Titel: | Dittmar's Methode, Chromerze auf ihren Chromgehalt zu probiren. |
Fundstelle: | Band 221, Jahrgang 1876, S. 450 |
Download: | XML |
Dittmar's Methode, Chromerze auf ihren Chromgehalt zu
probiren.
Dittmar's Bestimmung von Chrom und Chromerzen.
Professor W. Dittmar in Glasgow gründet seine Methode auf
die Erfahrungen, daß pulverisirtes Chromerz sich leicht in einem aus Borax und
kohlensauren Alkalien zusammengeschmolzenen Flußmittel löst, und daß die so
gebildete Mischung im geschmolzenen Zustande und in Berührung mit Luft Sauerstoff
absorbirt und hierdurch das im Erze enthaltene Chromoxyd in Chromate umwandelt. Das
von Dittmar (Iron, Januar
1876 S. 131) angewendete Verfahren ist das folgende.
2 Th. Boraxglas werden mit 3 Th. einer Mischung von NaKCO₃ (NaO, CO₂ + KO,
CO₂) im Platintiegel bis zur vollständigen Entfernung der entweichenden
Kohlensäure geschmolzen; die Masse wird dann in ein großes Platingefäß gegossen und
nach erfolgter Abkühlung in einem Glasgefäß zum Gebrauch aufbewahrt.
Zur Aufschließung des Erzes schmilzt man 0g,5 Erz mit 5 bis 6g des bereiteten
Flußmittels in einem bedeckten Tiegel auf einer Bunsen'schen Lampe und unterhält
Rothglühhitze für ungefähr 5 Minuten. Der Tiegel wird jetzt geöffnet und schräg über
die Flamme gelegt; während nun die höchste Hitze gegeben wird, welche die Lampe
erzeugen kann, rührt man die Mischung mit einem Platindraht, bis das Erz vollständig
aufgelöst ist. Hiernach unterhält man den Schmelzproceß mit Zutritt von Luft nach
ungefähr 3/4 Stunden. Die geschmolzene Masse läßt man dann abkühlen und digerirt sie
mit Wasser, bis alles Lösliche von demselben aufgenommen ist; hierauf erhitzt man
auf einem Wasserbad mit Zusatz einiger Tropfen Alkohol, um etwa gegenwärtige
mangansaure Salze zu reduciren; zuletzt, nachdem der zugesetzte Alkohol wieder
verflüchtig ist, filtrirt man und wäscht den Rückstand mit heißem Wasser.
Das Filtrat enthält alles im Erz vorhanden gewesene Chrom als chromsaures Salz,
welches dann am besten durch Anwendung der Penny'schen Titrirmethode in folgender
Weise bestimmt wird. Man löst ein bestimmtes Gewicht Eisendraht in heißer verdünnter
Schwefelsäure, kühlt die Lösung so rasch als möglich und fügt das vorher angesäuerte
chromsaure Salz hinzu; hierauf titrirt man mit doppeltchromsaurem Kali zurück.
Dittmar behauptet, diesen Proceß viele Male ausgeführt zu
haben und stets mit dem Resultat, daß die Aufschließung des Erzes in einer Operation vollständig erfolgte. Versuche mit
denselben Erzproben ergaben auch stets gleiche Resultate. Die höchste Abweichung beim Probiren
desselben Erzes betrug nicht mehr als 0,3 Proc. Chromoxyd.
Die bei diesen Proben erfolgenden unlöslichen Rückstände (basisch borsaure Salze)
enthalten niemals auch nur eine Spur von Chrom. Dagegen fand Dittmar bei Lösung des Rückstandes in verdünnter Schwefelsäure eine
merkbare Menge von Platinsalz, obgleich der zur Probe benützte Platintiegel
anscheinend nicht angegriffen war. Aus diesem Grunde ist es aber nicht thunlich, den
Proceß dahin zu vereinfachen, daß man die ganze geschmolzene Masse in verdünnter
Säure löst und die so erfolgende Lösung titrirt.
Rg.