Titel: | Ueber die Darstellung des Nitrobenzols; von Dr. H. Vohl. |
Autor: | Hermann Vohl |
Fundstelle: | Band 167, Jahrgang 1863, Nr. CXIV., S. 459 |
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CXIV.
Ueber die Darstellung des Nitrobenzols; von Dr.
H. Vohl.
Vohl, über die Darstellung des Nitrobenzols.
Wenn man das käufliche Benzol mit rauchender Salpetersäure zusammenbringt, so erhält
man bekanntlich Nitrobenzol, jedoch hört man allgemein die Klage, daß die ersten
Portionen des Destillats bei der Rectification einen höchst unangenehmen Beigeruch haben
und deßhalb von den Parfumeurs nicht angenommen werden.
Das Auftreten dieses höchst unangenehm riechenden Körpers rührt von einem Gehalte an
schwefelhaltigem Oel in dem ersten Benzol her, und muß, soll das künstliche
Bittermandelöl von gutem Geruche seyn, vorher daraus entfernt werden. Um dieß zu
bewerkstelligen, wird das käufliche Benzol der Destillation unterworfen, bis der
Siedepunkt zwischen 82º und 83º C. gestiegen ist; man hat alsdann im
Destillate den schwefelhaltigen Körper und im Rückstande ziemlich reines Benzol.
Jener Körper wird nun nach der bekannten Weise nitrirt, alsdann mit Wasser drei bis
viermal gewaschen und nachdem man zuletzt einige Procente kohlensaures Natron
hinzugesetzt hat, um die letzten Spuren der Salpetersäure zu neutralisiren, mit
Wasserdampf abgeblasen. Die ersten Portionen des Destillats enthalten nur noch
Spuren dieses schwefelhaltigen Oeles, das andere nachfolgende Destillat ist reines
Nitrobenzol.
Um keinen Verlust durch die Löslichkeit des Nitrobenzols in Wasser zu erleiden, ist
der Apparat so eingerichtet, daß das mit übergehende Wasser in den Dampfentwickeler
zurückstießt und so mit einer geringen Quantität Wasser
unbegrenzte Mengen Nitrobenzol abdestillirt werden
können. Mit 100 Gewichtstheilen Wasser, die in Dampf von atmosphärischer Spannung
verwandelt werden, kann man 16,178 Gewichtstheile Nitrobenzol abblasen. Die in dem
Wasser aufgelöste Nitrobenzolmenge beträgt 0,183 Proc. Durch Kochsalz läßt sich das
Nitrobenzol aus dem Wasser ausscheiden. Ist jedoch der Dampfentwickeler so
eingerichtet, daß er mit dem Destillationswasser gespeist werden kann, so fällt
selbstredend die Behandlung mit Kochsalz weg. Auch das Nitrotoluol, Nitrocumol etc.
werden gerade so, wie eben angeführt, dargestellt.
Den Apparat, welcher zur Darstellung des Nitrobenzols benutzt wird, wende ich auch
bei der Destillation des Anilins an.
Bonn, im Januar 1863.