Ueber die Herstellung von Spiritus. (Patentklasse 6. Fortsetzung des Berichtes S. 115 d. Bd.) Mit Abbildungen auf Tafel 26. Ueber die Herstellung von Spiritus. R. Pictet in Paris (*D. R. P. Nr. 16512 vom 21. December 1880) empfiehlt die Rectification des Alkohols unter vermindertem Druck. Wenn man danach die Verflüchtigungsfähigkeit des Wassers und des Alkohols getrennt untersucht, so findet man, daſs bei niedrigen Temperaturen, zwischen –25° und +40°, der Alkohol eine Spannung annimmt, welche durchschnittlich 4 mal so stark als die des Wassers ist. Derselbe Versuch, mit einer Mischung von Alkohol und Wasser angestellt, ergibt, daſs das Verhältniſs von Alkohol, welcher in dem gleichen Verdunstungsvolumen entkalten ist, etwas gröſser ist, als nach Maſsgabe der Spannung dieser beiden Stoffe vorhanden sein sollte. Daraus ergibt sich, daſs, wenn man die Destillation eines Gemisches von Alkohol und Wasser bei niedriger Temperatur bewirkt, die Rectificirung um so leichter sich vollzieht, je niedriger diese Temperatur ist. Die brenzlichen Stoffe entwickeln bei dieser niedrigen Temperatur keine Dämpfe, bleiben daher vollständig in den schwachen Rückständen. Die Pictet'sche Säule von Rectificirplatten B (Fig. 1 Taf. 26) ist der gebräuchlichen ähnlich; nur tauchen die Dampfdurchlässe nicht in die Flüssigkeit auf der Platte ein; Fig. 2 zeigt 3 solcher über einander liegender Platten in Ansicht und Grundriſs. Die Abkühlungsvorlage C besteht aus einem Röhrenkessel, welcher zwischen den Röhren mit einer stark gekühlten Flüssigkeit gefüllt ist. Nachdem nun eine gewisse Menge Phlegma in den Kessel A eingebracht ist, läſst man durch das Schlangenrohr z lauwarmes Wasser oder Dampf hindurchgehen, um die Temperatur der Flüssigkeit auf 30 bis 40° zu bringen. Dann saugt man mittels der Pumpe E die in dem Apparate befindliche atmosphärische Luft an. Nach Herstellung einer genügenden Luftleere beginnt das Sieden der Flüssigkeit, wodurch binnen wenigen Minuten alle Luft ausgetrieben und durch Wasser- und Alkoholdämpfe ersetzt ist. Sobald dies erreicht ist, bleibt das Quecksilbermanometer F auf einem bestimmten Punkte stehen. Da jetzt die Pumpe nur noch Alkohol und Wasserdämpfe ansaugt, kann man den Gang derselben durch Zustellen des Durchgangshahnes G zwischen der Saugleitung und dem Behälter D abstellen oder mit Hilfe des Dreiwegehahnes K eine direkte Verbindung zwischen der Druckleitung der Pumpe und dem Kessel A dergestalt herstellen, daſs die angesaugten Dämpfe nicht verloren gehen, sondern zur Aufrechterhaltung des Aufwallens der Kesselflüssigkeit dienen. Sobald das Manometer F constant bleibt, kühlt man die Flüssigkeit, welche in der Condensationsvorlage C enthalten ist, möglichst stark ab. Zu diesem Zweck kann Schwefelsäureanhydrid (wohl Schwefligsäureanhydrid, F.) angewendet werden, welches direkt in das Innere der Rohr vorläge C eingeführt wird. Eine Pumpe saugt die Dämpfe desselben auf, verdichtet sie durch Druck, so daſs das verflüssigte Schwefelsäureanhydrid (wohl SO2) wieder in die Vorlage C zurückflieſst. Man kann auch in gleicher Weise Ammoniak, Chlormethyl, Aether u. dgl. verwenden (vgl. 1877 224 168. 