Zwei Methoden zur Gewinnung von Zucker aus Melasse; Kalkosmose und Kalk-Kalisulfat-Verfahren; von Dr. H. Schwarz, Professor an der technischen Hochschule in Graz. (Schluß von S. 193 dieses Bandes.) Schwarz, über Gewinnung von Zucker aus Melasse. Schon vor etwa 15 Jahren, als ich noch Professor in Breslau war, hatte ich auf Veranlassung eines befreundeten Zuckertechnikers Versuche angestellt, das Kali aus der Melasse zu fällen. Als Fällungsmittel hatte ich Weinsäure und Schwefelsäure verwendet. Um die Absonderung des Weinsteins resp. Kalisulfates zu vollenden, wurde Alkohol zugesetzt. Während die Melasse im neutralen Zustande beim Zusatz von Alkohol zur wässerigen Lösung als dickes ölartiges Magma unverändert herausfällt, schlagen sich aus der mit obigen Säuren versetzten Melasse nur die Salze nieder. Die abfiltrirte, stark saure Lösung sollte nun mit Kalk neutralisirt, der Alkohol abdestillirt, die Melasse eingedickt und dann mit nahezu absolutem Alkohol versetzt werden. Wenn eine reine concentrirte Zuckerlösung allmälig mit absolutem Alkohol versetzt wird, trübt sie sich; es setzen sich käsig erscheinende Massen zu Boden, die aber beim Stehenlassen, besonders an einem warmen Ort, in schöne, durchsichtige, regelmäßige Kandiskrystalle übergehen. Bei der nach Obigem behandelten Melasse trat auch die käsige Fällung ein, welche aber beim Stehen nicht in Krystalle, sondern in denselben öligen Syrup überging, wie ihn die rohe Melasse unter diesen Umständen liefert. Es lag demnach der Schluß nahe, daß die freigemachte Melassensäure, nunmehr an Kalk – statt wie früher an Kali – gebunden, ein genau dem Kalisalze als Melassenbildner gleichstehendes Kalksalz gebildet habe. Dies war, wie es sich jetzt herausgestellt hat, ein Irrthum. Bei den in neuerer Zeit von mir wieder aufgenommenen Untersuchungen zeigte es sich in der That, daß das Kalk- resp. Magnesiasalz der Melassensäure die Krystallisation des Zuckers in viel geringerem Maße behindert als das Kalisalz. Vor der Hand ging indessen mein Bestreben dahin, die Menge des melassensaurenIch weiß sehr wohl, daß hier mehrere noch nicht genügend untersuchte Säuren vorliegen; Melassensäure ist daher nur ein der Einfachheit halber gewählter Collectivbegriff. Kalkes dadurch zu vermindern, daß man vor der Sättigung möglichst viel der freigemachten Säure eliminirte. Dies kann, da die Säuren, darunter Essigsäure, zum Theil flüchtig sind, durch Einkochen der sauren Melasse geschehen. Die Inversion soll dabei, falls nur das Einkochen im Vacuum bei niederer Temperatur geschieht und blos organische Säuren vorhanden sind, nur in begrenztem Maße zu fürchten sein. Da mir indessen kein hinreichend wirksames Vacuum zu Gebote stand, und es sich bei einem Versuche, wobei der Siedepunkt auf etwa 65° gehalten wurde, zeigte, daß die Rechtspolarisation rasch abnahm, ging ich zu Versuchen über, die Säuren durch Ausschütteln mit Aether, auch mit Fuselöl, zu entfernen. Es gelang hierdurch in der That etwa 40 Proc. der freigemachten Säuren zu beseitigen. Es wurde zuerst der Gehalt an freier Säure in der mit Schwefelsäure und Alkohol versetzten, von dem schwefelsauren Kali abfiltrirten Flüssigkeit maßanalytisch bestimmt. Fügte man nunmehr zu der alkoholischen Flüssigkeit Aether und schüttelte tüchtig, so setzte sich beim Stehen die Melasse als dickflüssige, braun gefärbte Schicht zu Boden. Das darüber stehende, wenig gefärbte Alkohol-Aethergemisch wurde durch einen Scheidetrichter abgeschieden, mit überschüssigem Normalalkali