XXXI. Ueber das Erhitzen größerer Mengen von Flüssigkeiten über ihren Siedepunkt; von A. Oppenheim. Aus den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft zu Berlin, 1869, Nr. 3. Mit einer Abbildung. Oppenheim, Apparat zum Erhitzen von Flüssigkeiten über ihren Siedepunkt. Die Nothwendigkeit in geschlossenen Gefäßen zu operiren, ist heute unumgänglich. Viele der wichtigsten Reactionen treten erst oberhalb des Siedepunktes der Reagentien ein. Andere Substanzen zersetzen sich, wenn man sie in offenen Gefäßen erhitzt oder verlieren an Werth wie concentrirte Lösungen von Jodwasserstoff, von Ammoniak oder anderen Gasen. Wenn nur kleine Mengen in Angriff genommen werden, so dienen zugeschmolzene Röhren, um diese Uebelstände zu umgehen. Wo es sich aber um die Darstellung größerer Quantitäten handelt, ist man in deutschen und englischen Laboratorien bisher auf die Anwendung kostspieliger metallener Digestoren oder zugekorkter Flaschen (Sodawasserflaschen) angewiesen. Die Schwierigkeit, solche Flaschen sicher zu verschließen, darin entstandene Gase aufzufangen, mehr als Alles aber die Schwierigkeit, sie zu offnen, ohne bei vorhandenem innerem Druck von ihrem Inhalt zu verlieren, haben ihre Anwendung auf seltenere Fälle beschränkt. Ein einfacher Apparat, welcher seit Jahren in französischen Laboratorien in Gebrauch ist, umgeht diese Schwierigkeiten vollständig. Derselbe empfiehlt sich auf das Wärmste durch seine verhältnißmäßige Sicherheit und Wohlfeilheit, und durch die Einfachheit der für ihn erforderlichen Manipulationen. Nur mit Mühe wird er von denen entbehrt, die sich an seinen Gebrauch gewöhnt haben. Er besteht aus birnförmigen Kolben (matras), aus sehr starkem, zähem, gutgekühltem Glase von verschiedenem Volum. Es sind deren vier Größen in Gebrauch, von denen die kleinste etwa 100 Grm., die größte etwa 1000 Grm. Wasser faßt. Der Kolben läuft in. einen langen Hals aus. Ich will die ungefähren Dimensionen der größten Art anführen. Der Hals derselben ist annähernd 1 Meter oder 3 Fuß lang, bei einem Durchmesser von etwa 3 Decimeter (oder 1 Zoll). Der Bauch ist in der Mitte etwa 10 Decimeter weit und etwa 16 Decimeter lang. Das Glas ist am Boden des Gefäßes bis 6 Millimeter, am Halse bis 4 Millimeter dick. Es ist weich genug, um leicht ausgezogen zu werden. Ein Kolben von den angeführten Dimensionen kann 5-6 Mal dienen, bevor er zu kurzhalsig wird, um ferner ausgezogen zu werden. Daß ein solcher Apparat mehr Vorsicht verlangt, als Glasröhren, ist selbstverständlich. Vor Allem darf keine Reaction darin vorgenommen werden, bei welcher größere Mengen von Gasen auftreten. Hierüber hat man sich durch Vorversuche in Röhren zu unterrichten. Textabbildung Bd. 193, S. 134 Nur wenn die entstehenden Gase an Menge unbedeutend oder sehr leicht condensirbar, oder von der umgebenden Flüssigkeit absorbirbar sind, ist der Gebrauch der Kolben zulässig. Bei der Erzeugung von Allylengas aus Brompropylen und Natriumäthylat läßt sich nur auf diesem Wege eine theoretische Ausbeute erzielen. Ein Kolben von den angeführten Dimensionen dient bequem dazu, um 40 Gramme Brompropylen C³ H⁶ Br² auf eingegeben, welche die beistehende Figur wiedergibt; sie nämlich in der Mitte verdickt, wodurch das Kautschukrohr fest aufsitzt. Das letztere wird mit einer Bunsen'schen Klemmschraube zugeklemmt und dann die seine Spitze in dem Kautschukrohr abgebrochen. In den meisten Fällen ist es sicherer, den Kolben vor der Lampe zu öffnen, nachdem derselbe völlig erkaltet und mit Handtüchern umwickelt ist. Die Art der Erwärmung ergibt sich aus der Figur. Der Kolben A wird in eine eiserne, oben offene Hülle B gesteckt und seine Spitze durch einen aufgesetzten durchbohrten Kork geschützt. Ein Wasserbad, ein großer eiserner Topf, welcher sechs solcher Hüllen faßt, oder ein Oelbad E von kleineren Dimensionen mit eingesenktem Thermometer T wird auf einem Gasofen erhitzt. Der ganze Apparat steht unter einem Schornstein in einer Nische, deren Rückwand und Seitenwände aus Mauerwerk bestehen. Die Vorderwand bildet ein eisernes Rouleaux C, C, C mit Gegengewichten D, welches heruntergezogen wird, wenn man den Apparat erhitzt. Bei Explosionen werden die Trümmer in den Schornstein geschleudert oder von der eisernen Hülle zurückgehalten, ohne die Umstehenden verletzen zu können. Die beschriebene Einrichtung rührt im Wesentlichen von Hrn. Wurtz her, in dessen vortrefflichem Laboratorium täglich acht oder mehr solcher Kolben erhitzt werden. Als bester Schutz gegen die Gefahr bewährt es sich dieselbe nicht zu vergessen. Wenn Grund zu Befürchtungen vorliegt, wird beim Oeffnen des Kolbens der Kopf durch starke engmaschige Drahtmarken geschützt, welche ihn bis über die Ohren bedecken. Während offene Gefäße und zugeschmolzene Röhren häufig Unglücksfälle veranlaßt haben, ist ein solcher durch verschlossene Kolben so weit mit bekannt noch nicht veranlaßt worden. Möchten diese Zeilen dazu beitragen, der bewährten Methode auch in Deutschland Eingang zu verschaffen.Die beschriebenen Glaskolben sind in der Glashandlung von Hrn. Baudet Rue St. André des Arts in Paris vorräthig. Der Preis der größten derselben stellt sich auf circa 1 Franc 50 Centimes. Ein Hauptvortheil dieser Kolben besteht darin, große Oberflächen der reagirenden Substanzen miteinander in Berührung zu bringen. Es geschieht das für kleine Mengen Substanz bekanntlich durch waagerechte Luftbäder. Da man bei diesen schwer eine gleichmäßige Temperatur erzeugt, so dürfte es sich empfehlen, statt derselben waagerecht stehende Oelbäder anzuwenden. Es würde dazu genügen, die Bunsen'schen Luftbäder mit doppelten Wänden zu versehen, zwischen denen das Oel enthalten ist.