Kohlensäure-Bestimmungs-Büretten für Saturationsgase; von F. Kroupa und Dr. O. Kohlrausch. Mit Abbildungen. Kroupa und Kohlrausch's Kohlensäure-Bestimmungs-Büretten. Das Bedürfniß, zur Bestimmung der Kohlensäure im Saturationsgase ein einfacheres und billigeres Instrument als den Scheibler'schen Apparat und einen weniger zerbrechlichen als die Stammer'sche Röhre zu besitzen, hat zur Construction nachstehender (in Kohlrausch's Organ für Rübenzuckerindustrie, 1875 S. 222 ff. ausführlicher beschriebenen) Büretten geführt. Fig. 1., Bd. 218, S. 447 Holzschnitt I stellt die Bürette von F. Kroupa in Bedihost dar, welche an beiden Enden in schwache Glasröhrchen ausgehend, am unteren Theile an der Seite auch ein Glasröhrchen angeschmolzen hat; alle Röhren sind durch Glashähne a, b, c absperrbar. Der leere Raum in der Bürette, bis an den Conus der Glashähne gerechnet, faßt genau 50cc (mit 2/10 Theilung). Unten bei c ist der Nullpunkt, oben bei a der Theilstrich 50cc. Die Fortsetzung des Glasröhrchens am unteren Ende mündet, bis an den Boden reichend, in einen kleinen Glaskolben, welcher mit Kalilauge gefüllt ist und durch einen Kautschukstöpsel mit dem Röhrchen befestigt ist, so daß er mit der Bürette ein festes Ganzes bildet. Der Kautschukstöpsel hat außerdem noch eine Bohrung zur Aufnahme eines rechtwinkelig gebogenen Glasröhrchens, das nicht bis an die Kalilauge heranreicht und am anderen Ende ein angesetztes Kautschukschlauchstück hat, welches durch den Quetschhahn d dicht schließbar gemacht wird. An dem seitlich angeschmolzenen Glasrohre, welches durch den Hahn b abgesperrt wird, ist ein längerer Kautschukschlauch angebracht, der zur Gasleitung geht. Diese Bürette wird bei der Saturationsstation an einem sicheren Orte an der Wand vertical so aufgestellt, daß sie beiläufig in der Mitte der Theilung von einem Ring umfaßt wird, welcher an einem eisernen, in der Wand festgemachten Halter feststeht. Der eiserne Halter ist mit einer Kurbeldrehung versehen, die eine Bewegung der Bürette in der verticalen Ebene gestattet. Die Ausführung der Kohlensäure-Bestimmung ist folgende: Glashahn c ist gesperrt, b und a aber offen; somit strömt das Gas durch die Bürette, was man etwa 20 Secunden andauern läßt, und vertreibt die atmosphärische Luft aus derselben; alsdann wird a gesperrt. Bei offenem Hahn b wird noch unter dem Drucke, welcher in der Gasleitung sich befindet, Saturationsgas zuströmen gelassen, was auch circa 20 Secunden dauert, und hiernach b auch gesperrt. Um nun genau 50cc Saturationsgas in der Bürette zu belassen, muß man bei a auf einen Moment öffnen, um das überschüssige Gasvolum zu entfernen, und sogleich wieder schließen. Sofort läßt man durch Oeffnen des Hahnes c das Aetzkali, welches sogleich ein kleines Volum von Kohlensäure absorbirt, in die Bürette aufsteigen, und nur unter dem Drucke der Atmosphäre steigt das Aetzkali aus dem Kolben in die Bürette, da der Quetschhahn d gelüftet ist. Wenn eine kleine Quantität Aetzkali sich in der Bürette befindet, wird wieder d und c geschlossen und die Bürette geschüttelt, dann wieder in die verticale Lage gebracht, d und c geöffnet, worauf wieder mehr Aetzkali nach oben steigt, und diese Procedur 3 bis 4 mal wiederholt, wonach das Aetzkali unveränderten Stand faßt. Die abgelesenen Cubikcentimeter, doppelt genommen, geben die Volumprocente an Kohlensäure im Saturationsgase. Nach Beendigung eines Versuches läßt man das Aetzkali in den Kolben zurückfließen und sperrt c ab. Um aber zur nächsten Untersuchung ein Gas von der Qualität zu bekommen, in welcher es zur Saturation verwendet wird, ist es rathsam, das Saturationsgas continuirlich durch die