Ueber die Verarbeitung von Melasse. Ueber die Verarbeitung von Melasse. C. Scheibler in Berlin (D. R. P. Kl. 89 Zusatz Nr. 26597 vom 15. April 1883, vgl. 1883 248 426) vermeidet jetzt bei der Verarbeitung von Melassen und Syrupen mittels Strontian die Bildung von Bistrontiumzucker in folgender Weise. Man erzeugt zu diesem Zwecke in der früher angegebenen Weise Monostrontiumzucker, welchen man mittels der Filterpresse oder durch andere bekannte Hilfsmittel von der Mutterlauge trennt und auswäscht. Die Mutterlauge, einschlieſslich der Waschlauge, wird nun aber nicht wie früher auf Bistrontiumzucker verarbeitet, sondern man löst in diesen Laugen unter Erwärmung auf etwa 70° wieder Melasse und Aetzstrontium in dem Verhältnisse, wie es für die Bildung von Monostrontiumzucker erforderlich ist, kühlt die Mischung ab und regt dieselbe abermals zum Auskrystallisiren von Monostrontiumzucker an, indem man die Mischung mit einer geringen Menge desselben aus früherer Darstellung in Berührung bringt. Hierauf erfolgt wieder die Abtrennung des Niederschlages von der Mutterlauge, sowie darauf die Benutzung der letzteren, um neue Mengen von Melasse und Aetzstrontium in dieselbe einzutragen u.s.f. Man benutzt somit stets die von dem erzeugten Monosaccharate getrennten Mutterlaugen, um darin durch Eintragung neuer Mengen von Melasse und Aetzstrontium die Vorbedingungen für eine abermalige Ausscheidung eines weiteren Theiles von Monosaccharat herbeizuführen. Man kann diesen Vorgang so oft wiederholen, als die Mutterlaugen durch Anhäufung von Nichtzuckerstoffen für eine bequeme Verarbeitung noch nicht zu dickflüssig geworden sind, was meist erst nach einer 6- bis 8 mal wiederholten Eintragung von Melasse der Fall zu sein pflegt. Bei dieser Erzeugung von Monosaccharat fallen etwa 75 Procent des Zuckers der Melasse als Monostrontiumzucker aus, während der Rest in der Mutterlauge und den Waschflüssigkeiten verbleibt. Der Zuckerverlust bei der ersten Behandlung beträgt also 25 Proc. Dieser Verlust bleibt nun für alle folgenden Wiederholungen unverändert; er beträgt also nach der zweiten Behandlung, auf die gesammte Zuckermenge bezogen, welche zur Verarbeitung gelangte, nur noch 12,5 Proc. und nach 6- oder 8 maliger Wiederholung nur noch rund 4 bezieh. 3 Procent des Zuckers von dem in der verarbeiteten Melasse vorhandenen Zucker. Bei einem solchen geringen Verluste angekommen, kann man dann getrost die Arbeit beendigen, d.h. die Mutterlauge aus dem Betriebe entfernen, um eine neue Behandlungsreihe zu beginnen. Die letzten Abfalllaugen werden bei dem hier beschriebenen Verfahren in einem sehr concentrirten Zustande erhalten; dieselben dienen, nachdem der darin noch gelöst vorhandene Strontian wieder gewonnen ist, als Dünger oder werden in bekannter Weise auf Kalisalze, Ammoniak u. dgl. verarbeitet. Das Verfahren der Osmose mit Chlorammonium wird nach G. DureausNach dem Journal des Fabricants de sucre, 1883 Nr. 46 durch die Zeitschrift des deutschen Vereins für Rübenzuckerindustrie, 1884 S. 94. in der Zuckerfabrik Haussy, Frankreich, in folgender Weise ausgeführt. Der vom 1. Product abgeschleuderte Syrup wird in einer Pfanne mit etwa 1 Proc. Chlorammonium versetzt und zum Aufkochen erhitzt; dann läuft das Gemisch nach dem die Osmoseapparate speisenden Behälter, wo es auf 100° erhalten und mit 10 bis 12 Th. Wasser bei 70 bis 75° osmosirt wird. Der Syrup soll nach dieser Behandlung etwa 11° B. (heiſs) und einen Salzquotienten (Verhältniſs von Zucker zu Asche) von 12 bis 14 besitzen, während vorher 1 Salz auf 5 bis 6 Zucker vorhanden war. Bei dieser Reinheit kann der osmosirte Syrup zum Rübensafte hinzugenommen werden, mit welchem er dann gemeinschaftlich verarbeitet wird. Die Wirkung des Chlorammoniums erklärt sich aus