Titel: | Jodkalium aus Kupferjodür: von Georg Langbein. |
Fundstelle: | Band 213, Jahrgang 1874, Nr. LXXXI., S. 354 |
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LXXXI.
Jodkalium aus Kupferjodür: von Georg Langbein.
Aus den Berichten der deutschen chemischen Gesellschaft,
1874 S. 765.
Mit einer Abbildung.
Langbein, über Jodkalium aus Kupferjodür.
Das jetzt in ziemlich bedeutenden Quantitäten (von Peru) eingeführte Kupferjodür,
welches in seinem Jodgehalte zwischen 60 und 66 Proc. variirt, bildet ein sehr
geeignetes und billiges Material zur Darstellung von reinem Jodkalium. Ich kann
folgendes Verfahren, bei dem sich die Umarbeitungskosten durch die gewonnenen
Nebenproducte decken, empfehlen.
Das Kupferjodür wird durch Auswaschen von etwa anhängenden löslichen Salzen befreit,
als feines Pulver in Wasser suspendirt, mit einigen Tropfen Salzsäure angesäuert und
unter beständigem Umrühren Schwefelwasserstoff eingeleitet, bis alles Kupferjodür in
Jodwasserstoffsäure und Schwefelkupfer übergeführt ist, was sich daran erkennen
läßt, daß der Rückstand frei ist von weißen Körnchen Kupferjodür, also rein schwarz
erscheint; zuweilen enthält das Jodür geringe Mengen schwefelsauren Kalk, von denen
bei Beurtheilung der Beendigung des Processes zu abstrahiren ist. Das Einleiten von
Schwefelwasserstoff wird dann unterbrochen, der überschüssige gelöste H₂S
(HS) durch Lösung von Jod in Jodkalium zersetzt, und
nach nochmaligem guten Umrühren läßt man das Schwefelkupfer sich absetzen. Die vom
ausgeschiedenen Schwefel etwas trübe Lösung der Jodwasserstoffsäure wird vom
Rückstande abgezogen, letzterer mehrmals mit Wasser ausgewaschen und die Waschwässer
werden entweder mit der ersten Flüssigkeit vereinigt oder besser dienen dieselben
für die nächste Verarbeitung von Kupferjodür, um dieses statt in Wasser in dieser
schwachen Lösung von Jodwasserstoff zu suspendiren. Das zuerst abgezogene
Hauptquantum Lösung wird nun je nach der gewünschten Reinheit des Jodkaliums mit
Potasche, resp. doppelt kohlensaurem Kali neutralisirt und zur Krystallisation
verdampft; während des Verdampfens ballt sich der in der Flüssigkeit suspendirte
Schwefel zusammen, lagert sich auf dem Boden ab, so daß die Lösung des Jodkaliums,
auf dem Krystallisationspunkte angekommen, durch Abgießen in die
Krystallisationsgefäße vollständig vom Schwefel getrennt werden kann.
Nach obiger Methode wurden behandelt:
a)
2,177 Grm. Kupferjodür (66 Proc. Jodgehalt)
= 1,436
Grm.
Jod.
Erhalten wurden 200 K. C. Jodkalium, Lösung,
welche ergaben
= 1,428
„
„
b)
5,000 Grm. Kupferjodür (65 Proc. Jodgehalt)
= 3,250
„
„
Zur Zerstörung des überschüssigen Schwefelwasserstoffes
= 0,282
„
„
–––––––––––––––––
3,532
Grm.
Jod.
Erhalten: 4,73 Grm. trockenes Jodkalium, welche 1,47 Grm. Palladium und 3,520 Grm.
Jod ergaben.
Die Uebelstände, mit denen das Operiren mit Schwefelwasserstoff im Großbetriebe
verbunden ist, lassen sich leicht durch folgende Zusammenstellung der Apparate
beseitigen.
Textabbildung Bd. 213, S. 355
A Reservoir für verdünnte Schwefelsäure; B Entwickelungsgefäß mit Schwefeleisen gefüllt; C Hahn, durch dessen Oeffnen resp. Schließen die Säure
in B eintritt bezieh. zurücktritt; D geschlossene Zersetzungsapparate für Kupferjodür, von denen man
zweckmäßig mehrere verbindet, um Verluste an Schwefelwasserstoff zu vermeiden; E Kurbel mit Schaufeln zum Umrühren der Flüssigkeit;
den bei F ausströmenden Schwefelwasserstoff (bei
Verbindung einer genügenden Anzahl Zersetzungsapparate wird derselbe vollständig
absorbirt) dürfte man zweckmäßig in den Fabrikschornstein leiten.
Die Vortheile dieser Darstellungsweise sind folgende: Es lassen sich in kurzer Zeit
große Quantitäten Jodkalium darstellen, Verluste gänzlich vermeiden, und die
Darstellungskosten werden durch die Nebenproducte gedeckt. Der von der
Schwefelwasserstoff-Entwickelung resultirende sehr reine Eisenvitriol deckt
die Auslagen für Säure und Schwefeleisen; der durch Rösten des Schwefelkupfers
erhaltene Kupfervitriol deckt ferner die Auslagen für kohlensaures Kali, Arbeitslohn
und Feuerungsmaterial.
Es erübrigt noch auf die Nothwendigkeit hinzuweisen, die Lösung der
Jodwasserstoffsäure sofort nach dem Klären vom Schwefelkupfer zu trennen, da beim längeren
Stehenbleiben die Lösung durch Oxydation des Schwefelkupfers kupferhaltig wird; läßt
sich die Trennung aus einem oder dem anderen Grunde nicht gleich nach dem Absetzen
des Schwefelkupfers bewerkstelligen, so darf die Zerstörung des überschüssigen
Schwefelwasserstoffes erst nach der Trennung geschehen; es dürfte überhaupt gerathen
sein, die Zersetzung des überschüssigen Schwefelwasserstoffes immer nach der
Trennung in separirten Behältern, z.B. den Abdampf-Pfannen, in denen auch die
Neutralisation mit kohlensaurem Kali geschehen kann, vorzunehmen.