Titel: | Neue Theerfarbstoffe. |
Fundstelle: | Band 235, Jahrgang 1880, S. 155 |
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Neue Theerfarbstoffe.
Neue Theerfarbstoffe.
Zur Herstellung rother, violetter und blauer Farbstoffe aus dem Mono- und Biamido-,
bezieh. Mono- und Binitroanthrachinon verfährt man nach Przibram und Comp. in Wien (D. R. P. Nr. 6526 vom 16. Juli 1878) bei der
Erzeugung der Amidoanthrachinone entweder auf die bekannte Weise, oder besser noch
nach einer der beiden folgenden Methoden.
Man erhitzt in einem geschlossenen eisernen Gefäſse 100k Nitroanthrachinon mit 2000k Wasser und
300k Salmiakgeist zum Kochen und gibt durch
einen Füllstutzen Zinnstaub hinzu. Die entweichenden Ammoniakdämpfe verdichtet man
in einer Vorlage mit Wasser. Ist die Reduction beendet, so preſst man die
Flüssigkeit durch ein Filter und bläst in das Filtrat Luft ein. Die dadurch gefällte
Amidoverbindung wird abfiltrirt, gewaschen und getrocknet.
Nach dem zweiten Amidirungsverfahren erhitzt man 100k Anthrachinon mit etwa 300k
concentrirten Salmiakgeist; das überschüssige Ammoniak wird abgeblasen und wieder
gewonnen. Man erhitzt nun 10k Mono- oder
Biamidoanthrachinon mit 50k Schwefelsäure von etwa
40 Proc. Anhydridgehalt so lange auf 100°, bis alles Chinon verschwunden ist, gieſst
dann die Masse in Wasser, setzt Kochsalz hinzu, läſst erkalten, filtrirt ab und
wäscht gut aus. Bei Anwendung einer stärkeren Schwefelsäure braucht man weniger
Säure und eine niedrigere Temperatur. Erwärmt man dagegen länger, als zur Umwandlung
des Nitroanthrachinons nöthig ist, so entstehen Sulfosäuren der gebildeten
Farbstoffe.
Aus dem Monoamido- oder Nitroanthrachinon erhält man auf diese Weise röthere, aus dem
Biamido- oder Nitroanthrachinon blauere Farbstoffe. Je nachdem man Zinn-, Thonerde-
oder Chrombeize verwendet, lassen sich die Farbstoffe der niedrigeren Amidirungs- oder
Nitrationsstufe von Roth bis Violett, die der höheren Stufe von Violett bis Blau
nüanciren.
Die Actiengesellschaft für Anilinfabrikation in Berlin
(D. R. P. Nr. 6714 vom 27. October 1878) gibt ein Verfahren an zur Darstellung der
Sulfosäuren der grünen Farbstoffe, welche durch Einwirkung von Benzotrichlorid oder
gechlorten Benzotrichloriden auf aromatische tertiäre Amine bei Gegenwart von
Metallchloriden gebildet werden und von denen die aus Bimethylanilin und aus
Methyldiphenylamin entstehenden als Malachitgrün bekannt sind (vgl. 1879 231 71. 233
166). Dieser Farbstoff besteht im Wesentlichen aus dem Zinkdoppelsalz einer
farblosen Base, deren neutrale Salze grüne Lösungen geben, während die sauren Salze
gelb gefärbt sind. Werden nun die Basen dieser grünen Farbstoffe oder deren Salze
mit concentrirter Schwefelsäure erwärmt, so bilden sich gepaarte Sulfosäuren, welche
sich wie die Sulfosäuren des Anilinblau verhalten.
Man löst z.B. 10 Theile der bei 100° getrockneten Base oder die äquivalente Menge des
Chlorides derselben unter Umrühren in 90 Th. concentrirter Schwefelsäure oder der
entsprechenden Menge rauchender Schwefelsäure und erwärmt, bis eine Probe mit
Alkalien keinen Niederschlag mehr gibt. Nach dem Abkühlen gieſst man die Flüssigkeit
in kaltes Wasser, neutralisirt mit Kalkmilch, erhitzt zum Kochen und filtrirt den
ausgeschiedenen Gyps ab. Aus dem Filtrat krystallisirt beim Erkalten ein Theil des
Kalksalzes in farblosen Krusten, der Rest wird durch Abdampfen der Lösung gewonnen.
Das so erhaltene Kalksalz löst sich leicht in kochendem Wasser, färbt sich mit
schwachen Säuren intensiv grün und kann sofort in der Färberei und Druckerei
verwendet werden.