Titel: | Darstellung eines gelben Farbstoffes aus Gallussäure. |
Fundstelle: | Band 263, Jahrgang 1887, S. 205 |
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Darstellung eines gelben Farbstoffes aus
Gallussäure.
Darstellung eines gelben Farbstoffes aus Gallussäure.
Die Badische Anilin- und Sodafabrik in Ludwigshafen a. Rh. (D. R. P. Kl. 22 Nr. 37 934 vom 20. April 1886) hat sich ein Verfahren zur
Herstellung eines gelben Farbstoffes aus Gallussäure schützen lassen, welcher sich in ähnlicher Weise
auf gebeizter Faser fixiren läſst wie die Alizarinfarbstoffe. Dieser bisher
unbekannt gebliebene Farbstoff, welchem der Name Galloflavin beigelegt wird, entsteht bei der Einwirkung von Luft oder
Sauerstoff auf alkalische Lösungen der Gallussäure. Die hierbei stattfindenden
Oxydationsvorgänge werden wesentlich von der Menge des zur Lösung verwendeten Kali-
oder Natronhydrates beeinfluſst. Reicht dieses zur Sättigung sämmtlicher Hydroxyle
der Gallussäure aus, oder ist es im Ueberschusse vorhanden, so stellt sich an der
Luft sofort die bekannte braungelbe Färbung der alkalischen Gallussäurelösung ein
und es entstehen hauptsächlich die bereits näher erforschten Oxydationsproducte. Ist
dagegen die Menge des Alkalis eine geringere oder verwendet man Alkalicarbonate, so nehmen die Lösungen bei Berührung
mit Luft eine charakteristische olivengrüne Färbung an
und bei vorsichtiger Leitung und rechtzeitiger Unterbrechung der Oxydation läſst
sich aus den entstandenen Producten der neue Farbstoff in reichlicher Menge und in
reinem Zustande abscheiden. Die besten Ergebnisse sind, mit einem durch niedrige
Temperatur verlangsamten Arbeitsgang und Anwendung von 2 bis 3 Mol. Kali- oder
Natronhydrat auf 1 Mol. Gallussäure in verdünnter Alkohol haltiger Lösung erhalten
worden. Die Farbstoffbildung ist weniger reichlich bei Verwendung der
Alkalicarbonate.
Zur Darstellung des Farbstoffes werden 5 Th. Gallussäure in 80 Th.
Alkohol von 96° Tr. und 100 Th. Wasser gelöst. Die auf 5 bis 10° abgekühlte Lösung
wird dann mit 17 Th. Kalilauge von 30° B. langsam und unter gutem Umrühren vermischt
und bei einer 10° nicht übersteigenden Temperatur der Einwirkung der atmosphärischen
Luft ausgesetzt. Zu diesem Zwecke leitet man entweder einen kräftigen Luftstrom
durch die alkalische Lösung, oder man setzt dieselbe in dünnen Schichten der Luft
aus, indem man durch Anwendung passend construirter Apparate oder Rührvorrichtungen
für stetige Erneuerung der Oberfläche sorgt. Das Fortschreiten der Oxydation gibt
sich durch die zunehmende oliven- bis grünbraune Färbung der Lösung und durch die
allmählich erfolgende Abscheidung eines krystallinischen Niederschlages, des
Kaliumsalzes der neuen Farbstoffsäure, zu erkennen.
Zur Beurtheilung der fortschreitenden Einwirkung nimmt man von
Zeit zu Zeit eine Probe, filtrirt dieselbe, schüttelt das Filtrat mit Luft und
beobachtet, ob sich nach einiger Zeit noch ein in verdünnter Salzsäure unlöslicher
Niederschlag des Kaliumsalzes ausscheidet. Findet keine fernere Krystallabscheidung
mehr statt, so unterbricht man die Arbeit, um eine weitergehende Oxydation und
Zerstörung des entstandenen Farbstoffes zu vermeiden.
Der Krystallbrei wird dann schnell filtrirt, abgepreſst und zum
Zwecke fernerer Reinigung in warmem Wasser gelöst. Die Lösung wird bei etwa 50° mit
Salzsäure oder Schwefelsäure schwach übersättigt und aufgekocht, bis die
ausgeschiedene Farbstoffsäure sich in ein Haufwerk flimmernder, hellgrüngelber
Krystallblättchen umgesetzt hat, welche von der rothbraunen Lösung durch Filtriren
getrennt werden. Nach Auswaschen mit lauwarmem Wasser ist der Farbstoff zum Färben
und Drucken unmittelbar zu verwenden.
Anstatt das Kaliumsalz von seiner alkalisch-alkoholischen
Mutterlauge zu trennen, kann man indessen auch das gesammte Oxydationsproduct unter
Luftabschluſs erhitzen und daraus mit einer Mineral- oder organischen Säure die
freie Farbstoffsäure abscheiden.
Der vorstehend angegebene Zusatz von Alkohol zu der alkalischen
Gallussäurelösung ist für die Bildung des Farbstoffes nicht unbedingt erforderlich;
dagegen bewirkt er eine vollständigere Abscheidung des in verdünntem Alkohol schwer
löslichen Kaliumsalzes und entzieht letzteres dadurch der weiteren Oxydationswirkung. Auch
ermöglicht diese mit dem Fortschreiten der Oxydation sichtlich zunehmende
Abscheidung des Farbstoffes die Beurtheilung des Verlaufes, welche sonst durch die
Löslichkeit des Kaliumsalzes in Alkohol freiem Wasser wesentlich erschwert
würde.
Galloflavin ist am nächsten mit der Ellagsäure (vgl.
1881 241 472) verwandt, unterscheidet sich aber von
dieser durch seinen ausgesprochenen Farbstoffcharakter, sowie dadurch, daſs es mit
Salpetrigsäure haltiger Salpetersäure die für die Ellagsäure charakteristische
Rothfärbung nicht zeigt. Auf mit Thonerde gebeizter Baumwolle färbt der Farbstoff
grünstichige gelbe Töne, welche durch Zinnsalz-Behandlung rein gelb werden. Der
gelbe Chromlack des Galloflavins zeichnet sich durch besondere Beständigkeit gegen
Seife, Luft und Licht aus.