Titel: | Ueber die Anwendung des Magnesiums bei der Marsh'schen Arsenprobe; von John C. Draper, Professor der Chemie an der medicinischen Facultät der New-Yorker Universität. |
Fundstelle: | Band 204, Jahrgang 1872, Nr. LXXXII., S. 320 |
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LXXXII.
Ueber die Anwendung des Magnesiums bei der
Marsh'schen Arsenprobe;
von John C. Draper,
Professor der Chemie an der medicinischen Facultät der New-Yorker
Universität.
Aus dem Scientific American, März 1872, S.
179.
Mit einer Abbildung.
Draper, über Anwendung des Magnesiums bei der Marsh'schen
Arsenprobe.
Die Schwierigkeit, für die Verwendung zur Marsh'schen
Arsenprobe arsenfreies Zink zu erhalten, führte auf den Gedanken, zu diesem Zwecke
Magnesium zu benutzen. Letzteres Metall kommt im
Handel in der Regel in Form von Bändern oder Streifen vor, welche der Einwirkung des
angesäuerten Wassers eine so große Oberfläche darbieten, daß die
Wasserstoffentwickelung für die gehörige Leitung der Operation zu rasch erfolgt. Zur
Beseitigung dieses Uebelstandes habe ich einen Apparat construirt, bei welchem die Gasentwickelung
vollständig unter Controlle steht, und der auch zeigt, daß die Streifen- oder
Bandform des Magnesiums für die Zwecke dieser Probe sich ganz gut eignet.
Textabbildung Bd. 204, S. 321
Dieser Apparat besteht aus einem starken Glasrohre, von etwa einem Zoll im
Durchmesser, welches an beiden Enden offen, sechs Zoll lang und bei b, c zu einem solchen Kaliber ausgezogen ist, daß es
einem gewöhnlichen Magnesiumbande m freien Durchgang
gestattet. Dieses Rohr wird mittelst eines Kautschukstreifens mit einem eisernen
Träger d verbunden. In den luftdicht schließenden
Korkstopfen f ist einerseits das zum Eingießen der Säure
und der auf Arsen zu prüfenden Flüssigkeit dienende Trichterrohr s, andererseits das Gasableitungsrohr e, gleichfalls luftdicht, eingepaßt. Das entwickelte Gas
wird in einem bei e eingeschalteten Chlorcalciumrohr
getrocknet und tritt aus diesem in ein aus böhmischem (hartem) Glase bestehendes
Rohr g, in welchem es erhitzt wird, und schließlich
durch das ausgezogene und rechtwinkelig gebogene Ende dieses Rohres, bei h, in eine verdünnte Lösung von salpetersaurem
Silberoxyd.
Soll der Apparat gebraucht werden, so wird er zunächst ausgetrocknet; dann füllt man
die Biegung b, c mit chemisch reinem Quecksilber.
Hierauf setzt man den die Röhren e und s tragenden Kork f ein, und
verbindet e mit dem durch einen Halter gehörig
gestützten Reductionsrohr g, dessen rechtwinkelig
gebogenes, dünneres Ende in die Silberlösung h
eintaucht. Nun gießt man reine verdünnte Schwefelsäure (1
Theil Säure auf 6 Theile Wasser) in das Trichterrohr s
und schiebt einen Streifen Magnesium m durch das
Quecksilber in die Säure, wornach augenblicklich Zersetzung und Entwickelung von
Wasserstoffgas beginnt. Der Verlauf des Processes wird durch die in der Silberlösung bei h aufsteigenden Gasblasen angezeigt und kann durch
langsameres oder beschleunigteres Vorschieben des Magnesiumbandes nach Belieben
regulirt werden.
Nachdem sich der Apparat mit Wasserstoffgas gefüllt hat, erhitzt man das
Reductionsrohr mittelst eines Bunsen'schen Brenners oder
einer anderen geeigneten Wärmequelle bei g, und schiebt
eine gemessene Länge des Magnesiumbandes langsam in die Säure. In dieser Weise
werden die Materialien wie bei Anwendung des gewöhnlichen Marsh'schen Apparates auf ihre Reinheit geprüft, wobei man den großen
Vortheil hat, daß die Länge des verbrauchten Magnesiumstreifens bekannt ist, daher
die beim Probiren der Materialien verbrauchte Quantität Magnesium einen Maaßstab für
die zur Arsenprobe anzuwendende abgeben kann.
Nachdem in dieser Weise das Freiseyn der Materialien von Arsen und Antimon dadurch
nachgewiesen worden, daß sich im Reductionsrohr g kein
Metallspiegel gebildet hat, wird die eines Arsengehaltes verdächtige Flüssigkeit
durch das Trichterrohr s eingeführt und das
Magnesiumband langsam in die Mischung geschoben. Es sind einige Augenblicke
erforderlich um das reine Wasserstoffgas aus dem Apparate auszutreiben; indem aber
das neu entwickelte Gas schließlich den erhitzten Theil des Reductionsrohres
erreicht, setzt sich das Arsen in seiner charakteristischen Form und Weise ab, und
was vom Arsenwasserstoffgas etwa durch die Hitze nicht zersetzt worden ist, tritt
bei h in die Silberlösung und erzeugt in derselben einen
dunkelbraunen Niederschlag.
In Folge der Berührung des Magnesiums und Quecksilbers mit der Säure bildet sich
Magnesiumamalgam, dessen Gegenwart aber die Entdeckung sehr geringer Spuren von
Arsen nicht beeinträchtigt und daher nicht in Betracht kommt.