geschüttelt und nach dem Abdestilliren der Rest des Alkalis maßanalytisch bestimmt. Diese Bestimmung, sowie die acidimetrische Prüfung der niedergeschlagenen Melasse zeigten in der That, daß ein gewisser Antheil Säure vom Alkohol-Aethergemisch aufgenommen war – eine Entsäuerung, die sich durch Wiederholung der Operation noch vergrößern ließ. Als die erhaltenen Natronsalze dann mit überschüssiger Schwefelsäure destillirt und das saure Destillat mit Barytwasser neutralisirt wurde, erhielt ich aus dieser Lösung Schüppchen eines Barytsalzes, dessen Gehalt an Baryt durch Glühen mit Schwefelsäure ermittelt wurde. Das Gewicht des entstandenen schwefelsauren Baryts entsprach dem essigsauren Baryt. Wurde die partiell entsäuerte Melasse nun mit Kalk neutralisirt, der Ueberschuß an Kalk durch Kohlensäure und Aufkochen beseitigt und im Oelbade genügend abgedampft, so krystallisirte im Trockenschranke nach etwa 8 Tagen eine reichliche Menge Zucker heraus. Das beste Resultat, eine schon nach 24 Stunden erfolgende Krystallisation, welche der eines ersten Productes gleichkam, erhielt ich auf folgendem freilich sehr umständlichen Wege. Der braune Farbstoff, wie die gummiartige Substanz, die so charakteristisch für Melasse sind, waren weder durch die Kalifällung, noch durch das Ausschütteln mit Aether zu beseitigen. Ich griff daher zu dem so vortrefflich entfärbend wirkenden basisch essigsauren Bleioxyd. Melasse, mit gleichviel Wasser verdünnt, wurde so lange mit der zur Polarisation verwendeten Bleiessiglösung versetzt, bis keine Fällung mehr erfolgte und das Filtrat hellgelb erschien. Dasselbe wurde, um das noch gelöste Bleioxyd zum größten Theil zu beseitigen, mit Kalkmilch versetzt, mit Kohlensäure behandelt und aufgekocht. Nach dem Abfiltriren von kohlensaurem Kalk und Bleioxyd wurde die stark entfärbte Lösung wieder auf die ursprüngliche Concentration gebracht. Sie enthielt den Zucker, die Melassensäuren und die Essigsäure des Bleisalzes – theils an Kali, theils an Kalk gebunden. Direct wäre sie natürlich nicht krystallisirt, da der Gehalt an organischen Salzen sich noch bedeuterd gesteigert hatte. Es wurde daher Schwefelsäure so lange zugesetzt, als noch ein Niederschlag von schwefelsaurem Kali und schwefelsaurem Kalk sich bildete. Durch Alkoholzusatz wurde die Fällung vervollständigt, und aufs neue abfiltrirt. Durch das Schütteln mit Aether wurden dann die freigemachten Säuren zum größten Theile beseitigt, und endlich die abgeschiedene, unter dem Alkohol-Aethergemisch stehende Zuckerlösung mit Kalk übersättigt, der Ueberschuß des Kalkes durch Kohlensäure beseitigt und nach der Filtration zur Krystallisation eingedampft, die dann auch sehr bald und sehr vollkommen eintrat. Ich empfehle den Proceß als ein sehr instructives Beispiel für die Erläuterung der Melassenzusammensetzung. Es kann natürlich keine Rede davon sein, diese umständliche und mit theuren Reagentien arbeitende Methode in die Praxis einzuführen. Bleisalze sind giftig, Alkohol und noch mehr Aether theuer, flüchtig und entzündlich. Jede Methode, die z.B. mit starkem Alkohol experimentirt, muß schon an der nicht zu vermeidenden Verflüchtigung scheitern. Ein Gleiches gilt von der Anwendung der Weinsäure zur Kalifällung, die hier und da vorgeschlagen wurde. Es bleibt für diese nur die Schwefelsäure übrig. Das schwefelsaure Kali aber ist für sich immer noch zu löslich, 1 Th. in 10 Th. kaltem Wasser. Es scheidet sich selbst aus ziemlich concentrirter Melassenlösung nur sehr unvollkommen