der Anwesenheit von Kali- und Natronsalzen mit organischen Säuren im Syrupe, welche weniger diffundirbar sind als die entsprechenden Salze der Mineralsäuren. Mit Chlorammonium bilden sich nun leicht diffundirbare Chloralkalien und organische Ammoniaksalze; erstere werden wegosmosirt, letztere durch die Saturation entfernt, indem der Kalk mit den organischen Säuren sich verbindet und das Ammoniak frei wird. Die Kalkverbindungen werden durch die Kohlensäure theilweise gefällt oder zersetzt. Der osmosirte Syrup muſs vor der Mischung mit Rübensaft auf 20° abgekühlt werden, worauf derselbe zu 10 bis 20 Proc. dem Safte zugesetzt wird. Dann wird der Syrup mit Kalkmilch versetzt und kalt saturirt, was trotz des starken und steifen Schaumes ohne Schwierigkeit gelingt. Man erhitzt auf 85 bis 90° und läſst absitzen, worauf die 2. Saturation folgt. In Haussy geht nur der Dicksaft über Knochenkohle und zwar in geschlossenen, zu zweien vereinigten Filtern. Das Verkochen verlangt um etwa 50 Proc. gröſsere Apparate, wie ein solcher aber in Haussy nicht vorhanden ist. Man kann also nicht zu so grobem Korn kochen, wie man wünscht; dennoch ist die Füllmasse schön und gibt viel Zucker Nr. 3 von scharfem und ziemlich hartem Korne, einer normalen Arbeit entsprechend. Im Mittel werden 1600hl Saft täglich verarbeitet und zur Zeit nur weiſser Zucker erzeugt. Alle 8 Tage wird die Syruparbeit abgeschlossen, indem man den Syrup nicht zum Safte nimmt und eine bestimmte Menge Syrup, etwa 2l auf 1hl Saft durch Kochen auf 2. Product beseitigt. Dies ist unbedingt nothwendig, wenn man die Anhäufung von Nichtzucker und Melassebildern vermeiden will, welche durch Osmose und Saturation nicht fortzuschaffen sind. Die Zuckergewinnung aus Melasse nach dem Fällungsverfahren beruht nach R. Stutzer (Zeitschrift des deutschen Vereins für Rübenzucker-Industrie, 1884 S. 85) auf der Ausfällung des Zuckerkalkes aus alkoholischer Lösung der Melasse. Durch Versuche wurde festgestellt, daſs der Zucker am leichtesten aus einer alkoholischen Melasselösung auszufällen ist, wenn der Kalk zuvor in Spiritus gelöscht wurde, daſs dagegen die Ausscheidung von Zuckerkalk bei Anwendung von feinstem Kalkmehle in alkoholischen Melasselösungen sehr langsam vor sich geht und sehr unsicher ist, so daſs der Kalk in Hydratform sich wesentlich leichter mit dem Zucker verbindet als in Oxydform, besonders wenn eine Alkali haltige Zuckerlösung (Melasse) zur Verwendung kommt. Baryt und Strontian zeigen dasselbe Verhalten. Zum Löschen des Kalkes füllt man die Löschmaschine (vgl. 1884 251 * 78) mit Spiritus von 35 bis 40° Tr. und zwar zu einem Gemische von 5000k Melasse 5000l. Alsdann werden 1500 bis 1800k zu faustgroſsen Stücken zerschlagener und vom Ungebrannten ausgesuchter Kalk mittels Eimer von bestimmtem Inhalte durch einen luftdicht schlieſsenden Füllhahn in die Maschine gebracht. Die durch den Löschprozeſs entwickelten Spiritusdämpfe werden durch einen Röhrenkühler niedergeschlagen und flieſsen in die Maschine zurück. Etwa ½ Stunde nach Einbringung des Kalkes entleert man die Löschmaschine in ein Rührwerk. In dieses läſst man aus einem Vorrathsgefäſse auf je 5000k Melasse 5000l 80procentigen Spiritus zu der alkoholischen Kalkmilch zuflieſsen. Wenn der Spiritus mit der Kalkmilch gemischt ist, kühlt man die Masse, indem dieselbe durch eine Pumpe in einen Schlangenkühler gedrückt wird und in das Rührwerk zurückflieſst. Sobald die Temperatur dieser Mischung unter 20° gesunken ist, läſst man aus einem Vorrathsgefaſse 5000k Melasse in das in steter Thätigkeit gehaltene Rührwerk flieſsen. Die Temperatur steigt um etwa 5 bis 6°, weshalb wieder unter 20° abgekühlt wird. Das Ende der Mischung sieht man nach Herausnehmen einer Probe an der Zusammensetzung der