Titel: | Volumetrische Bestimmung des freien Sauerstoffes mittels Phosphor. |
Fundstelle: | Band 232, Jahrgang 1879, S. 332 |
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Volumetrische Bestimmung des freien Sauerstoffes
mittels Phosphor.
Mit einer Abbildung auf Tafel 31.
Lindemann's Bestimmung des freien Sauerstoffes.
Zur Bestimmung des in den Kammergasen der Schwefelsäurefabriken enthaltenen freien
Sauerstoffes empfiehlt O. Lindemann in der Zeitschrift für analytische Chemie, 1879 S. 158 den in
Fig. 13 Taf. 31 abgebildeten Apparat unter Benutzung des Principes von
Schlösing und Rolland
(* 1878 227 256). Der Apparat besteht aus einer mit
Glashahn versehenen Pipette A von etwa 200cc Inhalt und der in 0cc,1 getheilten Bürette B. Beide sind durch
zwei rechtwinklig gebogene Glasröhren von kaum 1mm
lichter Weite, zwischen welchen ein T-Rohr eingeschaltet ist, mittels
Gummischläuchen luftdicht mit einander verbunden. Die Bürette ist 15 bis 20mm über dem Nullpunkte abgesprengt. Dieser Raum
wird von einem gut schlieſsenden Gummistopfen ausgefüllt, welcher mit dem einen
Schenkel des Knierohres genau bis zum Nullpunkte in die Bürette hineinreicht. Die
Ausfluſsspitze der Bürette steht durch einen mit Quetschhahn versehenen
Gummischlauch mit dem Glascylinder C in Verbindung. Die
Pipette A, deren verlängertes Ausfluſsrohr bis auf den
Boden einer etwa zu ⅔ mit Wasser gefüllten Flasche D
reicht, ist völlig mit dünnen Phosphorstangen angefüllt. Zur Herstellung derselben
schmilzt man Phosphor unter Wasser in einem langen Probirrohr, taucht eine
mindestens doppelt so lange Glasröhre von dem gewünschten Durchmesser hinein,
schlieſst letztere am oberen Ende fest mit dem Finger und bringt den darin
befindlichen flüssigen Phosphor augenblicklich zur Abkühlung in kaltes Wasser. Den Finger lüftet man
erst dann, nachdem der Phosphor in der Röhre völlig erstarrt ist, worauf die
Phosphorstange von selbst der Röhre entgleitet.
Beim Gebrauche des Apparates wird zunächst die Phosphorpipette A genau bis zur Marke m
mit Wasser gefüllt und der Hahn g geschlossen. Dann
öffnet man den Quetschhahn e, welcher den mit dem
T-Stück verbundenen Gummischlauch schlieſst, und füllt durch Heben des Cylinders C bei geöffnetem Quetschhahn f die Bürette B bis zum Nullpunkte mit
Wasser. Nun wird der Gummischlauch mit der Ausströmungsöffnung des das zu
untersuchende Gas enthaltenden Gasometers verbunden und durch Senken der Flasche C die Bürette mit Gas gefüllt. Nach Schlieſsung des
Quetschhahnes e ward das Gas in bekannter Weise in das
Absorptionsgefäſs A übergeführt und dann zur Messung in
die Bürette B zurückgebracht.