aus und gibt überdies einen so schleimigen Niederschlag, daß man es nur schwer durch Filtration beseitigen kann. Man wollte es mit schwefelsaurer Thonerde verbinden und als Alaun fällen, der indessen ebenfalls noch zu löslich ist, auch Thonerde in die Melasse bringt, die aus solchen organischen Verbindungen nicht zu entfernen ist. Endlich würde man auch zu beträchtliche Mengen schwefelsaure Thonerde zur Fällung brauchen.5 Proc. KO in der Melasse erfordern zur Fällung als Alaun etwa 5 Proc. SO₃HO und 36 Proc. krystallisirte schwefelsaure Thonerde. Unter diesen Umständen erinnerte ich mich an die Verbindung von schwefelsaurem Kalk und schwefelsaurem Kali CaO, SO₃ + KO, SO₃ + HO, welche sich bekanntlich unmittelbar beim Zusammenbringen von Gyps mit einer Lösung von schwefelsaurem Kali bildet. Diese Verbindung ist einmal sehr unlöslich im Wasser, ferner neutral und führt höchstens Gyps als Verunreinigung ein, welcher, obwohl er in reineren Syrupen natürlich zu vermeiden ist, bei der so wie so schon stark verunreinigten Melasse nicht viel schaden kann, außerdem aber den Vortheil großer Billigkeit darbietet. Der Gang der Operationen gestaltete sich unter diesen Umständen folgendermaßen: Die Melasse wurde mit 50 bis 60 Proc. Wasser verdünnt, was unter schwachem Erwärmen geschah. Nach dem Abkühlen setzte man eine dem Kali äquivalente Menge Aetzkalk und endlich die zur Fällung sowohl des Kalis, als des Kalkes nöthige Menge Schwefelsäure zu. Auch diese wurde, um nicht zu zerstörend am Punkte des Einfallens zu wirken, mit der 2 bis 3 fachen Menge Wasser verdünnt und gleichfalls die Abkühlung des Gemisches abgewartet. Zur Ermittlung der nöthigen Menge der Reagentien ging eine Aschenanalyse der Melassenprobe voraus, welche in der oben angeführten Art durch Verkohlung u.s.w. durchgeführt wurde. Es trat dann aber noch eine Analyse des Salzrückstandes hinzu, bei der es vor allem auf eine genaue Bestimmung des an Kohlensäure gebundenen Kalis ankam. Auch das an Schwefelsäure gebundene Kali kann wichtig sein. Es addirt sich zu dem aus dem organischsauren Kali durch den Zusatz der Schwefelsäure entstandenen Sulfat. Im Allgemeinen kann man in der Melasse einen Gehalt von 10 Proc. an löslichen Salzen annehmen. Wenn man darin etwa 69 Proc. kohlensaures Kali voraussetzt, geht man im Allgemeinen nicht irre und kann dann den an organische Säuren gebundenen Kaligehalt der Melasse mit 4,7 Proc. in Anschlag bringen. Im Ganzen ging ich von dieser Annahme aus. Das Aequivalent der zur Sättigung dieses Kalis nöthigen Schwefelsäure wäre 49; da die käufliche concentrirte Schwefelsäure immer noch etwas Wasser enthält, so kann man 10 Proc. dieses Hydrates (= 2 Aequivalente) als die richtige Menge annehmen. Man könnte natürlich auch die Asche direct mit Normalsäure sättigen und annehmen, daß man zur Austreibung der organischen Säuren genau so viel Säure braucht als zur Austreibung der Kohlensäure. Dabei würde aber auch das Natronsalz mitgerechnet, und da dieses als Sulfat nicht von Gyps gebunden wird, so ist die Zersetzung des organischsauren Natronsalzes ohne Werth. Von Kalk benutzte man wieder 1 Aeq. = 2,8 Proc. oder, da er meistens unrein, 3 Proc. Statt der hier angewendeten 2 Aeq. Schwefelsäure kann man auch der neutralen Melasse nur 1 Aeq. zur Bildung des Kalisulfates zusetzen und dann 1 Aeq. fertig gebildeten Gyps zufügen. Ich schlug den erstern Weg ein, um durch die Bildung des Gypses gleichzeitig mit dem Kalisulfate innerhalb der Flüssigkeit die Bildung des