Bürette durchstreichen zu lassen und erst vor der Untersuchung den Hahn a sperren. Es wird wohl Jedem einleuchten, daß diese Methode der Gasuntersuchung nicht theoretisch richtig ist, denn hier fällt Temperatur, Barometerdruck, Tension der Dämpfe etc. als Factor außer Rechnung. Für praktisch schnell und bequem ausführbare Versuche ist diese Methode aber vollkommen geeignet. Die Controlversuche, die Kohlrausch zur selben Zeit nach Weiler's Angabe anstellte, stimmten bis auf 0,1 Proc. genau. Um etwaigen Beschädigungen an der Bürette vorzubeugen, könnte man den ganzen Apparat in einen Holzschrank aufstellen.Diese nach Angabe Kohlrausch's construirte Bürette liefert äußerst nett und billig die Firma Blaha und Kappus, Handlung chemischer Apparate in Prag. Der in Holzschnitt II abgebildete Apparat von Kohlrausch wird mittels Holländerverschraubung derart an dem Regulator oder einer Stelle der Kohlensäuregasleitung befestigt, daß er sich leicht drehen läßt. Die Stange ab ist hohl, und es tritt die Kohlensäure bei a in dieselbe ein, bei b in eine der Leitungen des Dreiweghahnes A aus. E ist die Meßröhre, B ebenfalls ein Dreiweghahn, C ein Kautschukballon für Chlornatriumlösung und D ein solcher für die Kalilauge. Fig. 2., Bd. 218, S. 449 Um den Apparat zur Arbeit in Stand zu setzen, werden die Ballons gefüllt, die Dreiweghähne A und B so gestellt, daß A nach außen, B aber gegen C geöffnet ist. Durch Zusammendrücken des Ballon C wird die Röhre E mit Chlornatriumlösung gefüllt, bis ein Tropfen am oberen Ende ausfließt, der Hahn A hierauf so gerichtet, daß er nach außen und zum Gasbehälter geöffnet ist, kurze Zeit Kohlensäuregas durchstreichen gelassen, dann A zu der Meßröhre und dem Gasbehälter gestellt und nun die Meßröhre mit dem Kohlensäuregas gefüllt, wobei die Chlornatriumlösung wieder in den Ballon C zurückfließt. Ist die Röhre, welche vom oberen bis zum unteren Hahn 100cc faßt, so daß also die Zahlen 0 und 100 auf der Röhre nicht mehr sichtbar sind, sondern in die Fassung hineinfallen würden, in dieser Weise mit Kohlensäuregas gefüllt, so wird der Hahn A einen Augenblick nach außen geöffnet, um einen eventuellen Druck auszugleichen, dann der Hahn B gegen D und E geöffnet, durch Zusammendrücken des Ballon D Kalilauge in die Meßröhre gedrückt und letztere durch Aufhebung der Ballons mit den Händen und Drehen im Holländerverschluß wagrecht gehalten, so daß die Lauge in der Röhre entlang fließt. Die Absorption erfolgt sehr rasch, Kalilauge wird in die Meßröhre nachgezogen und der Ballon durch die entstehende Luftleere zusammengedrückt. Mehr als zweimaliges Heben ist nicht nothwendig, um alle Kohlensäure absorbiren zu lassen. Ist dann in der bekannten Weise abgelesen, so wird der Hahn A nach außen geöffnet, und die Lauge fließt in den Ballon D zurück. Durch die Anwendung der Kautschukballons und Vermeidung jedes Glaszwischengefäßes wird erreicht, daß die Flüssigkeitssäule in der Meßröhre stets nur unter dem Luftdruck steht, sobald man nicht an den Ballons drückt. Die Fassungen und Hähne sind aus Zinn angefertigt; es werden aber noch Versuche gemacht, diese Theile des Apparates aus Britanniametall herzustellen. Zu den Kautschukballons ist nach vorhergehenden Versuchen, d. i. Behandeln des Kautschuks mit Kalilauge, das beste Material ausgesucht; wie lange aber speciell derjenige, welcher mit Kalilauge gefüllt ist, brauchbar sein wird, muß die Zeit entscheiden. Ob die neueste Kohlensäure-Bestimmungs-Bürette allen Anforderungen entspricht, welche man in der Praxis der Fabrikation an ein solches Instrument zu stellen berechtigt ist, darüber will Dr. O. Kohlrausch nach eingehender Erprobung referiren.