Titel: | Ueber die Darstellung des Chloralhydrats und die Kennzeichen seiner Reinheit; von Z. Roussin. |
Fundstelle: | Band 195, Jahrgang 1870, Nr. XLIII., S. 149 |
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XLIII.
Ueber die Darstellung des Chloralhydrats und die
Kennzeichen seiner Reinheit; von Z. Roussin.
Aus den Comptes rendus, t. LXIX p. 1144; November
1869.
Roussin, über Darstellung und Eigenschaften des
Chloralhydrats.
In Folge verschiedener physiologischer Beobachtungen ist neuerlichst die
Aufmerksamkeit des ärztlichen und des chemischen Publicums auf das Chloralhydrat
gelenkt worden.Man s. polytechn. Journal Bd. CXCIV S.
523; zweites Decemberheft 1869. Mittelst der im Nachstehenden angegebenen Abänderungen des Verfahrens von
Dumas läßt sich eine weit reichlichere Menge eines
sehr reinen Productes gewinnen.
Diese Modificationen bestehen: 1) im Weglassen der Operation, mittelst welcher erst
flüssiges Chloral dargestellt wird, weil durch dieselbe ein bedeutender Verlust
verursacht und die Bildung secundärer, später nur schwierig zu beseitigender
Producte herbeigeführt wird; 2) in der Reinigung des erhaltenen Chloralhydrats
zunächst durch starkes Auspressen, dann durch Destillation.
Wenn der durch den absoluten Alkohol geleitete Strom von trockenem Chlorgas keine
Reaction mehr hervorbringt und das Gas selbst inmitten des kochenden, mit Chlor
gesättigten Alkohols seine grünlichgelbe Farbe beibehält, gesteht die Flüssigkeit,
sobald sie auf 0° abgekühlt wird, stets zu einer krystallinischen Masse.
Diesem wirr durcheinander krystallisirten Chloralhydrat ist eine flüssige, wie das
Chloralhydrat flüchtige Substanz beigemengt, welche sich durch Destillation nicht
entfernen läßt; es muß deßhalb kräftig ausgepreßt werden, wodurch der größte Theil
dieses Productes beseitigt wird. Der durch Abkühlung erhaltene Kuchen von
Chloralhydrat wird in trockene Leinwand oder trockenes Filtrirpapier eingeschlagen
und unter der Presse so lange comprimirt, bis die Masse keinen Fleck mehr gibt und
ganz trocken und zerreiblich geworden ist. Darauf bringt man sie mit etwas
Kreidepulver in eine Retorte und schreitet zur Destillation. Das ganze übergegangene
Destillat erstarrt bis zum letzten Tropfen zu harten, spröden Krystallen.
Reines Chloralhydrat ist vollkommen weiß und bildet lange, prismatische, durch
einander gewachsene Krystallnadeln, welche ziemliche Härte besitzen, dabei aber
zerreiblich sind. Sein Geruch ist bei gewöhnlicher Temperatur nicht sehr stark und
erinnert einigermaßen an den des Chloroforms und des Chlorkalkes; sein Geschmack ist
anfangs milde, dann aber etwas scharf. An freier Luft verflüchtigt es sich
vollständig, ohne merklich Feuchtigkeit anzuziehen; in einer mit Wasserdampf
gesättigten Atmosphäre kann es aber zerfließen. Bei der Temperatur von + 56°
C. schmilzt es zu einer farblosen, außerordentlich klaren und stark lichtbrechenden
Flüssigkeit. Sein Siedepunkt ist bei + 145° C. constant. Zwischen Fließpapier
gepreßt, dürfen die Chloralhydratkrystalle keinen Fleck erzeugen.
Das Chloralhydrat löst sich in sehr geringen Wassermengen vollständig; es ist ferner
löslich in Aether, Alkohol, Chloroform, Schwefelkohlenstoff, Benzol und den
Fettkörpern. Seine wässerige Lösung ist vollkommen klar, fast geruchlos und zeigt
weder auf Reagenspapier, noch auf eine Lösung von salpetersaurem Silberoxyd eine
Einwirkung; dagegen trübt sie sich bei gewöhnlicher Temperatur, selbst in ziemlich
verdünntem Zustande, auf Zusatz einiger Tropfen einer wässerigen Aetzkalilösung,
wobei sich ein sehr angenehmer Geruch nach Chloroform, dem normalen Producte dieser
Reaction, entwickelt.