CXVII. Fabrication und technische Anwendung des Schwefelkohlenstoffs, von Eduard Deiß in Paris. Aus Armengaud's Génie industriel, Januar 1861, S. 14. Mit Abbildungen auf Tab. VII. Deiß, über die Fabrication und technische Anwendung des Schwefelkohlenstoffs. Der Schwefelkohlenstoff, dessen Anwendung zur Fettextraction aus Knochen, Samen etc. und zu mehreren anderen technischen Zwecken mehr und mehr Verbreitung findet, ist in Bezug seiner Darstellung und Verwendung der Gegenstand vielfacher Versuche gewesen. Am meisten hat sich Hr. Deiß hiermit beschäftigt.Ueber das Verfahren von Deiß wurden bereits Notizen im polytechn. Journal Bd. CXL S. 133 und Bd. CXLVI S. 433 mitgetheilt. – Auch Dr. Seyferth in Braunschweig hat ein Verfahren der Fabrication des Schwefelkohlenstoffs und der Anwendung desselben zum Ausziehen von Fetten beschrieben, man s. polytechn. Journal Bd. CXLVIII S. 268.A. d. Red. Es sollen hier zunächst die von ihm. angewandten Apparate zur Darstellung und Reinigung des Schwefelkohlenstoffs und dann eine der von ihm ausgeführten Extractionsmethoden beschrieben werden. Fabrication des Schwefelkohlenstoffs. – Fig. 8 stellt den Apparat im Längendurchschnitt dar. A ist ein gemauerter Ofen von prismatischer Gestalt, in welchem vier cylindrische Retorten aus feuerfestem Thon oder Metall B aufgestellt sind. Die Feuergase gehen, nachdem sie Boden und Wände der Retorten direct erhitzt haben, durch die die ganze Höhe des Ofens durchziehenden Feuerzüge G, G und dann in den Rauchfang H. Die innere Wand des Ofens ist aus den besten feuerfesten Steinen ausgeführt. Die Retorten B sind in zwei Theile x und y durch die horizontale, durchlöcherte Thonplatte z getheilt. Die untere Abtheilung dient zur Verdampfung des Schwefels, welchen man durch die Röhre y einführt, die durch den Retortendeckel hindurch bis fast zur Zwischenplatte geht. Die obere Abtheilung dient dagegen zur Aufnahme der Kohle.In unserer Quelle ist durch ein offenbares Versehen die untere Abtheilung als für die Kohle und die obere Abtheilung als für die Verdampfung des Schwefels bestimmt bezeichnet.A. d. Red. Die Retortendeckel haben drei Oeffnungen: eine für den Durchgang der Röhre a, die andere zum Einbringen der Kohlen, die dritte zur Aufnahme der Röhre b, welche das Product allmählich zur Condensation zu leiten hat. Die Condensatoren C bestehen jeder aus einem Wasserbehälter d, und einer Glocke e mit zwei Oeffnungen im Deckel: die eine für das Zuführungsrohr b, die andere für die Abführung f der nicht condensirten Dämpfe. Die Verbindung des Deckels mit der Glocke geschieht mitttelst eines durch einen vorstehenden Rand ermöglichten hydraulischen Verschlusses, der zugleich die Abkühlung vermehrt. Der so erhaltene Schwefelkohlenstoff muß noch rectificirt werden. Zu diesem Zweck bringt man ihn in eine eiserne Destillirblase, deren Helm mit einer in Wasser liegenden Schlange verbunden ist. Die Blase ist mit einem Sicherheitsrohr versehen, um die Luft zu Anfang der Arbeit entweichen zu lassen. Nach dem Durchgang durch das Kühlwasser geht die Leitungsröhre in ein mit einem Hahne zum Ablassen versehenes Zinkgefäß. Dieses ist oben geschlossen und besitzt an seinem unteren Theile einen Ausschnitt; eine Röhre aus dem Blasenhelm führt in dieses Gefäß, aus welchem die nicht condensirten Dämpfe in einen zweiten ähnlichen Apparat gehen. Das Gefäß taucht in einen hölzernen Wasserbehälter ein, worin der Schwefelkohlenstoff sich ansammelt. Im Uebrigen ist der Gang der Operation ein sehr einfacher: Nachdem man die obere Abtheilung der Retorte y mit Kohlen gefüllt und den Deckel festgedichtet hat, bringt man das Feuer in Thätigkeit, und führt dann den Schwefel in kleinen Portionen durch das Rohr a ein. Er verdampft und bildet durch Einwirkung auf die glühenden Kohlen den Schwefelkohlenstoff. Dieser geht durch mehrere Kondensatoren hindurch und setzt sich in dem Wasser ab. Die nicht condensirten oder nicht condensirbaren Gase entweichen durch die Röhre i des letzten Condensators in die