Titel: | Der Mohr'sche Aether-Extractions-Apparat, verbessert von R. Jacobi, Techniker aus Hettstädt. |
Autor: | Robert Jacobi |
Fundstelle: | Band 164, Jahrgang 1862, Nr. XCV., S. 343 |
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XCV.
Der Mohr'sche
Aether-Extractions-Apparat, verbessert von R. Jacobi, Techniker aus Hettstädt.
Mit einer Abbildung auf Tab. V.
Jacobi's Aether-Extractions-Apparat.
Behufs der Abscheidung des Wachses und der Harze aus Torf und Braunkohle durch
Aether, Alkohol, Benzin etc. bezog ich vor einiger Zeit einen
Aether-Extractions-Apparat, wie er von Mohr
ausgeführt und in seinem „Lehrbuch der phärmaceutischen
Technik“ ausführlich beschrieben ist. Der Apparat mag in dieser
Gestalt auf leicht lösliche Extractionsobjecte zufriedenstellend arbeiten; für die
schwererlöslichen wachs- und harzartigen Stoffe der genannten Materialien
genügte er selbst bescheidenen Anforderungen nur wenig. Der Grund davon ist, daß die
größere Hälfte der in der Woulf'schen Flasche in Dampf verwandelten
Extractionsmittel an dem inneren Mantel des äußeren Kühlgefäßes condensirt wird, und
dann an diesem und zwischen dem Mantel des Siebes oder Filters herabrinnt, ohne in
demselben zur Wirkung zu kommen. Die Liquidität der Extractionsmittel, die
Beschränktheit und Beschaffenheit des Innern der der Apparate lassen einen
befriedigend dichten Schluß weder bei dem Siebe noch bei irgend welchem Filtrum
erreichen. Würde solcher aber dennoch erreicht, so flössen die Extractionsmittel
schnell an den Wänden der resp. Extractionsgefäße oder Filter herab, ohne die
Extractionsmasse genügend zu durchdringen. Die geringere Hälfte der Dämpfe schlägt
sich am inneren Kühlgefäße nieder, ist aber, flüssig geworden, bei der Form des
Bodens dieses Gefäßes sehr geneigt, an nur einer Stelle, und zwar entweder am
tiefsten Punkte, wenn das Gefäß schief steht (was kaum zu vermeiden ist), oder
senkrecht unter der Einmündung des Dampfrohres in Tropfen auf das Filtrum oder Gefäß
zu fallen. Hierdurch wird wiederum eine genügend gleichmäßige Durchdringung der
Extractionsmasse verhindert, in ihr gewissermaßen nur „ein falscher
Weg“ gebildet. Weder das innere noch das äußere Kühlgefäß
functioniren sonach befriedigend, und die Arbeit wird mit großem Verluste an
Extractionsmittel nutzlos sehr in die Länge gezogen.
In Folge dessen gab ich unter Beibehaltung der ursprünglichen Form und unter
Benutzung der vorhandenen Stücke meinem Apparate eine andere Einrichtung; sie
bewährte sich nach Voraussetzung bestens; die resp. Extractionen waren in
1/2–1/4 der vorher erforderlichen Zeit beendet, und die Ersparniß an Aether
etc. etc. stand mit der gewonnenen Zeit in geradem Verhältniß. Ich kann diese
Abänderung des Extractors demnach bestens empfehlen, und gebe im Folgenden eine
kurze Erläuterung des in Figur 17 dargestellten
verbesserten Apparats.
Die Zeichnung gibt einen Schnitt des Apparates, und zwar durch seine Achse und in der
Ebene der Wasser-Zu- und Abführungsrohre, welche hier so angeordnet
sind, daß nur das innere Kühlgefäß frisches Kühlwasser erhält. Es gelangt von hier
in selbstredender Weise in den äußeren Kühler und von da zum Abfluß. Bei der
geringen Wärmecapacität der niederzuschlagenden Dämpfe genügt diese einfachere
Unordnung vollständig. Durch eine halbe Wendung des inneren Kühlers paßt jedoch das
Rohr 15 in das Abführrohr R¹, und kann man dann
beide Kühlgefäße beliebig mit Wasser versorgen.
