Concentration der Schwefelsäure aus 66° B. nach A. de Hemptinne; von Friedr. Bode in Haspe. Mit einer Abbildung auf Taf. V [b/4]. Hemptinne's Concentration der Schwefelsäure. Das Verfahren von A. de Hemptinne, Schwefelsäure unter gleichzeitiger Anwendung von Wärme und von einem luftverdünnten Raume auf 66° B. zu verstärken, ist in diesem Journal (1872 205 419) bereits früher beschrieben. Aus einer neueren Mittheilung darüber in der Revue industrielle, März 1875 S. 100 ist folgendes zu erwähnen. Die Schwefelsäure wird in der Pfanne A aus dickem Blei (Fig. 35) verstärkt; diese Bleipfanne, oben geschlossen und verlöthet, steht in einer anderen Pfanne aus Gußeisen, die von unten durch den Rost A2 erwärmt wird. Der Boden der gußeisernen Pfanne ist gerippt, damit bei Herstellung der Depression keine local abgeschlossenen Lufträume zwischen Blei und Eisen bleiben können. Der Ueberdruck, welcher bei eintretender Luftverdünnung von außen wirksam wird, kann nur auf das eiserne — oben übrigens luftdicht verschlossene — Gefäß und nicht einseitig auf die Bleipfanne wirksam werden und zwar, weil sich innerhalb der Pfanne A und außerhalb derselben, in der eisernen Umhüllung, die gleiche Depression vermittels der beiden Rohre D und I einstellt, welche mit einander verbunden sind. Die Bleipfanne A wird mit Säure aus der offenen Pfanne Q gefüllt. Man bringt zu dem Ende zunächst den beweglichen Heber F in die Flüssigkeit dieser Vorwärmpfanne, stellt alsdann in A die Luftverdünnung her, läßt hinreichend Säure übertreten, was man nach dem gläsernen Schwimmer H beurtheilt, zieht sodann das Rohr F aus der Flüssigkeit in Q und schließt das Ende schnell mit einem Kautschukstopfen. Das Schwimmerrohr muß hinreichend tief eintauchen, damit bei Herstellung der Depression die äußere Luft nicht in die Pfanne A eintreten kann. Man zündet nun das Feuer auf A2 an, und die sich darauf entbindenden sauren Dämpfe gehen durch das Rohr D, welches in einer Rinne A3 gekühlt wird, in die Kühlschlange N. Die schwache Destillatsäure geht in den geschlossenen Bleikasten R, welcher zum Schutze gegen Deformirung durch den äußeren Luftdruck mit Fächern versehen oder mit hohlen, durchlöcherten Kugeln von Steingutmasse angefüllt ist. Die hinreichend concentrirte Säure wird durch den Heber E bis auf 10cm vom Boden der Pfanne A abgezogen und in dem Mantelrohre E1 gekühlt, welches aus dem Kasten K mit Wasser gespeist wird. Die gekühlte Säure geht sodann durch den Trog U in eine der drei Säurekästen V, V1, W. Das Ende des Hebers wird nach dem Ablauf der Säure mit einem Kautschukstopfen geschlossen, und es bleibt so der Heber bis zur nächsten Operation gefüllt. Aus den Säurekästen, von denen jeder 50001 faßt, wird die concentrirte Säure nach 10tägigem Stehenlassen mittels des Hebers X abgezogen. Die Luftverdünnung wird, wie ich dies ähnlich für die Filtration von Schwefelarsenniederschlägen mittels Luftdruck (1874 213 25) beschrieben habe, erzeugt, indem man Wasserdampf in den Kessel Z einströmen, die Luft dadurch austreiben und den Dampf condensiren läßt. Es ist ein Druck von 72 bis 73cm Quecksilber zu Ende der Operationen nöthig, und um denselben (nachdem das Feuer auf dem Roste gelöscht ist) zu erreichen, ist noch eine Bunsen'sche Wasserluftpumpe N1 11m über dem