Titel: | Ueber die Anwendung des essigsauren Natrons zur Trennung des Eisenoxyds und der Thonerde von anderen Basen; von Wolcott Gibbs. |
Fundstelle: | Band 178, Jahrgang 1865, Nr. XLI., S. 133 |
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XLI.
Ueber die Anwendung des essigsauren Natrons zur
Trennung des Eisenoxyds und der Thonerde von anderen Basen; von Wolcott Gibbs.
Aus dem American Journal of science durch die Chemical News, 1865,
Nr. 274.
Gibbs, über Trennung des Eisenoxyds und der Thonerde von anderen
Basen.
In Folge der Leichtigkeit, mit welcher, sich Eisenoxyd und Thonerde aus neutralen
Lösungen beim Kochen mit essigsaurem Kali oder essigsaurem Natron abscheiden lassen,
werden diese beiden Salze bei analytischen Arbeiten häufig angewendet, obgleich
diese Methode immer noch nicht so verbreitet ist, als sie es verdient.
C. F. Atkinson hat viel Zeit und große Sorgfalt auf eine
genaue Untersuchung dieses Gegenstandes verwendet und dabei die nachstehenden
Resultate erhalten, welche der Beachtung wohl werth seyn dürften.
Eisenoxyd und Thonerde lassen sich von Manganoxydul, Nickeloxydul, Zinkoxyd,
Magnesia, Kalk und Uranoxyd durch Kochen der neutralen oder beinahe neutralen
Lösungen mit essigsaurem Natron leicht trennen, wenn dabei folgende
Vorsichtsmaßregeln berücksichtigt werden. Zunächst müssen die Lösungen, aus denen
Thonerde und Eisenoxyd niedergeschlagen werden sollen, verdünnt sein; ein halber
Liter der Lösung darf nicht über 1 Grm. des einen oder, wenn beide vorhanden sind,
beider Oxyde enthalten. Dann muß man so viel von dem Reagens zusetzen, daß alle
vorhandenen Basen in neutrale Essigsäuresalze verwandelt werden; dasselbe muß ferner der
zu fällenden Lösung kalt zugesetzt werden, worauf man beide zusammen erhitzt und
kurze Zeit kochen läßt. Die Anwendung eines Wasserbad-Trichters zum
Abfiltriren des entstandenen Niederschlags ist gerade nicht nothwendig, doch muß das
die Flüssigkeit enthaltende Becherglas während der Dauer des Filtrirens auf einer
dem Siedepunkte nahe liegenden Temperatur erhalten und es muß ein faltiges Filter
angewendet werden. In allen Fällen ist der Zusatz einiger Tropfen freier Essigsäure
zu der Lösung zu empfehlen, um einer Ausscheidung der übrigen Basen vorzubeugen.
Diese Vorsichtsmaßregel muß namentlich bei der Trennung des Eisenoxyds und der
Thonerde von Zinkoxyd und Nickeloxydul beobachtet werden.
Ferner ist es am vortheilhaftesten, wenn sämmtliche Basen, sofern dieß irgend möglich
ist, als Chloride in der Lösung vorhanden sind. Kommt es auf eine ganz vollständige
und genaue Trennung an, so muß der auf dem Filter gesammelte Niederschlag von
basisch-essigsaurem Eisenoxyd und basisch-essigsaurer Thonerde
nochmals in Salzsäure gelöst, und nachdem die Lösung durch vorsichtigen Zusatz von
kohlensaurem Natron beinahe vollständig neutralisirt worden, durch Kochen mit
essigsaurem Natron wieder gefällt werden. Nur auf diese Weise gelingt es, die
letzten Spuren der stärkeren Basen abzuscheiden.
Schließlich muß der Niederschlag von basisch-essigsaurem Eisenoxyd und
basisch-essigsaurer Thonerde nach sorgfältigem Aussüßen wiederum in Salzsäure
gelöst und mit Ammoniak in der Wärme auf die gewöhnliche Weise wieder gefällt
werden, um sie vom Alkali vollständig zu befreien. Die zweite Behandlung mit
essigsaurem Natron ist übrigens bei Gegenwart von Thonerde nöthiger, als wenn
Eisenoxyd allein zugegen ist; bei der Trennung des Eisenoxyds von Kalk und Magnesia
verlohnt sich die Beobachtung dieser Vorsichtsmaßregel kaum der Mühe.Hr. Prof. Fresenius bemerkt in seiner Zeitschrift
für analytische Chemie (III. Jahrgang S. 329), daß die Abscheidung des
Eisenoxyds und der Thonerde durch essigsaure Alkalien in vielen Laboratorien
Deutschlands sehr häufig in Gebrauch ist und ganz in derselben Weise
ausgeführt wird, welche Atkinson als die beste
beschreibt.Anm. d. Red. Vom Chromoxyd lassen sich, meinen eigenen Erfahrungen zufolge, Eisenoxyd und
Thonerde durch essigsaures Natron nicht trennen, obgleich das Chromoxyd dadurch
nicht gefällt wird, wenn es in einer Lösung allein vorhanden ist. Um diese Trennung
bewirken zu können, muß das Chromoxyd erst mittelst Chlor zu Chromsäure oxydirt
werden.