175). Die im Kühler C verflüssigten Alkohol- und Wasserdämpfe sammeln sich im unteren Theile e; von den hier befindlichen Hähnen öffnet oder schlieſst m die Verbindung zwischen Kühler C und Behälter D, n die zwischen Kühler und dem oberen Theile der Plattencolonne B. Beide Hähne werden so gestellt, daſs etwa die Hälfte der Flüssigkeit aus dem Kühler durch Rohr o nach B zurückflieſst, die andere Hälfte sich in den Behälter D ergieſst. In Folge dieser Anordnung rectificirt sich der Alkohol mehr und mehr und wird nach einer gewissen Zeit der sich in den Behälter D ergieſsende Alkohol 96 bis 97° anzeigen. Ist die Destillation gut im Gange, so genügt es, durch die Schlange des Kessels A einen Strom gewöhnlichen Wassers gehen zu lassen, welches seine Temperatur an den Alkohol abgibt und die Destillation unausgesetzt in Gang erhält. Wenn fast der gesammte Alkohol abdestillirt ist, kann man die Temperatur von neuem erhöhen, um den letzten Gehalt aus dem Phlegma auszutreiben. Es ist daher möglich, die Destillation und das Rectificiren des Alkohols mittels einer hydraulischen Betriebsmaschine, welche den Kühlapparat in Bewegung setzt, ohne Aufwand von Heizkohlen zu bewerkstelligen. Zur Rectification des Alkohols genügt es nach D. F. Savalle in Paris (*D. R. P. Nr. 16 808 vom 6. März 1881) nicht, den Alkohol auf den Siedböden richtig zu verdampfen und denselben in den Condensatoren zu analysiren, wie dies in den einfachen Apparaten geschieht. Man muſs sich vielmehr bestreben, die Alkohole von verschiedener Stärke und von verschiedenen Qualitäten, welche durch jene Analyse gewonnen werden, von einander getrennt zu halten; denn ohne dies ist man genöthigt, das Verdampfen und Analysiren des Alkohols sehr oft zu wiederholen, was einen groſsen Wärmeaufwand erfordert. Es ist daher die Rectification so einzurichten, daſs die Wiedervereinigung der aus der Trennung hervorgehenden Produkte verhindert wird, indem man sie in den neuen Apparaten einen sehr langen und engen Raum durchströmen läſst. Diese neue Säule B ist in Fig. 3 und 4 Taf. 26 dargestellt und besteht aus etwa 50 Abtheilungen von der aus Fig. 5 und 6 im Schnitt und Grundriſs ersichtlichen Form. Der durch Pfeile bezeichnete, von dem zurückflieſsenden Spiritus des Condensators zurückgelegte Weg ist bei 50 Abtheilungen 179m lang, während er bei den 30 Siebböden eines gewöhnlichen Rectificators nur 30m,5 lang ist. Bei den gewöhnlichen Savalle'schen Rectificatoren (1870 196 * 473. 1877 223 * 617) mischt sich der Alkohol und ist derselbe über der ganzen Oberfläche des Siebbodens vertheilt, während bei dem neuen verbesserten Theilsystem während der Thätigkeit des Apparates einer und derselben Abtheilung sich verschiedene Qualitäten von Alkohol vorfinden, welche sich nicht eher mischen, als bis der Apparat zu wirken aufhört und die Condensationsprodukte nicht mehr die Säule speisen. Dieses System der Theilung des retrogradirten Alkohols läſst sich nicht nur auf die Abtheilungen oder Böden der beschriebenen Säule, sondern auch auf jede andere Construction anwenden, welche gestattet, der Flüssigkeit einen langen Weg anzuweisen und zu verhindern, daſs sie sich mischt. Man kann daher auch Siebböden von rechteckiger Form (Fig. 7) oder runde (Fig. 8) benutzen. Die Trennung der Flüssigkeit wird mittels Sperrstäbe bewirkt, welche den Eintritt der Flüssigkeit an einem bestimmten Punkt der Böden und den Austritt derselben an einem entgegengesetzten Punkt bestimmen. Endlich kann man dieses Alkoholtheilungssystem auch anwenden und den langen Weg, welchen der Alkohol durchlaufen muſs, durch Vermehrung der Colonnenböden erzielen. Die alten Rectificatoren hatten nur 25 Böden; Savalle hat früher höchstens 30 derselben in einem Rectificator angewendet, jetzt 40 und mehr. Der vorliegende Rectificator zeichnet sich auch durch seine neue Beheizungsmethode aus, welche durch den Abdampf der Maschine bewerkstelligt wird, indem derselbe in das besondere Heizschlangenrohr b (Fig. 3) tritt. Die etwa erforderliche Zuführung des direkten Dampfes wird durch den Dampfregulator s bewerkstelligt. Dieser direkte Dampf