Titel: | Zur Bestimmung von Kupfer in Erzen u. dgl. |
Fundstelle: | Band 260, Jahrgang 1886, S. 182 |
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Zur Bestimmung von Kupfer in Erzen u.
dgl.
Westmoreland, über Bestimmung des Kupfers.
J. W.
Westmoreland bespricht in einer längeren Abhandlung im Journal of the Society of Chemical Industry, 1886 S.
48 die Werthbestimmung und Analyse von Kupfer.
Für die Bestimmung der Feuchtigkeit in Kupfer haltigen
Erzen und Producten sollte womöglich eine einheitliche
Temperatur festgesetzt werden, da sonst leicht verschiedene Endzahlen erhalten
werden.
Zur Kupferbestimmung auf nassem Wege zieht Verfasser das
Verfahren von E. O. Brown allen anderen vor. In
Kupferextractionsfabriken wird bis jetzt besonders das Cyanidverfahren zur
Kupferbestimmung benutzt; dasselbe liefert aber je nach Ausführung ziemlich
abweichende Ergebnisse. Auch die Methode, bei welcher das Kupfer als Sulfid gewogen
wird, ist unzuverlässig.
Brown's Verfahren beruht darauf, daſs Kupferoxydlösung
mit überschüssigem Kaliumjodid Kupferjodür und freies Jod bildet; letzteres kann
dann durch Titriren mit Hyposulfitlösung bestimmt werden. Diese Lösung wird
folgendermaſsen eingestellt: 0,4 bis 0g,5 reines
Kupfer werden in Salpetersäure gelöst, mit Soda neutralisirt und Essigsäure und
Jodkaliumlösung im Ueberschusse zugesetzt. Dann läſst man Hyposulfitlösung (etwa
20g in 1l)
einlaufen, fügt vor dem Ende der Reaction Stärke zu und titrirt.
Bei Anwendung dieses Verfahrens zur Kupferbestimmung in Pyriten löst man das Erz in
Säure, dampft mit Schwefelsäure ab und fällt das Kupfer als Sulfid mit Hyposulfit.
Den getrockneten Niederschlag löst man in Salpetersäure, dampft zur Abscheidung von
Blei mit Schwefelsäure ab, löst in Wasser und titrirt nach dem Neutralismen mit Soda
und Zusatz von Essigsäure und Jodkalium mit Hyposulfit.
Die elektrolytische Kupferbestimmung ist nur bei
Anwendung reinen Kupfers genau, gibt aber bei Gegenwart
von anderen Metallen zu hohe Werthe.
Die im englischen Handel jetzt noch allgemein übliche Bestimmung von Kupfer auf trockenem Wege (Cornish
Assay) beruht auf Abscheidung des Kupfers als Regulus durch mehrmaliges
Schmelzen. Wie bekannt, liefert dieses Verfahren immer zu niedere Zahlen und es
werden sogar Handelsverträge abgeschlossen, deren Gewinn einzig und allein auf der
Verschiedenheit der Ergebnisse der nassen und trockenen Kupferbestimmung beruht. Die
„Cornish Assay“ ist so unsicher, daſs sie selbst in den Händen der
gleichen Person oft verschiedene Werthe zu Tage fördert. Nur dadurch, daſs immer
genau gleich viel Substanz verwendet und genau gleich verfahren wird, läſst sich
einige Uebereinstimmung erreichen. Der Unterschied der Bestimmung auf trockenem und
nassem Wege für Kupfer haltige Pyritrückstände beträgt oft 1,5 Proc.
Westmoreland theilt in seiner Arbeit auch die
Verkaufsbedingungen für Kupfererze und Producte, wie sie in Swansea und Cornwall
gehandhabt werden, mit. Er schlägt vor, statt der unsicheren „Cornish Assay“
die Bestimmung auf nassem Wege zu benutzen und durch einen bestimmten Abzug das
Ergebniſs demjenigen der „Cornish Assay“ gleich zu machen.
Die Bestimmungen von Gold in Kupfer haltigen Massen sind nach Westmoreland's Erfahrungen oft, auch wenn sie von bekannten
Handelschemikern herrühren, ungenau. Es hat dies oft in Verwendung einer zu kleinen
Probe zur Analyse seinen Grund. Im Allgemeinen sind die Unterschiede bei der Analyse
von Kupfer haltigen Massen, wie sie im Handel vorkommen, weniger Ursache von ungenügendem Probeziehen als von nachlässigem Arbeiten
bei der Analyse.