F ist die Woulf'sche Flasche, deren zweiter Hals, sowie
das Dampfleitungsrohr, punktirt angegeben sind. Der Trichter T bekommt einen flachen, ringförmigen Aufsatz, welcher mit ihm, sowie mit
den Zargen Z und Z¹
dicht verlöthet ist. Z geht nach oben scharf aus und
nimmt den äußeren Mantel M des äußeren Kühlers in
möglichst dichtem Anschluß locker auf, ebenso wie der letztere den inneren nach
unten verjüngten Kühler bei x aufnimmt. Zu diesem Zwecke
ist m nach unten ebenfalls etwas verjüngt. Im inneren
Raum des äußeren Kühlers, aufstehend auf dem flachen Ringe des Trichters, findet das
Extractionsgefäß g seine Stelle; dasselbe kann mit
calottenförmigem Boden, wie voll, oder mit Trichter, wie punktirt angegeben,
versehen seyn.
Statt des vollen Bodens ist das innere Kühlgefäß K theils
mit einem trichterförmigen, theils mit einem kleineren, runden Boden geschlossen.
Ersterer ist mit n, letzterer mit o bezeichnet. Der trichterförmige Theil des Bodens ist mit mehreren, nach
unten in Spitzen endenden, zackenförmigen Ausschnitten versehen. Mit dem inneren
Cylinder des äußeren Kühlers ist ein ähnlicher, weiterer Trichter r dicht verlöthet, der ebenfalls mit gleichen,
zackenförmigen Ausschnitten versehen ist. Die Zahl derselben beträgt bei meinem
Apparate für letzteren 12, für ersteren 6; sie kann jedoch beliebig, wo möglich
größer genommen werden. Die condensirten Extractionsmittel rinnen an den Mänteln
nach den Trichtern, und
hier an den Kanten der Zacken bis zu deren Spitzen herab, von wo sie in feinen
Tröpfchen möglichst gleichmäßig vertheilt, auf das Extractionsobject niederfallen,
und dasselbe gleichmäßig durchdringen. Das Vorbeifließen derselben oder das Bilden
„falscher Wege“ ist sonach vollständig vermieden, und
darauf beruht allein die sichere und rasche Wirkung.
Bei Extractionen mit Alkohol, Benzin u.s.w., welche weniger flüchtig sind als Aether,
wird es nöthig die Woulf'sche Flasche fast ganz in ein mit Salz gesättigtes
Wasserbad zu stellen. Dabei condensiren sich an dem äußeren kalten Mantel m unvermeidlich die aufsteigenden Wasserdämpfe, zu deren
Absang und Ableitung von dem Schlusse Z und aus dem
Inneren des Apparates der Ring s den Mantel m glockenförmig und dicht verlöthet umgibt. Die
abfallenden Wassertropfen, welche auf die heiße Flasche gelangend, dieselbe leicht
springen machen würden, sammeln sich zwischen Z und Z'.
Heiße Digestionen und Kochungen etc. mit Aether lassen sich mit Hülfe des
Extractionsapparates leicht und bequem so ausführen, daß die Extractionsmittel
selbstthätig in sich zurückkehren. Man gibt Extractionsobject und Extractionsmittel
entweder in die Woulf'sche Flasche oder in einen Kolben, setzt den Apparat auf und
wärmt oder kocht sodann. Die Dämpfe steigen im Trichterrohr auf, condensiren sich im
Apparate und kehren in Tropfen ebenfalls durch das Trichterrohr nach unten zurück.
Diese Operation kürzt bei schwerlöslichen Objecten die Dauer des Processes sehr ab,
ohne größeren Verlust zu bedingen als die gewöhnlichere kalte Extraction.