Titel: | Zur massanalytischen Bestimmung der salpetrigen Säure. |
Fundstelle: | Band 265, Jahrgang 1887, S. 317 |
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Zur maſsanalytischen Bestimmung der salpetrigen
Säure.
Zur maſsanalytischen Bestimmung der salpetrigen Säure.
A. G. Green und F. Evershed
beschreiben im Journal of the Society of Chemical
Industry, 1886 Bd. 5 S. 633 eine Abänderung des von A. G. Green und S. Rideal gefundenen
Verfahrens zur Bestimmung von salpetriger Säure mit Anilin (vgl. 1884 252 343), welche ein schnelles Arbeiten ermöglichen soll.
Die Benutzung der Diazoreaction zur Salpetrigsäurebestimmung hat vor den gewöhnlich
benutzten, auf Oxydation beruhenden Untersuchungsmethoden den groſsen Vorzug, daſs
andere in den zu untersuchenden Stoffen vorhandene, oxydirbare Verbindungen keinen
Einfluſs ausüben. Green und Evershed verfahren so, daſs sie zu 25cc Normal-Anilinlösung
(93g Anilin und 450cc Salzsäure in 1l Wasser), welches durch etwas Eis gekühlt wird, aus einer Bürette unter
beständigem Schütteln von der zu untersuchenden Nitritlösung flieſsen lassen. Von
Zeit zu Zeit werden Tropfen der Mischung auf einem weiſsen Porzellanteller mit einer
Lösung von Stärke und Jodkalium zusammengebracht. Sobald eine eintretende
Blaufärbung das Vorhandensein von unzersetzter salpetriger Säure anzeigt, hört man
mit weiterem Nitritzusatze auf und läſst die Lösung im geschlossenen Kolben während
einiger Minuten im Eise stehen. Hierauf prüft man wiederum und fährt so lange fort,
bis die Lösung nach einstündigem Stehen einen schwachen Ueberschuſs von salpetriger
Säure zeigt. Die Verfasser haben die nach diesem Verfahren gefundenen Endzahlen mit
den durch die von Kinnicutt und Nef angegebene Titration mit Chamäleon und Oxalsäure gelieferten
verglichen, und finden, daſs bei der Analyse von Natriumnitrit höchstens ein
Unterschied von einigen Zehntel eines Procentes vorkommt. (Vgl. auch G. Lunge 1877 225 284.)