Titel: | Verfahren zur raschen Bestimmung der in der rohen Soda enthaltenen löslichen Schwefelverbindungen; von H. Lestelle. |
Fundstelle: | Band 166, Jahrgang 1862, Nr. C., S. 445 |
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C.
Verfahren zur raschen Bestimmung der in der rohen
Soda enthaltenen löslichen Schwefelverbindungen; von H. Lestelle.
Aus den Annales de Chimie et de Physique, 3me
série, t. LXVI p. 172.
Lestelle, Verfahren zur Bestimmung des Schwefelnatriums in der
rohen Soda.
Die löslichen Schwefelverbindungen, deren Bildung man bei der Fabrication der
künstlichen Soda nicht absolut zu verhindern vermag, haben eine große Wichtigkeit
hinsichtlich des Handelswerthes dieses Productes. Man muß daher im Verlaufe der
Fabrication häufig das relative Verhältniß des in der rohen Soda enthaltenen
Schwefelnatriums bestimmen. Folgendes Verfahren gestattet diese Bestimmungen mit
Genauigkeit und Schnelligkeit auszuführen.
Es gründet sich auf die Unauflöslichkeit des Schwefelsilbers und die Löslichkeit
aller anderen Silbersalze bei Gegenwart von Ammoniak.
Ich bereite eine Normalflüssigkeit von ammoniakalischem salpetersaurem Silber, indem
ich 27,69 Grm. Feinsilber in reiner Salpetersäure auflöse, der Flüssigkeit 250
Kubikcentimeter Ammoniak zusetze und mit Wasser verdünne, bis das Volum genau 1
Liter beträgt. Jeder Kubikcentimeter dieser Lösung entspricht 0,010 Grm.
Einfach-Schwefelnatrium.
Ich löse hernach die zu analysirende Soda in Wasser auf, setze Ammoniak zu, erhitze
zum Sieden, und gieße dann tropfenweise mittelst einer in
Zehntel-Kubikcentimeter getheilten Bürette die ammoniakalische
Silberflüssigkeit hinein, welche einen schwarzen Niederschlag von Schwefelsilber
bildet. Wenn ich mich dem Punkte nähere, wo aller Schwefel gefällt ist, filtrire
ich, und in die filtrirte Flüssigkeit gieße ich neuerdings von der Silberlösung, bis
nach wiederholtem Filtriren ein Tropfen derselben nur noch eine schwache Trübung
hervorbringt. Die Probe ist dann beendigt und man braucht nur die verbrauchten
Abtheilungen an der Bürette abzulesen und deren Anzahl mit dem angewandten
Sodagewicht zu vergleichen.
Handelt es sich um äußerst geringe Mengen von Schwefelnatrium, so muß man eine
verdünntere Probeflüssigkeit anwenden, von welcher jeder Kubikcentimeter 0,005 Grm.
Schwefelnatrium entspricht.
Ich habe nach diesem sehr raschen Verfahren, welches für eine Probe höchstens fünf
Minuten erfordert, die Menge des in den Sodalaugen und in der künstlichen Soda
enthaltenen Schwefelnatriums bestimmt, wobei sich ergab, daß die gut fabricirte Soda
stets 0,10 bis 0,15 Proc. Schwefelnatrium enthält, während die schlecht bearbeitete
Soda, welche zu lange der Einwirkung des Feuers ausgesetzt blieb und deßhalb (in
Frankreich) verbrannte Soda genannt wird, davon bis 4,5 und sogar 6 Proc. enthält.
Solche Unterschiede in der Güte der Soda äußern ihren Einfluß auf die zur
Fabrication des Sodasalzes bestimmten Laugen, daher es nützlich ist diese
Bestimmungen so häufig als möglich auszuführen.
Durch die Gegenwart des Chlornatriums, schwefelsauren Natrons, Aetznatrons etc. wird
die Genauigkeit des Verfahrens gar nicht beeinflußt, weil die Niederschläge, welche
diese Körper mit dem salpetersauren Silber geben können, in Ammoniak löslich
sind.