Doppelsalzes sicher zu stellen. Man spart indessen durch den directen Gypszusatz die Hälfte der Schwefelsäure und vermeidet auch leichter eine locale stärkere Anhäufung der Schwefelsäure, die zur partiellen Inversion führen könnte. Der Niederschlag von Kalitalksulfat ist sehr reichlich. Die Melasse verdickt sich dabei stark und erst nach längerem Stehen setzt sich etwa 1/3 bis 1/2 der Flüssigkeit klar ab. Man braucht darauf aber nicht zu warten, da sich der Rest sehr leicht durch Abfiltriren und Abpressen gewinnen läßt. Es ist ein günstiger Umstand, daß dieses Doppelsulfat stark krystallinisch ist. Die abgepreßte Flüssigkeit ist stark sauer; sie wird durch Kalkmilch neutralisirt, der etwaige Ueberschuß von Kalk durch Kohlensäure und Aufkochen beseitigt. Bei dem nun folgenden Abdampfen setzte sich noch etwas Gyps oder vielmehr etwas des Doppelsalzes ab, was ein nochmaliges Abgießen in eine neue Schale nöthig machte. Schließlich wurde im Oelbade bis zur starken Fadenprobe abgedampft. Das eintretende Schäumen ließ sich durch einen Tropfen Oel leicht in Schranken halten. Die bis zur Fadenprobe eingedickte Masse, in einem auf 40° erwärmten Trockenschranke sich selbst überlassen, höchstens von Zeit zu Zeit etwas umgerührt, ergab nach etwa 8 bis 10 Tagen eine reichliche Krystallisation, welche schließlich bis zur dickbreiigen Consistenz fortschritt. Ließ die Krystallisation allzu lange auf sich warten, so wurde sie bald durch Einrühren einer Prise Rohrzucker hervorgerufen. Im Laboratorium war es leicht, die Erwärmung der Melasse durch die Reaction in Schranken zu halten. Im Großen erschien dies besonders in den heißen Räumen einer Zuckerfabrik schwieriger, wenn man nicht umständliche Kühlvorrichtungen anwenden wollte. Aus diesen Gründen ging ich schließlich zu einer neuen verbesserten Methode über, welche zwar vielleicht etwas mehr Chemikalien erfordert, die aber dafür wenigstens in Sachsen, Schlesien und der Marksehr billig zu stehen kommen. Diese Modification beruht nämlich auf der Anwendung der schwefelsauren Magnesia, die ja jetzt in Staßfurt aus dem Kieserit sich so äußerst wohlfeil herstellen läßt. Ich habe bisher nur mit krystallisirtem Bittersalz gearbeitet, glaube aber, daß die Zuckerfabriken wohl thun würden, sich die schwefelsaure Magnesia aus dem geschlämmten Kieserit durch Auflösen in warmem Wasser und Abklären herzustellen, vorausgesetzt, daß der Kieserit hinreichend frei von Kochsalz zu erhalten ist. Das bei der Zerlegung entstandene schwefelsaure Kali wird durch Gyps hinweggenommen. Die Flüssigkeit kann hierbei keinen Augenblick eine saure Reaction annehmen. Man hat nach der Zerlegung einfach eine Magnesia-, statt einer Kalimelasse; die melassensaure Magnesia hindert aber die Krystallisation bedeutend weniger, als das melassensaure Kali. Das Aequivalent des Bittersalzes ist 123; 12,3 Proc. der Melasse an Bittersalz fällen 4,7 Proc. KO. Es tauchte auch der Gedanke auf, statt 1 Aeq. Bittersalz 2 Aeq. anzuwenden. Auch mit der schwefelsauren Magnesia bildet ja das schwefelsaure Kali ein Doppelsalz, den bekannten Schönit oder Pikromerit, der gut ausgebildete Krystalle darstellt. Das erste Aequivalent schwefelsaure Magnesia sollte das melassensaure Kali umsetzen, das zweite sollte mit dem entstandenen schwefelsauren Kali Pikromerit ergeben, den man durch vorsichtiges Abdampfen oder Anwendung sehr concentrirter Lösungen vor dem Zucker zur Krystallisation zu bringen hoffte. Bei der relativ hohen Löslichkeit des Pikromerits blieben