wirkt entweder mittels einer mit Löchern versehenen Röhre c, oder durch eine zweite Heizschlange. Am Ende der Arbeit läſst man Wasser durch Rohr p am oberen Ende der Säule einlaufen und entleert durch Hahn h die geringe Menge Alkohol und das Fuselöl, welches auf den oberen Abtheilungen der Säule am Ende des Prozesses zurückgeblieben ist. Hierauf wird das in der Säule enthaltene Spülwasser entfernt und durch Alkohol ersetzt, welcher für den nächstfolgenden Prozeſs darin verbleibt. Zum Reinigen von Alkohol verwendet E. Barbet in La Madeleine-les-Lille, Frankreich (*D. R. P. Nr. 16070 vom 30. Januar 1881), als oberste Platte der Destillirsäule eine Kupferplatte A (Fig. 9 Taf. 26) welche einen kurzen concentrischen Stutzen B trägt, an dessen oberem Ende mehrere dicht über einander liegende, siebartig durchlöcherte Bleche befestigt sind, über die eine Glocke C aus Kupferblech greift. Die Alkoholdämpfe werden dadurch gezwungen, durch den Stutzen B in die Glocke C zu treten, durch die Siebbleche abwärts zu steigen und dann nach dem Kühlapparat zu gehen. Hierdurch soll die Spannung der Dämpfe und damit auch ihre Temperatur erniedrigt werden, so daſs sich die verunreinigenden Oele verdichten. Zur Austreibung der verunreinigenden Aether aus den für die Alkoholgewinnung verwendeten Stoffen füllt man den Destillirkessel Z (Fig. 11 und 12 Taf. 26) mit etwa 9/10 der zu verwendenden Flüssigkeit und erwärmt diese mittels Dampfschlange bis auf 60°. Den Rest der Flüssigkeit erhitzt man im Behälter F mittels Dampfschlange, bis die sich bildenden Dämpfe einen genügend hohen Druck erreichen, um durch das Rohr K auf den Boden des Destillirkessels auszutreten. Die Dämpfe werden dann mittels Strahlgebläs J (Fig. 10) mit Luft gemischt durch Rohr K eingeführt, um dadurch die Aether auszutreiben. Die entweichenden Dämpfe läſst man nicht durch die Destillationssäule gehen, sondern schlieſst diese gegen den Kessel Z durch Ventil P ab und verbindet mit dem Kessel einen kleinen Condensator L, um hier aus den Dämpfen den gröſsten Theil des mitgerissenen Alkohols abzuscheiden, welcher durch Rücklaufrohr G in den Kessel zurückflieſst, während die Aetherdämpfe von L nach dem Kühlgefäſs M geleitet werden; ihr Eintritt in den Condensator N und in die Destillirsäule wird durch die Hähne m und n verhindert. Ist die Reinigung der im Destillationskessel befindlichen Flüssigkeit beendet, so werden die Hähne Q und R geschlossen. Man läſst dann den Druck im Behälter F noch ein wenig steigen und öffnet den unteren Hahn v, so daſs der Dampfdruck den Inhalt in das Destillationsgefäſs treibt. Der Condensator für Alkoholdämpfe von H. Niewerth in Wernigerode (*D. R. P. Nr. 16073 vom 26. Februar 1881) ist aus runden, mit Mannlöchern B (Fig. 13 Taf. 26) versehenen Cylindern A zusammengesetzt, welche in einer Oeffnung der Bodenplatte konische Ringe C tragen. Um diese hängt ein Sack D aus Leinen- oder Metallgewebe, welcher nach unten durch eine mit Rille versehene Platte E abgeschlossen wird. An den Säcken rieselt Wasser herunter, welches in den Rillen sich ansammelnd, von einem Sack auf den anderen gelangt, während durch G das Gemisch von Luft und Spiritus eintritt und die Maschen der Säcke durchstreicht. Hierbei wird der Spiritus von dem herabrieselnden Wasser aufgenommen; die condensirte Flüssigkeit wird bei H abgezogen. Der Apparat zum Trocknen von Dämpfen aus Destillirapparaten u. dgl. von E. Langen in Köln (*D. R. P. Nr. 17623 vom 1. September 1881) besteht im Wesentlichen aus der nach auſsen hin geschlossenen Blechspirale C (Fig. 14 Taf. 26), welche zwischen 2 Böden B befestigt ist und zwischen deren Wände