Titel: | Einfache Gasbürette zur qualitativen und quantitativen Untersuchung von Gasgemengen; von Dr. H. Bunte. |
Fundstelle: | Band 227, Jahrgang 1878, S. 167 |
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Einfache Gasbürette zur qualitativen und
quantitativen Untersuchung von Gasgemengen; von Dr. H. Bunte.
Bunte's Gasbürette zur Untersuchung von Gasgemengen.
Die unten abgebildete Bürette zur technischen Untersuchung von Gasgemengen schliesst
sich im Wesentlichen an den von Raoult
Journal für Gasbeleuchtung und Wasserversorgung,
1876 S. 509. beschriebenen Apparat an; sie unterscheidet sich von
den gebräuchlichen Apparaten von Winkler vorzüglich
dadurch, dass die zur Absorption einzelner Gemengtheile des Gases verwendeten
Reagentien rasch und vollständig ohne Gasverlust sich aus derselben entfernen
lassen, so dass eine fast beliebige Zahl von flüssigen Absorptionsmitteln nach
einander auf eine Gasprobe zur Einwirkung gebracht werden kann. Ferner kann das in
der Bürette eingeschlossene Gas in einfachster Weise vor und nach jeder Absorption
unter gleiche Druckverhältnisse gebracht werden.
Textabbildung Bd. 237, S. 168Die Gasbürette A besteht aus einem getheilten,
oben und unten durch Hähne a und b geschlossenen Glasrohr mit einem Trichteraufsatz t. Der Raum zwischen den beiden Hähnen a und b fasst etwas mehr
als 110cc und ist in Cubikcentimeter und
Bruchtheile derselben getheilt. Der Theilstrich 100 befindet sich an der Stelle, wo
das enge Rohr unter dem Hahn a sich erweitert; einige
Centimeter über dem Hahn b ist der Nullpunkt der
Theilung. Der Trichter t trägt eine Marke m und fasst bis dorthin etwa 25cc. Der untere Hahn 6 ist ein einfach durchbohrter
Verschlusshahn; die Construction des Hahnes a ist der
bei dem Winkler'schen Apparat zur Anwendung kommenden gleich; er besitzt ausser der
Querbohrung noch eine zweite von der Seite herein durch die Achse auslaufende
Bohrung, durch welche das Innere der Bürette oder der Trichter abwechselnd mit der
Atmosphäre oder einem über die Spitze des Hahnes a
geschobenen Kautschukschlauch in Verbindung gesetzt werden kann. Da die Bürette
vorzüglich für die Untersuchung von Verbrennungsgasen oder Generatorgasen bestimmt
ist, bei welchen der nicht absorbirbare Gasrückstand mindestens 60 Proc. ausmacht,
so ist der untere Theil derselben, an welchem die Ablesungen erfolgen, verengt, um
die Theilstriche weiter aus einander zu rücken. Die Bürette wird durch eine an einem
eisernen Stativ befestigte, federnde Klammer in verticaler Stellung gehalten.
Um Gas in die Bürette zu füllen, schiebt man einen Kautschukschlauch, der mit der
Gasleitung verbunden ist, über die Spitze des Hahnes a
und setzt das Innere des Messrohres durch Drehung dieses Hahnes mit der achsialen
Bohrung desselben in Verbindung. Man saugt sodann bei geöffnetem Hahn b so lange Gas durch die Bürette, bis die vorher
eingeschlossene Luft durch das zu untersuchende Gas verdrängt ist und schliesst die
Hähne a und b. Die Spitze
des Hahnes a wird durch ein Stückchen Kautschukschlauch
mit Glasstopfen oder Quetschhahn geschlossen und der Trichter bis zur Marke m mit Wasser gefüllt.
Um das unter beliebigem Druck eingeschlossene Gasvolum auf 100cc und unter bekannten Druck zu bringen, drückt
man mittels eines Trichters T und ein daran
schliessendes enges Kautschukrohr in der gezeichnten Anordnung Wasser von unten in
die Bürette bis zum Nullpunkt, indem man selbstverständlich Sorge trägt, dass das
Kautschukrohr vor der Verbindung mit der Bürette sich vollständig mit Wasser füllt
Setzt man nun, nachdem b geschlossen, durch eine
Drehung des Hahnes a das Innere der Bürette mit dem mit
Wasser gefüllten Trichter in Verbindung, so entweicht ein Theil des Gases in Blasen, bis der eingeschlossene
Rest unter dem Druck der Atmosphäre und einer Wassersäule von einigen Centimeter
steht. Das im Trichteraufsatz t befindliche Wasser wird
capillar in dem Verbindungsrohr und der Hahnbohrung festgehalten und bleibt über dem
in der Bürette eingeschlossenen Gas stehen, ohne dass Wasser eindringen oder mehr
Gas entweichen kann. In derselben Weise kann bei jedem beliebigen Stand der
Flüssigkeit im Messgefäss das eingeschlossene Gas unter gleiche Druckverhältnisse
(Atmosphärendruck, vermehrt um die Wassersäule von einigen Centimeter) gebracht
werden. Bei der üblichen Angabe der Versuchsresultate in Procenten des Gesammtvolums
ist eine Correction für den Druck, der vor jeder Ablesung gleich gemacht wird, nicht
nöthig.