Atmosphäre. Es ist nothwendig von Zeit zu Zeit die Retorte von Asche u.s.w. zu reinigen, zu welchem Zweck das Feuer gedämpft und die Operation nur langsam wieder in Gang gebracht werden muß. Die Retorten müssen anfangs gelinde, dann allmählich bis zur intensivsten Rothglühhitze geheizt werden. Den Schwefel führt man von Viertelstunde zu Viertelstunde in Papierpacketen ein. Die Quantität desselben richtet sich nach der Hitze; bei einer mäßig intensiven Hitze kann man 5 Kilogr. Schwefel auf jede Retorte rechnen. In diesem Falle ist der Kohleninhalt derselben alle sechs Stunden zu erneuern. Hierzu unterbricht man eine Stunde lang das Zugeben von Schwefel, damit derjenige Schwefel, welcher sich noch am Boden der Retorte befindet, Zeit hat zu verdampfen; dann öffnet man den Retortendeckel und füllt die Retorte bis oben mit Kohle, worauf man schließt und eine Stunde lang feuert, um dann erst wieder Schwefel zuzusetzen. Der erhaltene Schwefelkohlenstoff enthält etwa 10–12 Proc. gelösten Schwefel, von dem er durch die Rectification gereinigt wird. Wenn die Destillirblase zu zwei Drittel mit Schwefelkohlenstoff gefüllt ist, so fügt man Chlorwasser, Chlornatron- oder Chlorkalklösung hinzu, um den im rohen Schwefelkohlenstoff enthaltenen Schwefelwasserstoff zu zerstören. Die Rectification in dem beschriebenen Apparat erfolgt dadurch, daß man Wasserdampf von 1 Atmosphäre unter die Blase leitet. Der Schwefelkohlenstoff geräth dadurch ins Kochen, verdichtet sich in dem Kühlrohr, und fließt von da in das Reservoir, indem er durch ein Bleirohr geht, an welchem die Oeffnung zum Entweichen der Luft angebracht ist. Man setzt die Operation bis zum Abkühlen des Helms fort und leitet dann Wasserdampf in die Blase, welcher den Rest der Schwefelkohlenstoffdämpfe austreibt. Die Operation ist beendet, wenn das Helmrohr recht heiß geworden ist, was das Zeichen der Gegenwart von Wasserdampf ist. Um den Schwefelkohlenstoff in den Condensationsgefäßen vor der Verdunstung zu schützen, erhält man ihn unter einer Schicht Wasser von 20 bis 30 Centimeter Höhe. Wegen der starken Hitze, welche die Fabrication des Schwefelkohlenstoffs erfordert, kann die Operation nicht unterbrochen, sondern muß Tag und Nacht fortgesetzt werden; auch muß man so viel als möglich immer dieselbe Hitze zu unterhalten suchen, damit die Retorten nicht zerspringen. Anwendung des Schwefelkohlenstoffs zur Fettextraction. – Die Extraction der Fette geschieht aus Knochen, thierischen Abfällen und Rückständen der Talgfabrication, ferner aus eingefetteter Wolle, in jedem Stadium der Verarbeitung, und endlich aus allen öligen Samenarten. Bisher erhielt man aus den Knochen, von den darin enthaltenen 12 Proc. Fett, die mit Leichtigkeit mittelst des Schwefelkohlenstoffs Zu erhalten sind, nur 5 Proc. Ebenso gewinnt man aus allen rohen Fetten mehr und viel reineren Talg, als nach den bisher üblichen Methoden. Das Entfetten der Wolle durch Schwefelkohlenstoff verhindert bei viel vollkommenerer Arbeit die schädliche Einwirkung der bisher hierzu gebrauchten Substanzen, wie Soda, Seife u.s.w., so daß die Wolle ihre volle Festigkeit und Weichheit beibehält, auch werden dadurch die ungeheuren Quantitäten Seife erspart, die für einzelne Fabriken einen Werth von über 150,000 Franken repräsentiren, während noch außerdem das Fett als solches wiedergewonnen wird. Das Entfetten durch Walkerde kostet zwar an Material weniger, aber an Arbeit desto mehr, indem die Arbeit, welche der Schwefelkohlenstoff augenblicklich ausführt, 12–18 Stunden in Anspruch nimmt. Die Oelgewinnung aus Samen erfordert nach den alten Methoden sehr kostbare Apparate und Maschinen von großer Kraft. Dennoch liefern die Oelkuchen beim Behandeln mit Schwefelkohlenstoff noch 10–12 Proc. Oel, welches reicher an Stearin und Margarin ist, als das gewöhnliche. Dasselbe ist von großer Schönheit und so rein von Schleimbestandtheilen, daß es unmittelbar als Brennmaterial angewandt werden kann. Auch zur Seifenfabrication sind diese Oele werthvoller, da