abfiltrirten Mutterlauge; übersteigt der Zuckergehalt 1 Proc., so kühlt und rührt man weiter, bis diese Zahl erreicht ist. Die Zeitdauer des Kühlens der alkoholischen Kalkmilch und weiter des Gemisches übersteigt selten, je nach der Temperatur des zur Anwendung kommenden Wassers, 6 bis 8 Stunden. Sollte im Herbste das Kühlwasser nicht die Temperatur besitzen, um das Gemisch innerhalb 6 bis 7 Stunden genügend abzukühlen, bezieh. die Mutterlauge auf unter 1 Proc. Zucker herabzudrücken, so hilft man sich in der Weise, daſs man statt 80 procentigen Spiritus solchen von 85° Tr. verwendet. Das abgekühlte Gemisch wird mittels Pumpen in Pressen gedrückt, welche aus 15 Kammern, 16 Rahmen und 2 Kopfstücken bestehen. Die Construction der Fällungspressen ist verschieden von den gewöhnlichen Auslaugepressen, in so fern alle Kanäle innen liegen und durch die Preſstücher nach auſsen dicht verschlossen sind. Zur etwaigen Prüfung der eintretenden bezieh. abflieſsenden Laugen sind vorn an der Presse zwei Probecylinder angebracht, welche durch Oeffnen der betreffenden Ventile einmal mit dem Druck-, ein anderes Mal mit dem Ablaufkanale in Verbindung gesetzt werden können. Die in den Cylindern befindlichen Spindeln zeigen die Beschaffenheit der betreffenden Flüssigkeiten an und bilden so eine Nachprüfung für die Preſsarbeit, ohne das Abziehen von Probeflüssigkeiten nöthig zu machen. Man öffnet das Gemisch-Eingangsventil, das Ausgangsventil für Destillationslauge und das Durchgangsventil, damit die Mutterlauge aus den Druck- und Ablaufkammern, ebenso die Luft in den Kanal für Destillationslauge gelangen kann. Um sich zu überzeugen, ob das Gemisch in die Presse eindringt, schlieſst man das Ablaufventil und öffnet den Hahn nach dem Probecylinder; arbeitet die Presse, so steigt Mutterlauge, welche gespindelt werden kann, im Probecylinder in die Höhe. Bei normaler Arbeit muſs die Mutterlauge 35 bis 40° Tr. zeigen. Sobald die Presse voll ist, zeigt sich bei der Probenahme im Probeapparate keine Lauge mehr, das Sicherheitsventil in der Gemisch-Druckleitung hebt sich und das Gemisch geht durch das Sicherheitsventil in das Rührwerk zurück, aus welchem es gekommen ist; tritt dies ein, so schlieſst man das Gemisch-Eingangsventil, schlieſst zum Auslaugen der Kuchen mit Halblauge das Durchgangsventil und öffnet das Halblauge-Einlaſsventil. Die Halblauge kommt vom Halblauge-Druckgefäſse, geht durch das Halblauge-Einlaſsventil in den Kanal für Waschflüssigkeiten und füllt sämmtliche Druckkammern mit Halblauge an. Diese dringt in die Kuchen ein, verdrängt die Mutterlauge und flieſst vereint mit dieser zu Anfang in den Behälter für Destillationslaugen. Die beste Auslaugung erzielt man durch Anwendung von Halblauge von 8 bis 12° Tr. Angenommen, die Mutterlauge spindelt 35° Tr., die zum Auslaugen zur Verwendung kommende Halblauge zeige 10° Tr., so läſst man so lange nach der Destillation laufen, bis die Ablauf lauge auf etwa 150 Tr. gesunken ist die nun folgende Lauge bildet die sogen. Halblauge, welche zum Auslaugen der nächsten Pressen Verwendung findet; dieselbe sinkt bei weiterer Auslaugung, indem sie Nichtzuckerstoffe löst, in Tralles-Graden; häufig zeigt sie sogar Brix-Grade und geht darauf wieder, nachdem die Auslaugung vollzogen, annähernd auf die ursprünglichen Grade zurück. Nehmen wir also die Mutterlauge zu 35° Tr., die Halblauge zu 10° Tr. an, so würde sich der Ablauf beim Auslaugeprozesse ungefähr folgendermaſsen gestalten: 35° Tr. 30° Tr. 20° Tr. 15° Tr. 10° Tr. 5° Tr.   0° Tr.   1° Br.   2° Br.   1° Br.   0° Br.   5° Tr. 8° Tr. 10° Tr. Diesen Prozeſs hat man durch häufiges Spindeln im Probecylinder zu vergleichen. Die Lauge von 35° Tr. bis 15° Tr. geht zur Destillation, die von 15° Tr. bis 2° Br. und 2° Br. bis 