 7 Proc. Ball.; beim Erhitzen bis zum Siedepunkt gab er keinen Niederschlag. Der Kalkgehalt betrug 0,238 Proc. (nach dem Volumen, alkalimetrisch bestimmt). Derselbe wurde nach dem Anwärmen auf etwa 70° C. mit Kohlensäure (aus Holzkohlen) saturirt und verlor dabei unverhältnißmäßig viel von seinem Kalkgehalte, indem der saturirte Saft nur noch 0,056 Proc. d.h. so viel Kalk zeigte, wie sonst filtrirter Dünnsaft bei geringem Gehalte. Der filtrirte Dünnsaft wog, am Filter heiß gewogen, 3 1/2 bis 4 Proc., bei gewöhnlicher Temperatur etwa 9 Proc. Der Kalkgehalt desselben war sehr ungleich, durchschnittlich 0,042 Proc. Der Zuckerquotient des Dünnsaftes zeigte sich zu 83 Proc. Die Farbe dieser Säfte war denen der Maceration gekalkten, ungedämpften Breies gleich. Eigenthümlich war die Erscheinung, daß der filtrirte Dünnsaft nur sehr kurze Zeit klar lief; sowohl zu Anfang, als bald nachher erschien er mehr oder weniger milchig getrübt. Geneigt, diesen Umstand mit dem geringen Kalkgehalt der Säfte in Verbindung zu bringen, machte ich einen Versuch mit stärkerer Kalkung des Breies. Allein dadurch fand sich zwar der Kalkgehalt des rohen Saftes auf 0,29 Proc. erhöht, nicht aber derjenige des saturirten Saftes. Während also bei gewöhnlichen Säften die Kohlensäure stets einen bestimmten BruchtheilS. dieses Journal Bd. CLIV S. 213. Kalk ausfällt, ist hier das Verhältniß ein anderes, indem sie wie es scheint, auch bei wechselndem Kalkgehalt des Saftes immer die gleiche Kalkmenge zurückläßt. Um dennoch den Kalkgehalt des Dünnsaftes zu erhöhen, wurde nun ein Theil desselben saturirt, ein anderer unsaturirt auf die Filter gelassen, so daß ein Saft von dem doppelten Kalkgehalt des früheren zur Filtration gelangte. Der erhaltene filtrirte Saft war wenig kalkhaltiger und behielt die Trübung bei. Ein Versuch, den rohen Saft ganz unsaturirt zu filtriren, ergab einen Dünnsaft von 0,07 Proc. Kalk, der zwar merklich besser als der frühere war, dennoch immer nach einigen Stunden anfing Trübung zu zeigen, die dann mehr und mehr zunahm. Diese Erscheinung der getrübten Säfte zeigte sich auch im weiteren Verlauf der Arbeit. Sowohl der Saft vom Tischbein'schen Apparat wie der fertig filtrirte Dicksaft war selten blank zu erhalten. Eine geringere oder stärkere Trübung, die sich auch beim Filtriren durch Papier nicht entfernen ließ, war stets vorhanden. Beim Vermischen des Saftes mit Bleiessig behufs der Polarisation war ein Niederschlag beim unfiltrirten Dicksaft in sehr geringem Maaße, beim filtrirten kaum zu bemerken, und es hielt sehr schwer, den Saft zur Polarisation klar genug zu erhalten. Weder die Anwendung von Säure noch die von Alaun führten zum Ziele. Die Ansicht, daß diese geringe Fällung durch Bleiessig ein Beweis von großer Haltbarkeit seyn müsse, erwies sich indeß als irrig. Der filtrirte Dicksaft polarisirte im Mittel nur 83 Proc. (der trockenen Substanz). Da indessen in keinem Stadium der Fabrication die geringste Spur veränderten Zuckers zu bemerken war, so müssen hier wohl Erscheinungen zu Grunde liegen, die denen ähnlich sind, welche die Maceration getrockneter Rübenschnitzeln darbietet, indem auch hier nicht selten Säfte vorkommen, welche bei sehr geringer Fällung durch Bleiessig, dennoch einen ungenügenden Zuckergehalt erkennen lassen. Der Uebelstand trüber Säfte ist es wohl zunächst, welcher bisher noch diesem Verfahren entgegen steht, indem sich sonst kein Hinderniß der Maceration entgegenstellte. Um denselben zu vermeiden sind zahlreiche Versuche angestellt worden, ohne ein günstiges Resultat zu erreichen. Anwendung kälteren Wassers oder geringere Dämpfungsdauer ergab sofort mangelhaftere Auslaugung des Breies und konnte daher nicht weiter verfolgt werden. Es scheint wohl, als ob hier Verhältnisse obwalten, herrührend von der Einwirkung des Kalkes auf die Pflanzenfaser, die noch nicht so aufgeklärt sind, daß ein sicherer Einfluß auf dieselben uns ermöglicht wäre. Was die Farbe der Säfte anlangt, so kann fast dasselbe gelten, was bei den früheren Versuchen hervorgehoben wurde. Was die Auslaugung der Rübenfaser anlangt, so war dieselbe stets eine vollkommene zu nennen, wenn beim Dämpfen der Brei in allen Theilen und ebenso das Auslaugewasser immer 80° C. erlangt hatte. In allen anderen Fällen blieb ein Theil des Zuckers unaufgelöst, indem dann das Wasser den leichter auslaugbaren Stellen folgte und die anderen zum Theile unerschöpft blieben. Die Natur der Rückstände war von derjenigen des