Titel: | Acidimetrische Bestimmung von Chromat bei Gegenwart von Bichromat. |
Fundstelle: | Band 263, Jahrgang 1887, S. 386 |
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Acidimetrische Bestimmung von Chromat bei
Gegenwart von Bichromat.
McCulloch's Bestimmung von Chromat.
Zur Ermittelung des in Kalium- oder Natriumbichromat enthaltenen Alkalichromates schlägt N. McCulloch,
Chemiker der Clyde Iron Works zu Glasgow, in der Chemical News, 1887 Bd. 55 S. 2 ein Verfahren vor,
welches darauf beruht, daſs weder die chromsauren, noch die bichromsauren Salze für
sich allein mit Wasserstoffperoxyd Ueberchromsäure liefern. Versetzt man ein Chromat
bei Gegenwart von Wasserstoffperoxyd mit Schwefelsäure, so wird erst nach
Ueberführung sämmtlichen Chromates in Bichromat durch Zusatz eines weiteren Tropfens
Schwefelsäure die Bildung der Ueberchromsäure bewirkt. Zur Erkennung der Endreaction
benutzt der Verfasser die blaue Färbung, mit welcher sich die Ueberchromsäure in
Aether löst.
Zur Ausführung der Bestimmung löst man 5 bis 10g des Salzes in einem Kölbchen in wenig Wasser,
gibt einige Cubikcentimeter Wasserstoffperoxyd hinzu und überschichtet die
Flüssigkeit mit einer ungefähr 3cm hohen Schicht
Aether. Das Kölbchen soll durch einen mit einer Glasröhre versehenen Kork
geschlossen und die Schwefelsäure durch diese Röhre aus der Bürette in kleinen
Mengen zugegeben werden. Die wässerige Flüssigkeit färbt sich auf Zusatz des
Wasserstoffperoxydes stark dunkel, was nach McCulloch
auf der Bildung eines in Aether unlöslichen Perchromates zu beruhen scheint. Da das
Wasserstoffperoxyd sich während des Titrirens theilweise zersetzt, so gibt das
Vorhandensein dieser Färbung ein Mittel an die Hand, um gegen Ende der Reaction
beurtheilen zu können, ob noch genügend von dem Indicator zugegen ist. Der Verfasser
schreibt einen weiteren Zusatz desselben vor, falls die Flüssigkeit nicht mehr
undurchsichtig erscheint.