XXXIX. Verfahren zur Nachweisung eines Chlorgehaltes im Bromkalium; von Baudrimont. Aus der Chemical News, Juli 1868, S. 58. Baudrimont, über Nachweisung von Chlor im Bromkalium. Um nach meiner Methode in käuflichem Bromkalium die Gegenwart eines Chlorids nachzuweisen, muß dasselbe zunächst auf einen Gehalt an Jod geprüft werden. Zu diesem Zwecke löst man in einem Probirgläschen eine kleine Probe des zu untersuchenden Salzes in Wasser und versetzt die Lösung mit einem gleichen Volum Schwefelkohlenstoff; fügt man dann einige Tropfen Bromwasser hinzu, so färbt sich der Schwefelkohlenstoff violett, wenn Jod vorhanden ist. Der somit nachgewiesene Jodgehalt muß dann vor der Untersuchung auf Chlor aus der Probe vollständig entfernt werden, zu welchem Behufe man etwa 10 Grm. des zu prüfenden Salzes in destillirtem Wasser löst und der Lösung Bromwasser zusetzt, bis sich beim Kochen keine violetten Dämpfe mehr entwickeln, worauf man auf die vorhin angegebene Weise untersucht, ob noch Jod vorhanden ist. Wenn letzteres vollständig ausgeschieden ist, so verdampft man die Lösung zur Trockne, um das überschüssige Brom zu entfernen und erhält auf diese Weise ein jodfreies Bromkalium, welches indessen Chlorkalium enthalten kann. Das Verfahren zum Auffinden des Chlors beruht auf der Thatsache, daß eine bestimmte Gewichtsmenge von Chlorkalium zur Ausfällung des Chlors eine viel größere Menge einer Normallösung von salpetersaurem Silberoxyd erfordert, als dieselbe Gewichtsmenge von Bromkalium; denn während für 1 Grm. Bromkalium 1,438 Grm. Silbernitrat nöthig sind, muß man für 1 Grm. Chlorkalium 2,278 Grm. Silbersalz anwenden. Für die Prüfung des Bromkaliums auf einen Chlorgehalt bereitet man sich zunächst eine Normalsilberlösung, indem man 10 Grm. reines salpetersaures Silberoxyd in 1 Liter Wasser löst, so daß jeder Zehntel-Kubikcentimeter 1 Milligrm. des Silbersalzes entspricht. Dann löst man 1 Grm. des zu untersuchenden Bromkaliums, welches erforderlichen Falles von Jod befreit worden ist, in 100 K. C. destillirtem Wasser; 10 K. C. von dieser Lösung, welche 0,1 Grm. Bromkalium entsprechen, erfordern, wenn das Salz rein ist, 14,2 K. C. der Silberlösung, während Chlorkalium 22,7 K. C. davon erfordern würde. Um die Endreaction empfindlicher zu machen, versetze ich die zu prüfende Bromkaliumlösung mit einigen Tropfen einer Lösung von chromsaurem Kali; die vollständig erfolgte Fällung des Broms und Chlors wird dann durch die Entstehung eines rothen Niederschlages von chromsaurem Silberoxyd angezeigt. Je nachdem die Anzahl der aus der in Zehntel-Kubikcentimeter eingetheilten Bürette verbrauchten Theilstriche die Zahl 142 mehr oder weniger überschreitet, enthält das Bromkalium mehr oder weniger Chlor. Bei einem Bromkalium, welches ein Zehntheil seiner Gewichtsmenge an Chlorkalium enthält, sind 151, und bei einem aus gleichen Gewichtsmengen Bromkalium und Chlorkalium bestehenden Salzgemenge 185 Theilstriche erforderlich. Dieselbe Methode kann zur Prüfung verschiedener anderer Salze auf ihre Reinheit benutzt werden. Verfährt man in der angegebenen Weise — d. h. löst man 1 Grm. der zu prüfenden Substanz in 100 K. C. destillirten Wassers und nimmt 10 K. C. von dieser Lösung zur Prüfung —, so erfordern die nachstehenden Salze im reinen Zustande folgende Anzahlen von Theilstrichen (oder Zehntel-Kubikcentimeter) der Normalsilberlösung zur vollständigen Ausfällung ihres elektronegativen Bestandtheiles: reines Jodkalium 102; Cyankalium 257; wasserfreies kohlensaures Kali 246; Chlornatrium 290; kohlensaures Natron mit 10 Aequivalenten Wasser 119; phosphorsaures Natron mit 24 Aequiv. Wasser 47; arsensaures Natron mit 14 Aequiv. Wasser 54.