Titel: | Directe Darstellung von Soda und Potasche aus den Chlorverbindungen; von E. Bohlig. |
Autor: | E. Bohlig |
Fundstelle: | Band 224, Jahrgang 1877, Nr. , S. 621 |
Download: | XML |
Directe Darstellung von Soda und Potasche aus den
Chlorverbindungen; von E.
Bohlig.
Bohlig's Darstellung von Soda und Potasche aus den
Chlorverbindungen.
Oxalsaure Magnesia, wie sie im Verlauf des Processes gewonnen ist, wird in einem
großen Holzkübel, mit der entsprechenden Menge Kochsalz oder concentrirter Soole und
der äquivalenten Menge Salzsäure gemischt kalt einige Stunden stehen gelassen. Nach
der Formel:
Mg C2O4 + HCl +Na Cl = Na HC2
O4 + Mg Cl2
scheidet sich fast augenblicklich saures Natriumoxalat aus,
Chlormagnesium bleibt in Lösung. Das oxalsaure Natrium wird gesammelt, mit Wasser
abgespült und nun in ein luftdicht verschließbares Faß mit der entsprechenden Menge
von Magnesiumcarbonat und Wasser gemischt. Nachdem die sich entwickelnde Kohlensäure
die gewöhnliche Luft ziemlich verdrängt hat, verschließt man das Faß und setzt ein
Rührwerk in Bewegung. Das angebrachte Manometer zeigt den Druck, welcher bis etwa
2at steigt, aber
bei fortgesetztem Rühren zurückgeht und schon nach kurzer Zeit den Nullpunkt wieder
erreicht. Die Operation ist vollendet. Man hat jetzt eine concentrirte Lösung von
doppeltkohlensaurem Natron und einen Niederschlag von oxalsaurer Magnesia, deren
dichte grobkrystallinische Beschaffenheit der Trennung von der Lauge und dem
vollkommenen Aussüßen durch Deplaciren keinerlei Hinderniß entgegensetzt. Die Lösung
des doppeltkohlensauren Natrons wird mit Magnesia, die man später bei der
Destillation des Chlormagnesiums erhält, kurze Zeit gekocht und so
einfachkohlensaures Natron und wieder zu verwendende kohlensaure Magnesia
erhalten.
Bei richtiger Concentration geht die Umsetzung nach folgender Gleichung vor sich:
Na HC2O4 + Mg CO3 = Mg C2
O4 + Na HCO3 und
2Na HCO3 + MgO = Na2
CO3 + Mg CO3 + H2O.
Die saure Chlormagnesiumlösung mit den Destillationsrückständen derselben verdampft
man über freiem Feuer zur Teigform und glüht die Masse im Sodaofen. Die mit den
Verbrennungsgasen abziehende Salzsäure wird in gewöhnlicher Weise condensirt, die
zurückbleibende Magnesia theils zur Neutralisation neuer Magnesiumlösungen
verwendet, theils durch Waschen von unzersetzt gebliebenem Chlormagnesium befreit
und, wie oben angegeben, halb zur Umsetzung des doppeltkohlensauren Natrons
verwendet, halb noch feucht auf Hürden ausgebreitet und durch Kokesfeuergase wieder
in Carbonat übergeführt.
Die Herstellung der beim Proceß verloren gegangenen Oxalsäure geschieht in folgender
Weise. In einem starken eisernen Kessel wird Kalilauge von 36° B. zum Sieden
gebracht und so lange mit gewöhnlichen Fichtensägespänen versetzt, bis die Masse
sich verdickt. Nach fortwährendem Erhitzen und nachdem das Wasser entwichen ist,
wird die Masse unter stetem Umrühren wieder dünnflüssig, homogen und von
curcumagelber Farbe. Die Hitze wird 2 bis 2½ Stunden auf derselben Höhe
gehalten, dann die Wärmequelle entfernt und die Masse etwas abkühlen gelassen. Man
gießt nun langsam so viel Wasser in die noch heiße Schmelze, daß die Lösung
40° B. zeigt und läßt nach dem Umrühren erkalten. Die Ausbeute an oxalsaurem
Kali, welches in dieser Lauge völlig unlöslich ist, ist bedeutend.
Um reine Oxalsäure herzustellen, verfährt man nach Angabe des Verfassers (Bayerisches
Industrie- und Gewerbeblatt, 1877 S. 5) in folgender Weise. Das
umkrystallisirte oxalsaure Kali wird in Wasser gelöst und mit einer Lösung von
Chlormagnesium oder schwefelsaurer Magnesia ausgefällt. Die gut ausgewaschene
oxalsaure Magnesia wird in einem Holzbottich mittels Dampfrohr erhitzt und
concentrirte Salzsäure bis zur völligen Lösung zugesetzt. Die geklärte Lösung wird
heiß in Thongefäße abgezogen; nach dem Erkalten schießt die Oxalsäure in reinen
Krystallen an, welche nach dem Waschen und einmaligem Umkrystallisiren chemisch rein
werden.
In derselben Weise wird Potasche direct aus Chlorkalium hergestellt.
Dieses neue Sodaverfahren läßt sich auch dahin abändern, daß man das saure oxalsaure
Natron nicht mit kohlensaurer Magnesia, sondern direct mit der bei der Destillation
enthaltenen Magnesia sättigt, sodann die übrige als kohlensaure Magnesia vorhandene
Menge hinzufügt. Das
Ganze kommt wieder in ein liegendes Faß mit Rührwelle. Die beiden obern Hälften der
Böden des Fasses sind mit großen Oeffnungen versehen zum Hindurchziehenlassen von
abgekühlter Feuerluft, welch letztere durch das Rührwerk hinreichende Berührung mit
dem Gemisch hat, so daß dieses sich schnell mit Kohlensäure sättigt. Der Hergang ist
natürlich derselbe, nur daß hierbei jeder Druck vermieden werden kann und man die
Magnesia nicht besonders vorher mit Kohlensäure zu sättigen braucht.