Titel: | Vorkommen von Arsen und Vanadin im käuflichen Aetznatron; von Ed. Donath. |
Autor: | Ed. Donath |
Fundstelle: | Band 240, Jahrgang 1881, S. 318 |
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Vorkommen von Arsen und Vanadin im käuflichen
Aetznatron; von Ed. Donath.
[Donath, Vorkommen von Arsen und Vanadin im käuflichen
Aetznatron.]
Seitdem das Aetznatron nicht mehr ausschlieſslich aus Rohsoda und Kalk, sondern auch
direct aus der Rothlauge der Sodafabriken in bekannter Weise erzeugt wird, läſst die
Beschaffenheit der käuflichen Präparate mitunter etwas zu wünschen übrig; nicht nur
daſs der Gehalt an unwirksamen Bestandtheilen, Chloriden und Sulfaten, bisweilen
beträchtlicher gestiegen ist, es wurde auch das Vorhandensein von Nitriten, von
Cyan- und Rhodanverbindungen festgestellt (vgl. Wagners
Jahresbericht, 1876 S. 342). Ich habe nun in einer Probe von Aetznatron
(fusum in bacc.) auch das Vorhandensein von Arsen
und Vanadin nachweisen können. Das Vorkommen des letzteren ist nicht von Belang, das
des Arsens immerhin nicht unbedenklich. Dasselbe rührt jedenfalls von der zur
Sulfaterzeugung verwendeten Kammersäure her (vgl. Hjelt
1877 226 174), vielleicht aber auch das Vanadin, da eine
Abstammung desselben von den anderen Materialien, Steinsalz und Kalk, nicht
wahrscheinlich ist. Bezüglich des Vanadins sei darauf hingewiesen, daſs Rammelsberg (Journal für
praktische Chemie, 1865 Bd. 94 S. 237) bereits das Vorkommen von Vanadin in
manchen Sodarohlaugen nachgewiesen und das Auftreten Vanadinsäure und Phosphorsäure
haltiger gelber und rother Krystalle in der auskrystallisirenden Soda beobachtet
hat.
Auf das Vorhandensein dieser zwei Körper in dem besagten Producte wurde ich geführt,
als ich aus demselben Natriumhydrosulfid darstellen wollte. Als die Hälfte der
hierzu bestimmten Aetznatronlösung mit Schwefelwasserstoffgas gesättigt wurde,
färbte sich zuletzt die Flüssigkeit intensiv rothviolett. Bekanntlich ist diese
Reaction für Vanadin ganz charakteristisch. Die rothviolette filtrirte Lösung wurde
nun mit reiner verdünnter Schwefelsäure angesäuert, wobei deutlich neben der
Abscheidung eines braunen Niederschlages die einer relativ reichlicheren Menge eines
gelben Niederschlages zu beobachten war. Der abfiltrirte und ausgewaschene
Niederschlag wurde mit der Boraxperle geprüft und gab dabei in der äuſseren Flamme
eine gelbe, in der inneren Flamme eine grüne Perle. Beim Erhitzen des Niederschlages
bei Luftzutritt ergab sich ein rothgelber Rückstand, der sich in etwas Ammoniak mit
gelber Farbe löste. Diese mit Salzsäure schwach angesäuerte Lösung gab mit
Galläpfelauszug eine blauschwarze Fällung. Durch diese Reactionen ist das Vanadin
vollständig charakterisirt (vgl. Engelbach in den Annalen der Chemie, 1865 Bd. 135 S. 125).
Ein Stück des fraglichen Aetznatrons wurde in verdünnter Schwefelsäure gelöst und die
Lösung direct im Marsh'schen Apparate geprüft, wobei sehr bald die Bildung eines
sehr starken Arsenspiegels und gleichzeitig die der Arsenflecken auf der Porzellan
platte zu beobachten war. Auch gab die heiſse schwefelsaure Lösung mit
Schwefelwasserstoffgas bald die Ausscheidung von Arsensulfid. Schlieſslich wurde
eine nur annähernde Bestimmung des Vanadins sowie eine genauere des Arsens
ausgeführt. Es ergab sich dabei der Gehalt des fraglichen Aetznatrons an Arsensäure
zu 0,16 Proc., an Vanadinsäure zu 0,014 Proc. In einem anderen als rein bezeichneten
Aetznatron in Stücken habe ich zwar das Vorhandensein von Vanadin, nicht aber das
von Arsen nachweisen können.
Leoben, März 1881.