Titel: | Zur Gewichtsbestimmung des Indigos. |
Fundstelle: | Band 263, Jahrgang 1887, S. 442 |
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Zur Gewichtsbestimmung des Indigos.
Zur Gewichtsbestimmung des Indigos.
Zur Bestimmung der Menge des auf der Faser befestigten
Indigos empfiehlt A. Renard im Bulletin de la Société chimique, 1887 Bd. 47 S. 41
folgendes Verfahren: Man erwärmt 10g des Stoffes
auf 60 bis 70° mit einer mit Kalkmilch versetzten Lösung von neutralem Natriumhydrosulfit; letztere Lösung soll hergestellt
werden durch Vermischen von 100cc
Natriumhydrosulfitlösung, welche aus Natriumbisulfit von 35° B. dargestellt wurde,
mit 100cc Kalkmilch und Verdünnen der Mischung auf
2l. Der Stoff entfärbt sich rasch und nimmt
ebenso wie die Flüssigkeit eine gelbe Färbung an. Man leitet unter häufigem
Umschütteln einen Leuchtgasstrom auf die in einem Kölbchen befindliche Flüssigkeit,
decantirt die letztere nach dem vollständigen Verschwinden der letzten Spur von
Blaufärbung rasch unter fortgesetztem Ueberleiten von Leuchtgas in einen
eingetheilten Cylinder, miſst das Volumen nach dem Erkalten, welches ungefähr 100cc beträgt, fällt mit Salzsäure und läſst 12
Stunden stehen. Der abfiltrirte, ausgewaschene und getrocknete Niederschlag wird
darauf sammt dem Filter in 10cc rauchender
Schwefelsäure gelöst und das Indigotin nach der Methode
von A. Müller (vgl. Jahresbericht für Chemie, 1874 S. 1019) titrirt.
Renard hat nach seinem Verfahren eine Anzahl von mit
Indigo gefärbten Baumwollproben untersucht, welche von der Syndicatskammer der
Färber von Rouen als typische Schattirungen aufgestellt worden sind, und ist dabei
zu folgenden Werthen gelangt:
Preise des zum Färben ver-wendeten
Indigo
Proc. an Indigotin vom Gewichte des
Gewebes.
Baumwolle Nr. 4
Baumwolle Nr. 24
0,40 M.
1,12
1,21
0,56
1,40
1,63
0,80
1,85
2,06
1,04
2,08
2,58
1,20
2,70
3,09
1,36
3,31
3,60
Baumwollstoffe, welche mit Anilingrau grundirt oder mit Anilinblau oder Anilin
violett aufgefärbt sind, können ebenfalls nach diesem Verfahren untersucht werden.
(Vgl. Taverne 1886 260
335.)
Bei der Gehaltsbestimmung des käuflichen Indigos soll
nach G. Mannley (Romen's
Journal, 1887 Bd. 2 S. 16) das Verfahren von Fritzsche (1842 86 306),
wenn es in der folgenden Weise ausgeführt wird, in den meisten Fällen befriedigende
Ergebnisse liefern: Man gibt ungefähr 1g des
feinst gepulverten Indigos, mit etwas starkem Alkohol benetzt, in einen Meſscylinder
von 0l,5 Inhalt. Darauf werden 2 bis 3g eines wasserhellen Traubenzuckersyrups mit wenig
Wasser verdünnt, in 100cc starken Weingeist
eingetragen und mit einigen Cubikcentimeter Natronlauge versetzt. Die so erhaltene
feine Emulsion gibt man zu dem Indigo, füllt bis zum Rande mit kochendem starkem
Alkohol auf und verschlieſst den Cylinder durch einen mit 2 Glasröhren nach Art
einer Spritzflasche versehenen Gummistopfen. Die herausragenden Rohrenden werden
durch Zuschmelzen oder mittels Kautschukrohr verschlossen. Man läſst 24 Stunden
unter wiederholtem Schütteln stehen, spritzt dann die Flüssigkeit in verdünnte
Schwefelsäure, läſst 2 Tage stehen, filtrirt durch ein gewogenes Filter, trocknet
und wägt. Es empfiehlt sich hierbei die Anwendung von Wasserstoffsuperoxyd als
Oxydationsmittel, weil sich der Niederschlag dann nicht an die Gefäſswände ansetzt.
(Vgl. C. H.
Wolff's spectralanalytische Bestimmung 1884 253 256. E. B. Young und J. Rudolf 1885 256 175. Lunge 1885 258 364.)