ungedämpften Breies nicht wesentlich verschieden und werden wir weiter unten hierauf nochmals zurückkommen. Die Füllmasse zeigte eine von der gewöhnlichen nicht abweichende Farbe; ihr Gewicht betrug 12,3 Proc. vom Gewichte der verarbeiteten Rüben, was freilich für deren Beschaffenheit zu wenig ist. Die Ursache ist jedenfalls in dem oben bezeichneten Umstande zu suchen, dessen Einfluß sich auch aus zahlreichen Untersuchungen des bisweilen zuckerhaltigen Rückstandes nicht einmal annähernd schätzen läßt. Möglich ist es aber auch, daß sich trotz der Anwendung von Essigsäure bei diesen Untersuchungen gewisse Zuckerantheile unter diesen Verhältnissen der Polarisation entziehen könnten. Die Füllmasse zuckerte nicht nach Erwartung. Unter Zugrundelegung des normalsten Theils derselben berechnet sich die Auslieferung im ersten Producte nur auf 3,86 Proc. der Rüben. Dasselbe war zwar von vorzüglicher Beschaffenheit, konnte jedoch durch seine Qualität den Mangel der Quantität nicht ersetzen. Die aus dem Syrup erzielten Nachproducte boten nichts bemerkenswerthes dar. Nach diesen Resultaten scheint der Schluß wohl erlaubt, daß das Dämpfen des gekalkten Breies zwar geeignet erscheint, eine größere Ausbeute und leichtere Maceration zu ermöglichen, daß aber dasselbe Uebelstände im Gefolge hat, deren Beseitigung bisher hat nicht gelingen wollen. –––––––––– Zum Beschluß dieses Theiles der Maceration bleibt noch einiges über die Natur der Rückstände nachzuholen. Auf den ersten Blick dürfte der Umstand, daß dieselben in Ansehen und Zusammensetzung sehr wesentlich von den Preßlingen abweichen, als ein unübersteigliches Hinderniß gegen das Verfahren erscheinen, insofern ein wesentlicher Nutzen, die Anwendbarkeit der Rückstände zu Viehfutter wegzufallen scheint. Indessen möchte eine nähere Betrachtnahme der Substanz dieses Urtheil zum mindesten ungerechtfertigt erscheinen lassen und die Möglichkeit eines Verfahrens darstellen, dieselbe als Viehfutter mit eben so großem Nutzen zu verbrauchen, wie die Rückstände der gewöhnlichen Preßarbeit, vorausgesetzt, daß sich die übrigen auf die Maceration gegründeten Hoffnungen als gerechtfertigt herausstellten. Die Rückstände der heißen Maceration haben das Aussehen eines grünlichen, an der Luft sehr bald gelb werdenden lockeren Haufens Sägespäne. Beim Auspressen mit einer Hebelpresse von nahe gleicher Wirkung mit der hydraulischen Presse gaben sie 70 bis 74 Proc. schwach gefärbter alkalisch reagirender Flüssigkeit (die mit Bleiessig einen starken Niederschlag liefert) und 30 bis 36 Proc. Preßlinge von gelblicher Farbe und großer Consistenz, die an der Luft sehr bald zu einer vollkommen harten Strohpappe-ähnlichen Substanz eintrocknen. Die Rückstände des nicht gedämpften Breies lieferten, unausgepreßt getrocknet und verbrannt, 2,1 Proc. Asche, wovon 43,0 Proc. kohlensaurer Kalk. Hieraus folgt der Gehalt an caustischem Kalk mit 0,51 Proc. vom Gewicht des nassen Rückstandes. Bei den Rückständen des gedämpften Rübenbreies wurde nur der Aschengehalt der aus denselben erhaltenen Preßlinge bestimmt; er betrug 6,3 Proc. vom Gewicht derselben oder 25,4 Proc. der getrockneten Preßlinge, wovon 59,5 Proc. kohlensaurer Kalk. Hieraus folgt der Gehalt des nassen Macerationsrückstandes mit 0,62 Proc. Kalk. Man erkennt, daß der Kalkgehalt der Macerationsrückstände nicht so groß ist als man befürchten könnte, und daß es keine Schwierigkeiten haben würde, denselben unschädlich zu machen. Beispielsweise möge hier nur erwähnt seyn, daß beim Trocknen dieser Rückstände ein fast weißes feines Pulver erhalten wird, worin aller Kalk in den vollkommen unwirksamen kohlensauren übergegangen und worin die Rübenfaser so unverändert enthalten ist, daß man beim Behandeln mit kalter Salzsäure eine dem frischen ausgelaugten, ungekalkten Rübenbrei ganz ähnliche Masse wieder erhalten kann. Es dürfte sich dieses Pulver, gemischt mit anderen Futterstoffen, sicher ohne Nachtheil als Futter verwerthen lassen. Außerdem aber bietet das Einmiethen der gelinde ausgepreßten Rückstände mit Salz und Melasse durch die bald eintretende geistige Gährung ein Mittel dar, den Kalk abzustumpfen und ein brauchbares Futter zu erhalten. Indessen sind über diesen Punkt sichere Resultate noch nicht mitzutheilen, da derselbe jedenfalls erst nach Bejahung der Hauptfrage zur Untersuchung kommt und soll hiemit nur die Möglichkeit angedeutet werden, auch den Futterwerth der Rückstände zu bewahren. (Der Schluß folgt im nächsten Heft.)