Titel: | Untersuchung über die technische Analyse des Rohzuckers; von Alfred Riche und Ch. Bardy. |
Fundstelle: | Band 221, Jahrgang 1876, S. 466 |
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Untersuchung über die technische Analyse des
Rohzuckers; von Alfred Riche und
Ch. Bardy.
Riche und Bardy, über technische Analyse des
Rohzuckers.
Da die Richtigkeit der gewöhnlichen Zuckeranalysen in neuerer Zeit in Zweifel gezogen
wird und dieselben in der That einige Mängel zeigen, so schlagen Riche und Bardy (Revue industrielle, Juli 1876 S. 277) eine Modification
derselben vor.
Heute begnügt man sich, die Zucker mit der Hand zu mischen, dann wiegt man 16g,19 ab zur saccharimetrischen Analyse und
6g zur Bestimmung der
Mineralbestandtheile. Da die Rohzucker aus Krystallen bestehen, welche mit Syrup
befeuchtet sind, so differirt jede dieser Proben von der andern und von der
Gesammtheit. Die Verfasser suchen diesen Fehler dadurch zu eliminiren, daß sie die
verschiedenen Bestimmungen aus einer und derselben Flüssigkeit durchführen.
Man wiegt 80g,95 ab, das Fünffache von dem,
was nöthig zur saccharimetrischen Probe ist, löst kalt in 160 bis 180cc Wasser und läßt absetzen. Nun decantirt
man die Flüssigkeit in einen 250cc Kolben,
wäscht den Rückstand 4 bis 5 mal mit Wasser aus und füllt den Kolben mit diesem
Waschwasser bis zur Marke an und schüttelt um. Nachdem die Flüssigkeit ungefähr eine
Viertelstunde gestanden hat, nimmt man 50cc
davon mit der Pipette heraus, gießt in einen Kolben von 100cc und nimmt dann die Probe mit dem
Saccharimeter wie gewöhnlich vor.
1) Bestimmung des Zuckers. Das Polarisationsrohr, dessen
man sich gewöhnlich bedient, wird durch zwei Glasplatten geschlossen, welche
zwischen den messingenen Rand der Röhre und einer dünnen Lederscheibe eingepreßt
sind. Es ist schwer zu vermeiden, daß sich auf dem Glase nicht
Benetzungserscheinungen bilden, welche eine fühlbare Ablenkung der Drehungsebene
bewirken, so daß man sogar gezwungen wird wegen einer Störung der
Schraubenwindungen, die Gläser sehr stark anzuziehen, daß sie durchaus an die Röhre
anliegen. Diese Ablenkung wechselt an Intensität, wenn man die Röhre um sich selber
dreht, in Folge der Ungleichheit der Benetzung der verschiedenen Theile des
Glases.
Um diesem Uebelstande abzuhelfen, haben die Verfasser eine Röhre erdacht, in welcher
die Gläser niemals zusammengedrückt werden, so stark man auch anzieht, und zwar in
Folge Anwendung von Kautschukscheiben.Scheint nicht mehr neu zu sein.
2) Bestimmung der Salze. Ist die Flüssigkeit wie
gewöhnlich entschieden durchscheinend, so mißt man 10cc mit einer Pipette ab und trägt dabei Sorge, daß die
Spitze derselben einige Centimeter tief in die aufzusaugende Flüssigkeit taucht;
dann läßt man sie in eine tarirte Platinschale laufen und fügt zugleich ungefähr
1cc Schwefelsäure zu. Die Schale wird
zuerst ins Wasserbad und dann in die Muffel gebracht, wie gewöhnlich.
Ist die Flüssigkeit von suspendirten Stoffen getrübt, so filtrirt man rasch 100cc und bedeckt dabei den Trichter mit einer
Glasplatte, um Verdunstung zu vermeiden; die ersten Portionen, welche durchgehen,
wirft man weg und arbeitet nur mit dem klaren Filtrate.
Die so erhaltenen Aschen stimmen mit einander fast absolut überein, während man nach
der ältern Methode Differenzen von 2 bis 3mg hat, was im Gesammtgehalte sehr fühlbare Abweichungen gibt, da das
durch die Analyse gefundene Gewicht der Aschen noch mit 5 zu multipliciren ist.
Diese Methode erlaubt auch jedesmal zu erkennen und nöthigenfalls auch zu bestimmen
die unlöslichen Stoffe, Sand, Thon, thierische Kohle, von welcher man nicht
anzunehmen braucht, daß sie beim Raffiniren Zucker zurückhält.
Vor kurzem haben die Verfasser auch noch eine andere Quelle des Irrthums bei
Anwendung der gewöhnlichen Methode entdeckt, nämlich die Anwesenheit des Kalkes. Um
sie zu erkennen, leiten sie einen Strom Kohlensäure in eine Probe der Flüssigkeit.
Wenn der Zucker nur die allergeringste normale Kalkmenge enthält, so opalisirt die
Flüssigkeit nicht merklich, während sich ein mehr oder weniger starker Niederschlag
bildet, wenn Kalk sich vorfindet. In diesem Falle bestimmt man ihn mit oxalsaurem
Ammon, der auch im Ueberschuß nicht auf das polarisirte Licht einwirkt.
Was den Einfluß der Salze auf die Bestimmung der Rohzucker mit dem Polarimeter
betrifft, so folgen hier vergleichende Proben von Analysen mit reinem Zucker und mit
demselben Zucker, wenn er 5 Proc. der gewöhnlichen Salze in Rohr- und
Rübenzucker beigemengt enthält.
Ablenkung am Polarimeter
Reiner Zucker
98,25°
98,20°
Mit Kaliumnitrat
98,10
98,20
„ Kaliumsulfat
98,30
98,20
„ Chlorkalium
98,00
98,30
„
Kaliumcarbonat
98,00
98,20
„ Chlornatrium
98,20
98,40.
Nun vermindert sich aber die äußerst schwache Differenz zwischen der beobachteten
Ablenkung in diesen beiden Reihen von Proben in Folge der Thatsache noch bedeutend,
daß die Menge der Asche, welche man in den Rohzuckern findet, selten 3 Proc. übersteigt, während
hier mit 5 Proc. gearbeitet wird. Aber wenn auch die Hinzufügung der Salze die
Ablenkung nicht fühlbar beeinflußt, so hat sie doch eine sehr starke Einwirkung auf
den Ertrag in Folge des Coefficienten, den man den Salzen zuspricht.
Glücklicherweise haben die Untersuchungen Peligot's
ergeben, daß die Zusammensetzung der Salze der Runkelrübe sehr wenig wechselt,
selbst wenn man während der Cultur Salze in großer Quantität zufügt, und wir
besitzen anderseits eine große Anzahl Analysen von diesen Salzen, so daß die
Aufmerksamkeit der Chemiker nothwendig in Anspruch genommen werden muß, sei es von
der normalen Anwesenheit des Salzes, sei es von der übertriebenen Menge eines
Salzes, das sich normal im Rohzucker vorfindet.
V. G.