die Dämpfe hindurchgeführt werden. In Folge der stetigen Ablenkung von der Bewegungsrichtung setzen die Dämpfe die mitgerissenen Flüssigkeitstheilchen an den Wänden ab, von wo die Flüssigkeit nach auſsen oder in den Destillirapparat zurückgeleitet wird. Als Kühlapparat zur Verdichtung von Spiritusdämpfen empfiehlt E. Theisen in Leipzig (*D. R. P. Nr. 17476 vom 19. Juli 1881) eine Abänderung des Lawrence'schen Kühlers (1876 222 * 489). In dem oberen Theil des Apparates befindet sich ein an den beiden Breitseiten von Wellenblech an der einen schmalen Seite durch eine Wand a und an der anderen schmalen Seite durch ein Zuleitungsrohr b mit Flansche abgeschlossener Raum. Die gewellten Bleche sind oben und unten so mit einander verbunden, daſs sich kolbenartige Abschlüsse bilden. Oben ist eine durchlochte Rinne d angebracht, in welche durch Hahn e Eiswasser gelangt, welches äuſserlich auf den gewellten Oberflächen herabrieselt, unten in der Rinne f aufgefangen und durch Rohr g abgeleitet wird. Die durch Rohr b zugeführten Spiritusdämpfe werden im Inneren des Raumes c verdichtet. Der gewonnene Spiritus flieſst durch Rohr h von unten zwischen die Wellenbleche des unteren Apparattheiles, welche dem verringerten Volumen der Flüssigkeit entsprechend, enger zusammengerückt, sowie oben und unten mit einander verbunden sind. Der Spiritus steigt zwischen diesen Wellenblechen in die Höhe und flieſst durch Rohr o und m ab, während sich auf die Auftropffläche bei i aus der Rinne n kaltes Wasser ergieſst, welches nach Berieselung der äuſseren gewellten Flächen aus Rinne l abgeleitet wird. Zum Conserviren der Schlempe aus Spiritus- und Preſshefenfabriken soll dieselbe nach G. Walter in Plauen bei Dresden (*D. R. P. Nr. 16442 vom 17. April 1881) zuerst dadurch concentrirt werden, daſs man die Flüssigkeit von den festen Stoffen durch Filtriren, Schleudern oder Auspressen trennt. Die Schlempe flieſst zu diesem Zweck aus dem Destillirapparat in die Filtergruben a (Fig. 15 Taf. 26), die festen Stoffe bleiben hier zurück, während das mit den löslichen Nährstoffen der Schlempe beladene Wasser durch die Filterschicht c und die Rohre d in den Sammelbrunnen b tritt, wo es durch das Rührwerk e mit einem geeigneten Alkali vermischt und bis zur schwach alkalischen Reaktion neutralisirt wird. Dieses Wasser, welches mehr als die Hälfte der überhaupt in der Schlempe befindlichen Nährstoffe gelöst enthält, wird wie gewöhnliches Kesselspeisewasser zum Betrieb des Brennereidampfkessels angewendet, in welchen es durch das Saugrohr f einer Pumpe geschafft wird. Hat dasselbe den gewünschten Gehalt an Nährstoffen erreicht, so wird es zum Anbrühen der Beifuttermittel benutzt und sammt diesen mit oder ohne Zugabe der Trockensubstanz der Schlempe verfüttert. Ist eine Gruppe a gefüllt, so wird dieselbe mit einer mehrfachen Schicht hart gebrannter Ziegel bedeckt und erhält nach einigen Tagen einen Ueberguſs von Thon oder Lehm, um die Trockensubstanz bei längerer Aufbewahrung durch Luftabschluſs möglichst vor Oxydation zu schützen. Die Concentration des in Kartoffelstärkefabriken gewonnenen Fruchtwassers, geschieht ebenfalls durch Verwendung des Fruchtwassers als Speisewasser für den Dampfkessel; die concentrirte Flüssigkeit wird zum Anbrühen und Verkleistern der ausgepreſsten Pülpe benutzt, wodurch dieselbe als Zusatz zu Maischen tauglich gemacht oder direkt als Viehfutter verwendet werden kann. Die Verwendung derartiger Flüssigkeiten zum Speisen der Dampfkessel erfordert einige Vorsicht, da sie sehr zum Aufschäumen geneigt sind und somit leicht in die Maschinen oder Dämpfapparate übergerissen werden. F.