Titel: | Abänderungen des Apparates zur Bestimmung des Stickstoffgehaltes der im Handel vorkommenden organischen Substanzen, wie künstlicher und natürlicher Dünger etc.; von C. Mène. |
Fundstelle: | Band 185, Jahrgang 1867, Nr. CXV., S. 399 |
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CXV.
Abänderungen des Apparates zur Bestimmung des
Stickstoffgehaltes der im Handel vorkommenden organischen Substanzen, wie künstlicher
und natürlicher Dünger etc.; von C.
Mène.
Aus den Comptes rendus, 1867, t. LXIV p.
42.
Mène, Apparat zur Bestimmung des Stickstoffgehaltes der
Düngstoffe etc.
Ich wurde mit der chemischen Untersuchung mehrerer Düngerarten beauftragt, welche aus
sehr verschiedenen, nicht zerriebenen Substanzen bestehen, und war dadurch veranlaßt
einen Apparat zu ermitteln, womit ich unzweifelhafte Resultate bei Anwendung von
mindestens 25 bis 30 Grm. eines jeden dieser Producte zu erhalten vermochte. Nach mehrfachen erfolglosen
Versuchen entschloß ich mich zur Anwendung von Thonretorten, ähnlich den zur
Darstellung des Sauerstoffs durch Dunkelrothglühen von Mangansuperoxyd dienenden
Gefäßen. Ich fülle dieselben mit Aetzkali in Stücken, zwischen welche ich die zu
untersuchenden, zu Kugeln geformten und mit einer starken Aetznatronlösung
getränkten Substanzen bringe; dann erhitze ich, und zwar so daß zunächst der obere
Theil der Retorte in's Glühen kommt. Mit dem Rohre der Retorte verbinde ich einen
gläsernen Sicherheitsapparat, dessen freies Ende in verdünnte Chlorwasserstoffsäure
taucht, um durch diese das während der Einwirkung des Kalis auf die organische
Substanz sich entwickelnde Ammoniakgas absorbiren zu lassen. Wie man sieht, gleicht
dieser Apparat ganz den in den Vorlesungen über Chemie zur Darstellung des
Sauerstoffs, des Ammoniaks etc. gebräuchlichen Vorrichtungen. Der Gang dieses
Apparates ist im vorliegenden Falle ein sehr regelmäßiger und man ist gegen die
Unfälle gesichert, durch welche die Stickstoffbestimmungen bei Anwendung von
Glasröhren so oft störend unterbrochen werden. Man kann die Temperatur bis zu
beginnender Kirschrothgluth steigern, ohne befürchten zu müssen, daß die Retorte in
Folge der Einwirkung des Kalis reißt, und hat die Gewißheit, daß die organische
Substanz vollständig zerstört wird. Man braucht auch nicht zu befürchten, daß die
Stickstoffverbindungen sich zersetzen bevor sie durch das Kali in Ammoniak
umgewandelt worden sind; denn directe, mit den einzelnen Substanzen, wie Albumin,
Casein, Gelatine etc. angestellte Versuche ergaben mir für den Stickstoffgehalt
genau die von verschiedenen Chemikern gefundenen Zahlen. Ich erhielt nachstehende
Resultate:
Albumin, coagulirtes Eiweiß
16,20
Stickstoff
nach Thénardnach Wurtz
15,515,8
„
menschliches Serum
16,05
„
nach Dumas
15,82
„
Serum vom Hammel
16,20
„
nach Demselben
15,90
Casein der Kuhmilch
15,85
„
nach Demselben
15,76
„ „
Ziegenmilch
15,82
„
nach Demselben
15,78
Horn vom Pferdehufe
17,03
„
nach Fremy
16,80
gewöhnliches Haar
18,08
„
nach Mulder
17,93
Haar der Pferdemähne
18,01
„
„ „
„
Sämmtliche Bestimmungen wurden mit wenigstens 10 Grm. reiner Substanzen, d.h. nicht
solcher Producte, wie sie im Handel vorkommen, gemacht.
Der Stickstoff wurde nach dem Will-Varrentrapp'schen Verfahren bestimmt, d.h. durch Fällung des
Ammoniaksalzes mittelst Platinchlorid, Glühen des Niederschlags und Berechnung des
Stickstoffgehaltes aus
der erhaltenen Menge metallischen Platins. Peligot's
Methode, die Anwendung einer titrirten Flüssigkeit, ist hier nicht zulässig, denn
gewöhnlich ist die Säure, von welcher das beim Glühen der zu untersuchenden Substanz
entwickelte Ammoniak aufgenommen wird, durch brenzliche Producte verunreinigt,
welche den Zeitpunkt wo die Sättigung der Säure eingetreten ist, nicht zu erkennen
gestatten; überdieß müßte stets das Ammoniaksalz im Wasserbade abgedampft, dann
wieder in Wasser gelöst, filtrirt und gut ausgewaschen, endlich mit Platinchlorid
gefällt werden etc.
Schließlich bemerke ich noch, daß in Folge der Anwendung des von mir in der
angegebenen Weise abgeänderten Apparates, welcher die Bestimmung des
Stickstoffgehaltes von Handelsproducten, wie Dungstoffen etc., mit Anwendung einer
Substanzmenge von mindestens 25 bis 30 Grm. ermöglicht, viele für den
Stickstoffgehalt mancher industrieller Producte bisher als gültig angenommene Zahlen
einer Correction bedürfen.