diese Versuche indessen ohne Resultat. Der Gyps zur Bindung des schwefelsauren Kalis kann entweder in der Form, wie ihn die Natur liefert, als feinst gemahlener krystallisirter Gyps, oder auch im gebrannten Zustande, indem man eine daraus frisch bereitete Gypsmilch in die Melasse einrührt, oder endlich als fein gepulverter Gußgyps verwendet werden. Ein wesentlicher Unterschied in der Fähigkeit, Kalisulfat anzuziehen, stellt sich dabei nicht heraus. Selbst bei möglichst fein vertheiltem Gyps ist der erhaltene Niederschlag nicht ganz mit Kalisulfat gesättigt, was begreiflich ist, da die Aufnahme nur an der Außenfläche der Gypskrystalle stattfindet. Es erscheint überhaupt unmöglich, alles Kali auf eine der angegebenen Arten zu eliminiren, vielleicht weil sich bei Anwendung freier Schwefelsäure saures schwefelsaures Kali neben unzersetztem melassensaurem Kali bildet (nach Analogie der Zersetzung des Kochsalzes und des Salpeters durch Schwefelsäure), oder weil bei Anwendung des Bittersalzes das melassensaure Kali nur zum Theil schwefelsaures Kali bildet, das den Rest des Bittersalzes zu Pikromerit bindet. Die Resultate einiger im größern Laboratoriums-Maßstabe ausgeführten Versuche zeigen, wie weit man das Kali entfernen kann. 1) 400g Melasse wurden mit 1508 Wasser verdünnt, 128 (3 Proc.) Kalk, mit 508 Wasser gelöscht, zugegeben, endlich 408 (10 Proc.) Schwefelsäure, mit 808 Wasser vermischt, nach dem Abkühlen zugesetzt. Durch Abpressen in einer hydraulischen Presse erhielt ich 1008 feuchten Preßkuchen, welcher durch Austrocknen 15g Wasser verlor, durch Glühen schwarz wurde und bei directer Analyse 16 Proc. Kali ergab. Dies macht 4 Proc. der Melasse. 2) Bei einem ganz gleichen Versuche, bei welchem nur der Kalk in Form einer dünnen, vorher alkalimetrisch zu 15 Proc. CaO bestimmten Kalkmilch zugegeben und 60 Proc. der Melasse im Ganzen als Wasser zugefügt wurde, betrug die Gesammtmenge der Mischung 692g; davon erhielt man durch Abpressen 575g Flüssigkeit, 1003 feuchten Preßkuchen und 178 Verlust am Tuch etc., zusammen 692g. Die 1003 Preßkuchen verloren durch Glühen bis zum Weißwerden und SchmelzenDieses Kalikalksulfat schmilzt sehr leicht, schon bei Rothglut. 33,8 Proc. Es blieben 663,2 oder 16,55 Proc. der Melasse. Bei der Analyse enthielt dieser Rückstand 57,12 Proc. CaO, SO₃ und 42,88 Proc. KO, SO₃ Es wurden also 7,096 Proc. der Melasse an schwefelsaurem Kali abgeschieden, oder 3,83 Proc. Kali, während nach der angewendeten Schwefelsäure 4,70 Proc. hätten abgeschieden werden müssen. Die reine Verbindung sollte 56,13 Proc. KO, SO₃ und 43,87 Proc. CaO, SO₃ enthalten. 3) Versuche der Fällung mit Bittersalz. Es wurden 300g Melasse (= 100 Proc.) gelöst in 90g Wasser (= 30 Proc.), dazu 39g Bittersalz (= 13 Proc.) gelöst in 60g heißem Wasser (= 20 Proc.), dazu 25g,8 natürlichen Gyps (= 8,6 Proc.). Es wurde erhalten 71g feuchter Preßling (= 23,6 Proc. der Melasse); derselbe verlor durch Glühen 44,6 Proc. Im Rückstand blieben 53,4 Proc., welche 28,8 Proc. KO enthielten; also sind (23,6 × 53,4 × 28,8) : (100 × 100 × 100) = 3,63 Proc. Kali der Melasse entfernt worden. 