Titel: | Verfahren zur Gewinnung von Brom und Bromverbindungen, von Louis Leisler in Glasgow. |
Fundstelle: | Band 179, Jahrgang 1866, Nr. XCIV., S. 387 |
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XCIV.
Verfahren zur Gewinnung von Brom und
Bromverbindungen, von Louis
Leisler in Glasgow.
Aus dem Mechanics' Magazine, December 1865, S.
380.
Leisler's Verfahren zur Gewinnung von Brom.
Dieses patentirte Verfahren gestattet Brom und verschiedene Bromverbindungen aus
allen Substanzen zu gewinnen, in denen dieses Element – gleichviel ob in
größerer oder geringerer Menge – enthalten ist, vorzugsweise aber aus dem
sogenannten „deutschen
Chlormagnesium,“ aus den von der Verarbeitung des Seewassers
herrührenden Mutterlaugen und den von der Verarbeitung des Kelps herrührenden.
Dasselbe besteht wesentlich darin, das Brom aus der magnesiahaltigen oder sonstigen
Flüssigkeit durch zweifach-chromsaures Kali und eine Säure, unter Mitwirkung
von Wärme abzuscheiden, und das auf diese Weise verflüchtigte Brom durch einen mit
metallischem Eisen beschickten Condensator zu leiten, so daß Bromeisen entsteht, aus
welchem sich dann reines Brom, oder Bromkalium, oder eine andere Bromverbindung mit
Leichtigkeit darstellen läßt.
Der vom Erfinder angewendete Apparat ist eine Destillirblase, deren unterer Theil aus
Eisen besteht, während der obere, der Helm, aus Blei oder Steinzeug angefertigt,
geräumig, von domartiger oder gewölbter Form und mit einem gebogenen, aus Blei oder
aus Steinzeug bestehenden Ableitungsrohre versehen ist. Dieses Rohr führt zu einem
irdenen Recipienten, der ungefähr wie eine Woulf'sche Flasche geformt, aber am Boden
mit einer Vorrichtung zum Ablassen der in ihm enthaltenen Flüssigkeit versehen
ist.
Die Blase wird bis etwa zum oberen Rande des gußeisernen Bodens oder Untertheils mit
der zu verarbeitenden Flüssigkeit gefüllt und dann mittelst eines gewöhnlichen,
unter ihr angebrachten Ofens geheizt. Während die Flüssigkeit sich erhitzt, wird
eine gesättigte kalte Lösung von zweifach-chromsaurem Kali zugesetzt, und
zwar so viel, daß auf je hundert Gallons der in Arbeit genommenen Flüssigkeit
ungefähr zwei (engl.) Pfund Bichromat kommen; dann wird das Ganze tüchtig
durcheinander gerührt.
Bevor die Flüssigkeit die Temperatur von 66° Celsius angenommen hat, wird auf
jede hundert Gallons der zu verarbeitenden Flüssigkeit 1 Gallon Salzsäure zugesetzt,
welche vorher mit ihrem dreibis vierfachen Volum Wasser verdünnt worden ist, und
dann wird wiederum tüchtig durchgerührt, so daß Alles sich gehörig vermischt. Darauf
wird der Helm aufgesetzt, Ableitungsrohr, Recipient und Condensator werden mit
einander verbunden und sämmtliche Verbindungen lutirt, nachdem der Condensator
vorher mit Drehspänen von Schmiedeeisen, welche möglichst groß, leicht und
spiralförmig seyn sollen, gefüllt worden ist. Das Feuer wird so regulirt, daß der
Inhalt der Blase ununterbrochen und ruhig im Kochen bleibt und ein gleichmäßiger
Dampfstrahl durch den Condensator bläst, bis kein Brom weiter übergeht. Das mit dem
Dampfe übergegangene Brom verbindet sich mit dem im Condensator enthaltenen Eisen;
das entstandene Bromeisen löst sich in der geringen im Condensator verdichteten
Menge Wasser und fließt aus demselben in ein untergesetztes Gefäß.
Sobald die Bromentwickelung aufgehört hat, wird die Blase geöffnet und die
rückständige Flüssigkeit aus derselben mittelst eines Hebers abgezogen; darauf wird
die Blase von Neuem beschickt, die Beschickung wiederum mit
zweifach-chromsaurem Kali und Salzsäure versetzt, und die Destillation
wiederholt. Das Eisen braucht erst nach mehreren Operationen erneuert zu werden, da
jedesmal nur eine geringe Menge desselben verbraucht wird. Das erhaltene Bromeisen
wird nach dem gewöhnlichen Verfahren in Bromkalium oder eine andere Bromverbindung
umgewandelt.
Zur Darstellung von Brom wird das Bromeisen in geeigneten Retorten mit
zweifach-chromsaurem Kali und Säure erhitzt und das übergehende Brom
condensirt und aufgefangen. – Zur Erleichterung der ersten Entwickelung des
Broms können Stückchen von Feuerstein, Quarz oder dgl. in die Destillirblase
gebracht werden; oder es wird Luft oder Dampf durch die in ihr enthaltene
Flüssigkeit geblasen, um den Uebertritt der Dämpfe in den Condensator zu
beschleunigen.