Zur Ausführung einer absorptiometrischen Analyse muss zunächst Platz für das
Absorptionsmittel in der Bürette geschafft werden. Man saugt zu diesem Zweck mittels
der Flasche F, deren längeres Rohr durch den
Kautschukschlauch r mit der untern Spitze der Bürette
verbunden wird, während man den am kürzern gebogenen Rohr befindlichen Schlauch s in den Mund nimmt, das Wasser bis auf einen geringen
Rest aus der Bürette, schliesst den Hahn b und nimmt
die Flasche F ab. Das Absorptionsmittel wird in eine
Porzellanschale p gegossen und die untere Spitze der
Bürette unter den Flüssigkeitsspiegel getaucht; öffnet man nun den Hahn b, so wird das flüssige Absorptionsmittel eingesaugt.
Die untere Spitze der Bürette ist so eng, dass dieselbe bis an die äusserste Grenze
stets mit Flüssigkeit capillar gefüllt bleibt; es gelangt demnach mit dem
Absorptionsmittel bei der beschriebenen Manipulation keine Spur Luft in die
Bürette.
Nachdem der Hahn b wieder geschlossen ist, wird zur
Beschleunigung der Absorption die Bürette horizontal gelegt, oder besser
geschüttelt. Man fasst zu diesem Zweck die Bürette am Trichteraufsatz, dessen
Oeffnung man mit dem Ballen der Hand verschliesst, und bewegt die Bürette nach ihrer
Längsrichtung heftig hin und her; jede Erwärmung durch Berührung des Messrohres mit
der Hand wird dadurch vermieden.
Um einer vollständigen Absorption des Gemengtheiles durch das angewendete Reagens
sicher zu sein, lässt man nach dem Umschütteln in oben beschriebener Weise abermals
Absorptionsflüssigkeit eintreten und wiederholt diese Manipulation, bis der Stand
der Flüssigkeit im Messrohr constant bleibt. Vor der Ablesung setzt man durch Drehen
des Hahnes a das Messrohr mit dem Wasser im Trichter t
in Verbindung; es fliesst Wasser ein, bis sich der frühere Druck wieder hergestellt
hat; nöthigenfalls wird der Trichter bis zur Marke m
mit Wasser aufgefüllt. Die Ablesung ergibt direct den Procentgehalt des untersuchten
Gases an dem absorbirten Bestandtheil.
Bei einer Rauchgasanalyse ist das zuerst angewendete
Reagens Kali- oder Natronlauge; die Volumverminderung ergibt den Gehalt des Gases
an Kohlensäure. Soll
der Sauerstoff bestimmt werden, so saugt man in der früher beschriebenen Weise einen
Theil der Kalilauge ab und lässt eine concentrirte wässerige Lösung von
Pyrogallussäure eintreten. An der Färbung des gebildeten pyrogallussauren Kalis wird
die Gegenwart des Sauerstoffes sogleich erkannt; man schüttelt die Bürette einige
Zeit, bis beim Oeffnen der unter die Absorptionsflüssigkeit getauchten Spitze nichts
mehr aufgesaugt wird, und lässt schliesslich aus dem Trichter t so lange Wasser in das Innere der Bürette treten, bis
der frühere Druck wieder hergestellt ist. Für die Bestimmung des Kohlenoxydes müssen
die bisher angewendeten Absorptionsmittel: Kalilauge und Pyrogallussäure vollkommen
entfernt werden. Die Leichtigkeit, mit welcher diese Aufgabe erfüllt werden kann,
macht die vorgeschlagene Gasbürette besonders handlich. Man saugt zu diesem Zweck
das pyrogallussäure Kali mittels der Flasche F bis auf
wenige Tropfen ab; öffnet man alsdann den Hahn a, so
tritt ein kräftiger Wasserstrahl aus dem gefüllten Trichter in das Messrohr und
spült die Wände desselben vollständig ab; man schliesst a und saugt das Waschwasser in gleicher Weise ab. Wiederholt man diese
Manipulation wenige Male, so ist das Absorptionsmittel vollständig entfernt, und man
kann durch die untere Spitze der Bürette ein anderes Absorptionsmittel in das
Messrohr eintreten lassen.
In dem bezeichneten Falle einer Rauchgasanalyse lässt man eine salzsaure oder
ammoniakalische Kupferchlorürlösung in die Bürette aufsteigen und verfährt wie
früher. Da diese concentrirten Lösungen leicht Salzsäure oder Ammoniak an den
Gasrückstand abgeben und dadurch kleine Fehler hervorbringen, so kann man vor der
Ablesung das angewendete Reagens in beschriebener Weise durch Wasser verdrängen.
Die Analyse eines complicirten Gasgemenges, z.B. die Bestimmung einiger Bestandtheile
des Leuchtgases nach Berthelot, welche die allmälige
Einwirkung mehrerer Reagentien: Schwefelsäure, Brom, Salpetersäure etc. nöthig
macht, lässt sich leicht mit Hilfe der Bürette mit einigen unwesentlichen
Abänderungen in der Behandlung ausführen.J. Greiner in München fertigt die Bürette in
Gehäuse mit Zubehör zu 20 M. Auf Wunsch kann ein passendes Stativ mit
Quetschklammer dazu gegeben werden. (Nach einem vom Verfasser
gef. eingesendeten Separatabdruck aus dem Journal für
Gasbeleuchtung und Wasserversorgung, 1877 S.
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