Titel: | Analyse des auf den kurhessischen Eisenwerken zu Biber gewonnenen Rohstahleisens; von Dr. Bagh. |
Fundstelle: | Band 182, Jahrgang 1866, Nr. CVIII., S. 382 |
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CVIII.
Analyse des auf den kurhessischen Eisenwerken zu
Biber gewonnenen Rohstahleisens; von Dr. Bagh.
Aus den Annalen der Chemie und Pharmacie, 1866, Bd. CXL S.
180.
Bagh, Analyse eines Rohstahleisens.
Auf den kurhessischen Eisenwerken zu Biber wird ein Rohstahleisen von ausgezeichneter
Beschaffenheit gewonnen, das sich bei der Fabrication der Gußstahlkanonen als besonders bewährt erwiesen hat. Die nachstehende, mit möglichster Sorgfalt
ausgeführte Analyse dieses Productes ergibt eine Zusammensetzung, die sich von
derjenigen anderer Eisenarten durch das spurenweise Auftreten einer ungewöhnlich
großen Anzahl fremder Metalle in auffallender Weise unterscheidet.
Die Auflösung des Eisens geschah durch Elektrolyse von Salzsäure, in der das
Eisenstück den positiven und eine Platinplatte den negativen Pol bildete. Es ergaben
sich dabei drei Producte, welche besonders untersucht wurden, nämlich: 1) eine
Lösung; 2) ein schwarzer, vom Eisen sich ablösender Bodensatz, und 3) eine
Metallschichte auf der Platinplatte.
1) Die Lösung wurde zur Reduction des Eisenchlorids und
etwa vorhandener Arsensäure mit schwefliger Säure behandelt, und hierauf mit
Schwefelwasserstoff Schwefelkupfer, Schwefelarsen und Schwefelantimon gefällt,
letztere mit Schwefelkalium extrahirt und nach der Bunsen'schen Methode durch Kochen mit einer wässerigen Lösung von schwefliger
Säure getrennt. Das Arsen wurde wie gewöhnlich als arsensaure
Ammoniak-Magnesia, das Antimon als antimonsaures Antimonoxyd, das Kupfer als
Kupferoxyd bestimmt. In das Filtrat vom Schwefelwasserstoffniederschlag wurde Chlor
eingeleitet, das Eisenoxydhydrat mit kohlensaurem Baryt abgeschieden, das Mangan mit
Schwefelammonium gefällt und als Manganoxyduloxyd bestimmt. Kobalt und Nickel
konnten nicht nachgewiesen werden. Im Filtrat vom Schwefelammoniumniederschlag wurde
noch Kalk und Magnesia bestimmt. Titansäure fand sich weder in der Lösung, noch im
unlöslichen Rückstande.
2) In dem Rückstande, der sich beim Lösen des Eisens
abgeschieden hatte, wurde der Kohlenstoff bestimmt, indem man eine abgewogene Menge
des bei 100° C. getrockneten Rückstandes in einem Platinschiffchen in einem
Verbrennungsrohre erhitzte, während Sauerstoffgas darüber geleitet wurde; die
gebildete getrocknete Kohlensäure wurde in einem vorgelegten Liebig'schen Kaliapparate aufgefangen und ihrem Gewichte nach bestimmt.
Der weißgewordene Rückstand wurde nun gewogen, mit einer wässerigen Lösung von
Flußsäure zweimal eingedampft, schwach erhitzt und wieder gewogen. Die
Gewichtsdifferenz gab die Menge beigemengter Kieselsäure. Außerdem fand sich im
Rückstande noch eine kleine Menge Kalk und Magnesia, die jedenfalls aus der
beigemengten Schlacke herrührten. Titansäure konnte auch hier, wie oben schon
bemerkt wurde, nicht nachgewiesen werden.
3) Der metallische Ueberzug auf der Platinplatte war roth gefärbt und bestand zum
größten Theil aus Kupfer und Spuren von Blei, Silber und Wismuth, die noch deutlich
und bequem durch FlammenreactionenFlammenreactionen von
R. Bunsen, in den Annalen der Chemie und
Pharmacie, Bd. CXXXVIII S. 3. nachgewiesen werden konnten; er
wurde in Salpetersäure gelöst, eingedampft, geglüht und das Kupferoxyd gewogen.
Zur Phosphor- und Schwefelbestimmung wurden besondere Portionen Eisen
abgewogen, mit Salpetersäure oxydirt, die Phosphorsäure mit molybdänsaurem Ammoniak
gefällt, der Niederschlag von phosphormolybdänsaurem Ammoniak in Ammoniak gelöst und
bei Gegenwart von Chlorammonium mit schwefelsaurer Magnesia die Phosphorsäure
ausgefällt.
In der anderen Portion wurde nach vollständiger Oxydation mit Salpetersäure und
mehrmaligem Eindampfen mit Salzsäure die gebildete Schwefelsäure mit Chlorbaryum
ausgefällt und aus der erhaltenen Menge schwefelsauren Baryts die Menge Schwefel
berechnet.
Es ergab sich folgende Zusammensetzung, auf 100 berechnet:
87,997
Eisen
6,555
Mangan
3,758
Kohlenstoff
0,578
Phosphor
0,497
Silicium
0,171
Schwefel
0,127
Calcium
0,120
Kupfer
0,118
Arsen
0,052
Magnesium
0,027
Antimon
Spuren
von Silber, Blei und Wismuth und ein wenig Schlacke
–––––––
100,00.
Die Analyse wurde im Laboratorium des Hrn. GeheimenrathGeheimerath
Bunsen ausgeführt, dem ich hiermit für seinen
freundlichen Rath und seine Beihülfe meinen besten Dank ausspreche.
Heidelberg.