Boden angebracht, die aus dem Kasten N2 mit Wasser versorgt wird. Das Fallrohr dieser Luftpumpe ist mit dem luftdicht verschlossenen Gefäße der Kühlschlange N verbunden, so daß das Wasser die Schlange kühlt, um sodann in die Grube M2 abzulaufen. Zu diesen Mittheilungen möchte ich mir nur wenige Anmerkungen erlauben. In dem Artikel des Hrn. A. de Hemptinne ist zwar ausdrücklich gesagt, daß das Verfahren (seit August 1873) klare und „beinahe farblose“ Säure gibt. Indessen scheint doch die Nothwendigkeit eines zehntägigen Stehenlassens der fertigen Säure, die Nothwendigkeit des Absitzenlassens eines in der Säure suspendirten Körpers zu beweisen, denn ohne Noth läßt man 66° starke Schwefelsäure auch in ziemlich gut bedeckten Gefäßen nicht stehen; sie wird dabei weder reiner noch stärker. Der Körper, dessen Absatz angestrebt wird, ist ohne Zweifel schwefelsaures Blei, welches sich durch den Angriff der starken Säure auf das Blei der Bleipfanne bildet. Seit August 1873 können in dieser Beziehung schon schätzenswerthe Erfahrungen vorliegen, und es wäre sehr dankenswerth, wenn über die Dauer der Bleipfannen, über den Kostenpunkt und über die Zeitverluste, welchen die Auswechselungen erfordern, uähere-Mittheilungen gemacht würden. Uebrigens wird auch klare und beinahe farblose Säure, wenn sie viel schwefelsaures Blei in Lösung enthält, durchschnittlich entwerthet — für den einen Abnehmer mehr, für den anderen weniger. Es möchte übrigens diese Bildung und Ausfällung des Bleisulfates, mit welchem schon Keßler zu kämpfen hatte, als er 1860 ein in Frankreich patentirtes Verfahren zur Darstellung von 66° Schwefelsäure durch Erwärmung und Luftverdünnung einzuführen versuchte, nur von Neuem beweisen, daß es, wenn nicht unmöglich doch sehr schwierig sein wird, auf diese Weise ein Verfahren einzubürgern, welches nicht blos unter gewissen, selten wiederkehrenden Verhältnissen, sondern möglichst allgemein anwendbar sein muß. Aus Mittheilungen der HHrn. Faure und Keßler, über die ich (1874 211 26) referirt habe, geht hervor, daß schon im J. 1860 die Hauptschwierigkeit in der starken Bildung von Bleisulfat lag, welche zum Aufgeben des Verfahrens zwang. Aus denselben Mittheilungen entnimmt man auch, daß schon damals die Absicht, die wenig widerständigen Wandungen des Bleigefäßes vor einseitiger Druckwirkung zu schützen, durch den Kunstgriff erreicht wurde, daß man innerhalb und außerhalb dieses Gefäßes gleichen Druck herstellte. Auch die Erwärmung durch eine eiserne Umhüllung hindurch bestand bereits, und es wird mit Recht hervorgehoben, daß dies ein Grund zu vermehrtem Brennstoffverbrauch war. Der Apparat wirkt, wie aus der Beschreibung hervorgeht, intermittirend. Auch dieser Umstand erhöht den Bedarf an Brennstoff. Aus der Beschreibung läßt sich nicht entnehmen, welche besonderen Hindernisse dem continuirlichen Betriebe, der mindestens denkbar ist, entgegenstehen. — Als eine äußerst unangenehme Operation, die sich bei jeder Charge wiederholt, stelle ich mir das schnelle Verstopfen des Hebers F mit einem Kautschukstopfen vor, weil der Heber heiß und mit heißer oder warmer Säure benetzt ist. Weitere Angaben über die Kosten des Apparates, seine Leistung per Tag und per Jahr, über den Aufwand an Kohlen und Lohn wären gewiß Vielen erwünscht.