Titel: | Neues Verfahren zum Aufschließen schwer zersetzbarer Mineralien. |
Fundstelle: | Band 189, Jahrgang 1868, Nr. LXXX., S. 324 |
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LXXX.
Neues Verfahren zum Aufschließen schwer
zersetzbarer Mineralien.
Aus Les Mondes, t. XVII p. 18; Mai
1868.
Verfahren zum Aufschließen schwer zersetzbarer
Mineralien.
In einem der letzten Hefte von Silliman's
Journal ist ein leicht ausführbares Verfahren
mitgetheilt, um sehr schwer zersetzbare (meistens auch vor dem Löthrohr
unschmelzbare) Mineralien, wie Chromeisenstein, Rutil, Zinnstein, Corund, Rubin,
Sapphir, Zirkon, Tantalit, Niobit etc. aufschließen und in Auflösung bringen zu
können.
Wendet man nämlich Fluornatrium und zweifach-schwefelsaures Kali zu diesem Zwecke als Fluß- oder
Lösungsmittel an, so lassen sich die genannten Mineralien binnen drei bis fünf Minuten und, mit
Ausnahme des Zinnsteins, über einem gewöhnlichen Bunsen'schen Brenner, vollständig aufschließen. Zum Aufschließen des
Zinnsteins ist ein Gebläse erforderlich; mit Hülfe eines solchen läßt er sich eben
so rasch aufschließen als die übrigen Mineralien.
Man verfährt auf nachstehende Weise. Man mengt in einem Platintiegel 1 Theil des
(selbstverständlich in möglichst feines Pulver verwandelten) Minerals mit 3 Th.
Fluornatrium und bedeckt dieses Gemenge mit 12 Th. feingepulvertem oder kleine
Stücke bildenden zweifach-schwefelsauren Kali. Erhitzt man nun, so geräth das
Gemenge rasch in's Kochen und kommt dann bald in ruhigen Fluß. Bei quantitativen
Untersuchungen muß der Tiegel, zur Vermeidung von Verlusten durch Spritzen, bedeckt
gehalten werden. Man braucht nicht länger als fünf Minuten zu erhitzen. In den
meisten Fällen löst sich die geschmolzene Masse nach dem Erkalten in Wasser
vollständig auf; zuweilen bildet sich jedoch ein in Wasser unlösliches, dagegen in
Chlorwasserstoffsäure lösliches basisches Salz. Indessen erhält man nach Zusatz
einer geringen Menge concentrirter Schwefelsäure mittelst einer zweiten Schmelzung
eine in kaltem Wasser vollständig lösliche Masse.
Wir wollen einige Beispiele anführen. Chromeisenstein
schmilzt sehr leicht, und braucht nicht einmal in sehr feines Pulver verwandelt zu
werden; nach einer drei Minuten dauernden Erhitzung mit einem Bunsen'schen Brenner ist vollständige Schmelzung eingetreten und die
dadurch erhaltene Schmelze wird nach dem Erkalten von Wasser zum größeren Theile,
von Chlorwasserstoffsäure aber vollständig aufgelöst. Nach einer zweiten Schmelzung
ist die Masse in Wasser vollständig auflöslich. — Hämatit (rother Glaskopf) und harter krystallinischer Eisenglanz werden vollständig in eine Masse verwandelt,
welche in Chlorwasserstoffsäure und nach einer nochmaligen Schmelzung auch in Wasser
vollständig löslich ist; in diesen Fällen wird das Eisen in Schwefelsäuresalz
verwandelt und läßt sich als solches sehr vortheilhaft mit übermangansaurem Kali
titrimetrisch bestimmen. — Zinnstein erfordert zu
seiner Aufschließung, wie wir bereits angegeben haben, die Hülfe eines Gebläses; er
gibt eine weiße Masse, welche sich in Wasser fast vollständig löst, während
gewöhnlich eine geringe Menge Zinnsäure ungelöst
zurückbleibt. Durch Umschmelzen mit Zusatz einer geringen Menge concentrirter
Schwefelsäure, erhält man eine in Wasser vollständig lösliche Masse. Wird dann die
Lösung beinahe neutralisirt, so daß ein nur geringer
Ueberschuß von Schwefelsäure vorhanden ist, und wird nun alles etwa vorhandene Eisen
durch Schwefelwasserstoff oder unterschwefligsaures Natron reducirt, so scheidet
sich aus der Lösung, sobald sie zum Kochen erhitzt wird, alles Zinn in Form von
Zinnsäure aus. Vorhandene Wolframsäure, Niobsäure
(Unterniobsäure) und Tantalsäure scheiden sich
gleichzeitig aus. — Rutil und Corund (Smirgel) gerathen im Gemenge mit Fluornatrium und
zweifach-schwefelsaurem Kali sehr leicht in Fluß und die Masse ist in kaltem
Wasser vollständig löslich. — Dasselbe Verfahren kann auch zum Aufschließen
von Zirkon und Wolfram benutzt
werden, ist indessen für den letzteren nicht so nothwendig, da dieses Mineral auch
durch Salpetersäure zersetzt werden kann.
Der hauptsächliche Vorzug dieser Aufschließungsmethode besteht darin, daß sie sich so
leicht und so rasch ausführen läßt. Bisher mußte man zum Aufschließen der gedachten
Mineralkörper eine bis zwei ganze Stunden lang auf's Stärkste erhitzen und auch dann
blieb eine geringe Menge des Minerals unzersetzt zurück, welche abfiltrirt und einer zweiten mit denselben
Schwierigkeiten verbundenen Schmelzung unterworfen werden mußte.
Anstatt des Fluornatriums kann in den meisten Fällen auch gewöhnlicher Kryolith zum Aufschließen angewendet werden; doch ist
dieses Verfahren mit dem Uebelstande behaftet, daß Thonerde in die Lösung gebracht
wird.