4) 300g Melasse (= 100 Proc.), 150g Wasser (= 50 Proc.), 393 Bittersalz (= 13 Proc.) und 308 gepulverter Gußgyps ergaben 908 feuchten Preßling (= 30 Proc. der Melasse), 48 Proc. des Preßlings Glührückstand, darin 29,03 Proc. Kali, somit (30 × 48 × 29,03) : (100 × 100 × 100) = 4,18 Proc. Kali der Melasse ausgeschieden. Ich habe einen Versuch im Großen mit der Schwefelsäure-Kalk-Methode in der Grazer Actienzuckerfabrik, einen andern freilich überstürzten in der Halle'schen Raffinerie durchgeführt. Beide Versuche ergaben eine sehr reichliche Ausscheidung des Kalis; da es aber unmöglich war, die Temperatur hinreichend niedrig zu halten, so trat Inversion, in Folge davon schlechtes Kochen und keine Krystallisation ein. Es zeigte sich bei der Analyse, daß die bearbeitete Melasse, die ursprünglich 13 Proc. lösliche Salze ergeben hatte, nur noch 4,65 Proc. im Wasser lösliche Aschenbestandtheile enthielt. Weit günstiger stellte sich ein auf der Zuckerfabrik Klein-Kletschkau bei Schweidnitz ausgeführter Versuch mit der zweiten Methode heraus. Ich bin dem Eigenthümer dieser Fabrik, vor allem aber dem dirigirenden Techniker Hrn. Inspector Beling, für die vorzügliche Unterstützung, die ich dort gefunden, zu ganz besonderem Danke verpflichtet. Es wurden hierbei jedesmal 50 Ctr. Melasse in Arbeit genommen, welche 44,2 Proc. polarisirte und durch Verkohlen, Auslaugen und Eindampfen 9,13 Proc. lösliche Salze ergab, die nach der Analyse zerfielen in         KO, CO₂ 6,86 Proc. der Melasse         NaO, CO₂ 1,07 „ „ „         KCl 0,33 „ „ „         KO, SO₃ 0,87 „ „ „ Die 6,86 Proc. KO, CO₂ entsprechen 4,67 Proc. KO. Hiernach wurden an Bittersalz erfordert 12,3 Proc. Eine kleine Verunreinigung des Bittersalzes annehmend, wendete ich 12,6 Proc. oder 6,30 Ctr. und aus demselben Grunde beim gemahlenen Gyps statt 6,8 8,6 Proc. oder 4,85 Ctr. an. Die Melasse wurde in eine Scheidepfanne gebracht, mit 10 Ctr. Wasser verdünnt und schwach erwärmt, bis sie vollkommen dünnflüssig geworden war. In gleicher Art wurde das Bittersalz mit 10 Ctr. Wasser in einer andern Scheidepfanne gelöst und zur Melasse übergeschöpft. Der Gyps war etwas stückig, er wurde durch Sieben gleichmäßig in der Melasse vertheilt und gut umgerührt; die Mischung blieb nun über Nacht stehen. Am andern Morgen wurde sie in einen Montejus abgelassen und dann mittels Hochdruckdampf in die Filterpresse gedrückt. Es liefen etwa 80 Proc. der Flüssigkeit klar ab, die Kuchen waren zusammenhängend, hielten aber noch so viel Syrup, daß man etwa 18 Ctr. feuchten Preßling erhielt. Wäre eine hydraulische Presse montirt gewesen, so hätte man diesen Syrup wohl noch größtentheils gewinnen können. Ein Ausdecken mit Dampf erschien nicht räthlich, da man eine Ausscheidung von schwefelsaurem Kali aus dem Doppelsalze fürchten mußte. In der Praxis wäre wenigstens ein Gesonderthalten des beim Ausdämpfen erhaltenen Syrups zu empfehlen, der beim Erkalten reichliche Mengen schwefelsaures Kali ergeben würde. Die ablaufende Magnesiamelasse wurde nun in einer offenen Pfanne mit Heizröhren vorläufig etwas abgedampft, um etwa noch gelösten Gyps abzuscheiden, dann durch ein Tuch filtrirt und ins Vacuum eingesogen. Das Kochen darin ging nicht schlechter vor sich als wie bei gewöhnlicher Melasse. Bei dem ersten Versuch wurde indessen das Kochen etwas zu zeitig eingestellt, weshalb diese Portion nur wenig Krystalle ergab. Leider war es nicht möglich, die eingedickte Masse in einem genügend warmen Raume krystallisiren zu lassen; dies erscheint durchaus nöthig, um hinreichend grobe Krystallisation zu erzielen, die sich natürlich nicht ausbilden kann, wenn der dicke, etwas zähe Syrup zu frühzeitig erkaltet. Trotz letzteren Uebelstandes wurden aus der zweiten, etwas stärker eingedickten Melasse etwa 6 Ctr. Zucker krystallisirt erhalten. Ich gebe diese letztere Methode der weiteren Prüfung durch Praktiker anheim.