10° Tr. aber nach der Halblaugenpumpe, um durch diese in das Halblauge-Durckgefäſs befördert zu werden. Das Trennen der Destillationslauge von der Halblauge geschieht, indem man das Halblauge-Ablaufventil öffnet und das Destillationslaugenventil schlieſst. Zu Anfang des Betriebes nimmt man direkt 35er Spiritus zum Auslaugen. Man schlieſst jetzt das Halblauge-Eingangsventil und öffnet das Spiritus-Eingangsventil, welches vom Spirtus-Druckgefäſse gespeist wird. Der Ablauf geht bis zu 15° Tr. durch das Halblauge-Ablaufventil und von 15° Tr. bis 28° Tr. durch das Destillationslaugenventil. Den nun abgehenden Spiritus läſst man durch das Spiritus-Ablaufventil in die Spiritusbehälter flieſsen und setzt die Behandlung mit Spiritus so lange fort, bis der Ablauf etwa 32° Tr. zeigt, wenn Spiritus von 35° Tr. zur Anwendung kam; bei Benutzung von 40er Spiritus laugt man, bis 37er abflieſst, aus. Der letzt abflieſsende ungefärbte Spiritus wird wieder zum Löschen des Kalkes benuzt. Zum Abnutschen des in den Kuchen befindlichen Spiritus mittels Nutschpumpe schlieſst man das Spiritus-Eingangsventil, öffnet 1 Minute lang das Verbindungsventil der Kanäle, um den in den Druckkammern befindlichen Spiritus nach einem Sauggefäſse abflieſsen zu lassen, schlieſst dieses Verbindungsventil und öffnet das Luftventil. Die Luftpumpe verursacht in dem Sauggefäſse eine Luftverdünnung, diese pflanzt sich auf die Ablaufkammern der Presse fort, der Spiritus geht in das Sauggefäſs und durch eine Posaune in ein Spiritusmischgefäſs, während die Spiritus haltige Luft durch die Luftpumpe in den Entgeistungsapparat gedrückt wird und aus diesem als entgeistete Luft ins Freie entweicht. Der Zuckerkalkbrei wird in Blasen durch Einleiten von direktem Dampfe verflüssigt und vom Spiritus befreit; die Spiritusdämpfe werden in Röhrenkühlern niedergeschlagen und der Spiritus läuft durch Probeapparate nach den Spiritusmischgefäſsen. Die Destillation der alkoholischen Laugen geschieht in Colonnenapparaten, welche ähnlich den in Brennereien gebrauchten sind. Die spirituose Lauge flieſst oben ein und die von Alkohol freie Düngerlauge unten ab; letztere wird mittels einer Pumpe in die Düngerlaugenbehälter gepumpt, von wo die Lauge abgefahren wird. Auf 100 Th. Zucker der Füllmasse kommen: GesammtNichtz. Kohlens.Salze Kohlens.Alkalien Kohlens.Kalk OrganischeSubstanz Quotient   7,86 4,46 1,43 3,03 3,40 92,7   9,40 4,36 1,76 2,60 5,04 91,4 12,05 7,00 3,95 3,05 5,05 89,2   5,18 3,61 1,07 2,54 1,57 95,6   6,49 4,06 2,35 1,71 2,43 93,9 11,49 4,15 3,13 1,02 7,34 89,7   9,54 3,73 1,91 1,82 5,81 91,3 11,36 6,50 5,46 1,04 4,86 89,7   8,02 5,35 4,30 1,05 2,67 92,5   3,52 2,54 1,56 0,98 0,98 96,6   7,68 4,44 3,20 1,24 3,24 92,8   3,90 2,86 1,44 1,42 1,04 96,3   5,43 3,10 2,45 0,65 2,33 94,9   8,97 4,95 3,64 1,31 4,02 90,6   4,40 2,53 1,59 0,94 1,87 95,7   7,13 4,28 3,45 0,83 2,85 93,3 Im Durchschnitte: Gesammt-Nichtzucker 8,55, kohlensaure Salze 4,46, kohlensaure Alkalien 2,68, kohlensaurer Kalk 1,78, organische Substanz 4,09 bezieh. der Quotient 92,1. Die vorstehende Tabelle enthält eine Reihe von Zuckerkalk-Untersuchungen für die verschiedenen Fabriken, sowie den Durchschnitt aus 37 Analysen. Die Proben sind dem Betriebe entnommen, im Laboratorium durch Kohlensäure vom Kalke befreit, die erhaltenen Zuckerlösungen eingedampft und zur Krystallisation gebracht. Der eingedickte Saft krystallisirt sehr leicht und vollständig, so daſs die Füllmassen ganz trocken werden. Bei der direkten Verarbeitung des nach dem Fällungsverfahren gewonnenen Zuckerkalkes erhielt die Zuckersiederei Gutschdorf aus 100k Melasse 37k,4 Zucker, die Zuckerfabrik Heilbronn 38k. Die Arbeitsunkosten, einschlieſslich Verzinsung und Amortisation, betragen für 100k Melasse 3 M. (Schluſs folgt.)