Titel: | Ueber Bestimmung des Gesammtkohlenstoffes im Eisen. |
Fundstelle: | Band 198, Jahrgang 1870, Nr. LI., S. 211 |
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LI.
Ueber Bestimmung des Gesammtkohlenstoffes im
Eisen.
Ueber Bestimmung des Gesammtkohlenstoffes im Eisen.
FedorowZeitschrift für Chemie, Bd. XII S. 16. erklärt die Berzelius'sche Methode – Behandeln mit
Kupferchlorid – für die einfachste und beste. Man habe nur sorgfältig eine
Erwärmung zu vermeiden, da sich sonst das störende Kupferchlorür bilde. Man wende
daher besser ein Gemenge von Kupferchlorid und Kochfalz an, weil letzteres mit dem
Kupferchlorür ein lösliches Doppelsalz bilde. Man brauche sich zu diesem Zwecke
nicht erst besonders Kupferchlorid darzustellen, sondern könne 1 Aeq. Kupfervitriol
mit 2 Aeq. Chlornatrium anwenden. Am besten gäbe man der Lösung folgenden
Gehalt:
100
Gewichtstheile
Wasser,
20
„
Kupfervitriol,
20
„
Chlornatrium
––––––––––
Die vorstehenden Angaben des Verfassers sind aber weit entfernt, erschöpfend zu seyn,
um als Anleitung zur Bestimmung des Kohlenstoffes im Eisen dienen zu können.
Erstens ist nicht gesagt, in welchem Verhältnis man Kupfervitriol und Kochsalz zu dem
zu untersuchenden Eisen anwenden soll.
Zweitens sieht Jeder ein, daß bei der Einwirkung des Eisens auf die Kupferlösung in
dem Grade, als jenes verschwindet, das Kupfer metallisch herausfällt.
Drittens zögert die entstandene Eisenchlorürlösung nicht, Eisenoxydhydrat
auszuscheiden, weil sie keine freie Säure enthält (und während der Reaction des
Eisens auf das Kupfersalz auch nicht enthalten darf, weil sonst wegen Bildung von
Kohlenwasserstoff ein Verlust von Kohlenstoff stattfinden würde).
Viertens scheidet sich neben dem Kohlenstoffe auch der nie fehlende Kieselgehalt des
Eisens aus.
Die Ausscheidung ist mithin schließlich ein Gemenge von metallischem Kupfer,
Kohlenstoff, Kieselerde und Eisenoxydhydrat.
Um nun die Methode selbst auf ihre Brauchbarkeit zu prüfen und dabei zugleich die
erforderlichen Ergänzungen vorzunehmen, verfuhr Hr. Alb. B. Clark
jun. (aus Galesburg in Illinois) in meinem Laboratorium
wie folgt:
1,25 Gram. gröblich gepulvertes Gußeisen wurden zu einer Lösung von 10 Grm.
Kupfervitriol und 10 Grm. Kochsalz in 50 Grm. Wasser, welche sich in einem zu etwa
2/3 davon angefüllten Glaskolben befand, gethan und das Ganze ein paar Tage lang bei
gewöhnlicher Temperatur unter fleißigem Umschütteln sich selbst überlassen.
Da unter dem Ausgeschiedenen jetzt kein Eisen mehr mit bloßem Auge bemerkt werden
konnte, setzte man zu der tief graugrünlichen Flüssigkeit, über welcher sich an der
Glaswand ein Ueberzug von Eisenoxydhydrat gebildet hatte, 10 Grm. Salzsäure von 1,13
spec. Gewicht und stellte den Kolben in ein Sandbad. Nachdem gleich Anfangs das
Eisenoxydhydrat verschwunden war, folgte, unter zunehmender Verdunkelung der
Flüssigkeit, auch das Kupfer allmählich, und nach ein paar Stunden sah man von
diesem keine Spur mehr am Boden liegen. Hierauf wurde der Kolbeninhalt in einen
Glascylinder geleert, noch mit wenigstens dem doppelten Volumen Wasser verdünnt (die
Flüssigkeit ließ sich mit Wasser in jedem Verhältniß ohne Trübung mischen) zum
Klären hingestellt, der Absatz auf einem tarnten Filter gesammelt, gewaschen, bei
100° C. getrocknet und gewogen. Er betrug 0,097 Grm. und stellte ein
schwärzliches rauhes Pulver dar. Durch Glühen verlor es 0,042 Grm.; diese als Kohlenstoff betrachtet, betragen demnach 3,36 Proc. des
in Arbeit genommenen Eisens.
Da der Glührückstand = 0,055 Grm. noch dunkelgrau aussah, so hielt ich es nicht für
überflüssig, ihn auf einen Rückhalt von Eisen und Kupfer zu prüfen, digerirte ihn
daher mit Königswasser und bekam in der That eine grünlich gelbe Flüssigkeit, worin die beiden
eben genannten Metalle sich nachweisen ließen. Er hatte dadurch 0,010 Grm. an
Gewicht verloren, aber noch immer keine weiße Farbe angenommen. Die nunmehrigen
0,045 Grm. Kieselsäure mußten mithin noch einen Gehalt an (graphitischem)
Kohlenstoff einschließen, der indessen wohl so geringfügig gewesen seyn dürfte, daß
die Zahl 3,36 als der richtige Procentgehalt des in Arbeit genommenen Gußeisens an
Gesammtkohlenstoff angesehen werden kann. Dr. Wittstein. (Vierteljahresschrift für praktische
Pharmacie.)