Titel: | Verfahren zum Reinigen der Pikrinsäure; von Carey Lea in Philadelphia. |
Fundstelle: | Band 165, Jahrgang 1862, Nr. XCI., S. 386 |
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XCI.
Verfahren zum Reinigen der Pikrinsäure; von Carey
Lea in Philadelphia.
Aus den Chemical News,
1862, Nr. 109.
Lea's Verfahren zum Reinigen der Pikrinsäure.
Der Verf. hat gefunden, daß zur Darstellung großer Mengen von Pikrinsäure die
Reinigung derselben mittelst des Kalisalzes ganz unpraktisch ist. Das pikrinsaure
Kali krystallisirt bei der geringsten Abkühlung heraus, so daß die Filter sich
verstopfen, selbst wenn man den Trichter von außen warm hält, und die Operation sehr
langwierig und mühsam wird. Da der pikrinsaure Kalk sehr löslich ist, so erschien es
als wahrscheinlich, daß dieses Salz zur Reinigung der Pikrinsäure benutzt werden
könne, was auch bereits vorgeschlagen ist. Bei deßfallsigen Versuchen stellte sich
aber heraus, daß er sich auch für den vorliegenden Zweck nicht eignet; es entsteht
nämlich ein basisches Salz, welches mit dem Ueberschuß des Kalkes zu Boden fällt und
großen Verlust veranlaßt. Ein vorzügliches Mittel zur Reinigung der Pikrinsäure
bildet dagegen die Unlöslichkeit der pikrinsauren Alkalien in kalten
alkalischen Flüssigkeiten. Die rohe Pikrinsäure wird zu dem Ende mit
kohlensaurem Natron gesättigt, indem man einen Ueberschuß des letzteren vermeidet,
da er harzige Substanzen auflösen würde. Die heiße Lösung wird filtrirt, was leicht
von statten geht, worauf man in dieselbe einige reine Krystalle von kohlensaurem
Natron bringt. Beim Erkalten krystallisirt dann das pikrinsaure Natron fast ebenso
vollständig aus, als das Kalisalz gethan hätte. Aus der Mutterlauge kann durch
Zusatz von etwas kohlensaurem Kali noch mehr Pikrinsäure abgeschieden werden.
Bei der Zersetzung der pikrinsauren Alkalien behufs Abscheidung der Säure muß Schwefelsäure, und nicht, wie gewöhnlich angegeben wird,
Salzsäure verwendet werden, weil ein mäßiger Ueberschuß von Schwefelsäure diejenige
Portion Pikrinsäure, welche sonst in der Mutterlauge gelöst bleiben würde, zum
großen Theil niederschlägt. Ein Ueberschuß von Säure ist schon deßhalb nothwendig,
weil sonst ein Theil des pikrinsauren Salzes der Zersetzung entgeht. Um die Säure
ganz rein zu erhalten, ist es übrigens angemessen, sie zuletzt aus Alkohol
krystallisiren zu lassen.