sie mehr feste Fette enthalten und daher härtere und weißere Seifen liefern. Die durch Schwefelkohlenstoff erhaltenen Rübsamenöle enthalten so viel Stearin und Margarin, daß man diese Stoffe durch bloßes Filtriren und Pressen erhalten und daraus Stearinkerzen fabriciren kann. Es folgt hieraus der hohe Werth, welchen das Verfahren von Deiß in Bezug auf Oelgewinnung u.s.w. besitzen muß. Der Schwefelkohlenstoff verdampft bei 45° C. und wird, da er wenig Wärme dabei absorbirt, durch eine geringe Menge Wassers condensirt. Dieß bietet die Möglichkeit dar, denselben durch Destillation mit Wasserdampf fast ohne jeden Verlust wieder zu gewinnen. Den Apparat zur Extraction der Fettsubstanze zeigt Figur 9 im Längendurchschnitt. In den Extractionsbehälter A, deren man am besten zwei zur abwechselnden Beschickung anwendet, bringt man die zu behandelnden Substanzen. Diese Behälter stehen mittelst des Rohres B mit einer Destillirblase C in Verbindung, in welche die Auflösung des Fettes in Schwefelkohlenstoff durch B fließt. In der Destillirblase geschieht die Erhitzung durch Wasserdampf, welcher in einer Schlange circulirt. Das Fett oder Oel bleibt am Boden der Blase zurück, wo sich ein offenes Dampfrohr befindet, um das Fett durch Einströmen von Dampf von seinem bei dieser Darstellung erhaltenen Übeln Geruch befreien zu können. Neben der Destillirblase C befindet sich der Kühlapparat O, aus mehreren neben einander befindlichen Schlangen bestehend, um eine größere Kühlung zu erzielen. Das Rohr e leitet die Dämpfe in die Schlangen, das Rohr I gestattet den nicht verdichtbaren Gasen den Abzug. Der condensirte Schwefelkohlenstoff sammelt sich durch R in dem Behälter E mit dem Ueberlaufrohr C. Der Extractionsbehälter A steht durch das weite Rohr F ebenfalls mit der Kühlschlange in Verbindung; es werden dadurch die Dämpfe geleitet, welche sich bei der Entfernung des Schwefelkohlenstoffs aus den extrahirten Substanzen durch Einleiten von Wasserdampf entwickeln. Zur Entleerung des Destillirapparates von den Oelen und Fetten dient das Rohr mit Hahn G. Die Extractionsgefäße müssen beständig mit Schwefelkohlenstoff versorgt werden; dazu ist neben denselben eine Pumpe angebracht, welche von einer kleinen Dampfmaschine getrieben wird. Das Beschicken dieser Gefäße mit festen Stoffen und das Entleeren geschieht durch die verschließbare Oeffnung O und o; die Röhren N und M dienen zum Einführen des Schwefelkohlenstoffs und des Wasserdampfes; ersterer wird mittelst einer Saugpumpe und des Rohres L aus dem Sammelbehälter E entnommen. Gang der Operation. – Durch m werden die zu extrahirenden Substanzen in den Behälter A gefüllt, und zwar liegen sie darin zwischen zwei durchlöcherten Platten. Hierauf läßt man den Schwefelkohlenstoff von Unten eintreten, durch die Masse hindurch steigen und mittelst des Rohres B nach der Destillirblase abfließen. Man pumpt so lange den Schwefelkohlenstoff durch, bis eine durch den Hahn n genommene Probe vollkommen klar erscheint. Dann schließt man M und läßt durch N Dampf eintreten, welcher den die extrahirten Stoffe imprägnirenden Rückstand verdampft; die Dämpfe gehen durch F und condensiren sich in einer Schlange bei D, um nach E zurückzufließen. Der mit Fettstoffen beladene Schwefelkohlenstoff wird in C einer continuirlichen Destillation unterworfen; von Zeit zu Zeit reinigt man die am Boden sich absetzenden Substanzen durch einströmenden Dampf und läßt sie dann durch G in ein Reservoir ausfließen. Der verdampfte Schwefelkohlenstoff wird condensirt und aus E wieder nach dem Extractionsbehälter gepumpt. Auf diese Weise kann mit einer sehr geringen Menge Schwefelkohlenstoff längere Zeit hindurch gearbeitet und viele fetthaltige Substanzen extrahirt werden. Indem durch die Oeffnungen O und m die Behälter abwechselnd gefüllt und geleert werden, geschehen die Operationen viel einfacher und schneller als durch andere Apparate, und leicht können sehr große Apparate construirt und große Massen Substanzen in Arbeit genommen werden.